Способы получения и хариктеристики медицинского желатина

 

 

 

Желатин

Желатин представляет собой продукт  частичного гидролиза коллагена -- распространенного  в природе вещества белковой природы, образующего главную составную  часть соединительной ткани позвоночных (прежде всего в коже, костях, сухожилиях, рогах, копытах). В основе его молекулы лежит полипептидная цепь, образуемая 19 аминокислотами, основными из которых  являются глицин (до 30%), а также аланин, пролин, гидроксипролин, глутамин. Коллаген костей и шкур подвергают мацерации  и очистке кислотами или щелочами, которые расщепляют его гидролитически на практически неразветвленные  аминокислотные цепочки различной  длины, то есть желатин. В зависимости  от длины цепи желатин имеет молекулярную массу от 40 000 до 100 000. Применяющийся  способ разложения определяет природу  конечного продукта, обозначаемого  как желатин А (кислотный) или  желатин В (щелочной). Эти типы отличаются между собой по некоторым физико-химическим показателям и за рубежом, в отличие  от бывшего СССР, в производстве фармацевтических капсул используют смеси  желатинов А и В. Смесь позволяет  получить массы для изготовления оболочек капсул с наиболее оптимальными реологическими характеристиками (в  частности по показателям прочности, вязкости, рН, содержанию железа).

 

Применение желатина

 
Желатин применяется в пищевой промышленности. В частности, для производства мармелада, желе, других кондитерских изделий.  
 
Желатин применяется в технике - для проклейки высших сортов бумаги, при изготовлении денежных знаков, искусственного жемчуга, красок и др.  
 
Желатин применяется в медицине - как кровоостанавливающее средство, а также в качестве источника белков для лечения различных нарушений питания. Также желатин находит своё применение и биологии (питательные среды).  
 
Желатин применяется в фармации для изготовления капсул, облекающих разовую дозу лекарства, а также для изготовления свечей.  
 
Желатин применяется в фото- и кинопромышленности - для приготовления эмульсий в светочувствительном слое на фотобумаге, киноплёнках и т.д. 

 

 

 

Контроль производства и качества желатина

Желатин получают при переработке  коллагенсодержащего сырья в  мясной и кожевенной промышленности. В зависимости от состава, свойств  и направления использования  желатин подразделяют на пищевой, медицинский, фотографический, полиграфический  и технический.

Пищевой желатин как структурообразователь  с высокой эмульгирующей способностью используют при изготовлении студней, зельцев, консервов, заливных мясных и  рыбных блюд, мороженого, мармелада, суфле  и др.

Медицинский желатин широко применяют  в фармацевтической промышленности для изготовления капсул, различных  лечебных препаратов и других целей.

Желатин используют как питательную  среду для микроорганизмов. Клей применяют во многих областях производств, что определяется его высокой  адгезионной способностью, обеспечивающей соединение поверхностей различных  материалов.

 

Требования к сырью, материалам и качеству готовой продукции

Желатин и клей вырабатывают из твердого и мягкого коллаген содержащего  сырья. Основные виды твердого костного сырья - трубчатая, лопаточная кость, ребра  без позвонков, кость головы и  тазового пояса, роговой стержень. К  мягкому сырью относят обрезь шкур крупного рогатого скота, свиней после отделения крупона, лобаши, ручную мездру, сухожилия, коллагенсодержащие отходы кожевенного, обувного и мехового производства.

Для производства костного клея используют кости всех видов скота, кроме  костей, предназначенных для производства желатина и товаров широкого потребления (поделочной кости), а также шрот. Сырье, направляемое на выработку желатина и клея, должно быть без загрязнений, не иметь признаков гнилостной порчи; свиная шкура должна быть освобождена  от щетины. В качестве вспомогательных  материалов используют известь, соляную  кислоту и оксид серы . Для отбеливания и консервирования желатиновых бульонов применяют бисульфит натрия, цинковый купорос, гидросульфит натрия, пероксид водорода и фенол. Каждая партия поступающего материала должна сопровождаться документом, удостоверяющим его качество.

Контроль производства желатина

Входящие в состав коллагенсодержащего  сырья неклееобразующие белки, жиры, минеральные вещества и пиrменты  затрудняют извлечение желатина и клея и негативно влияют на качество продукции.

Это обстоятельство определяет мноroэтaпность технологического процесса и особенности  орraнизации контроля производства желатина и клея.

Входной контроль сырья и дополнительных материалов предусматривает проверку сопроводительной документации и выборочное определение их качественных показателей  на соответствие установленным требованиям. В ходе операционного контроля проверяют  соблюдение регламентируемых условий  и режимных параметров проведения всех стадий технологического процесса.

Прием и хранение сырья

 

Костное и мягкое сырье допускают  на переработку с разрешения ветеринарно-санитарного  надзора.

 

 

Кость хранят в специальных, хорошо проветриваемых складских помещениях или под навесом с асфальтированными  бетонными или другими водонепроницаемыми полами.

Мягкое сырье необходимо хранить  в законсервированном виде, обработанным известковой суспензией или поваренной солью. Консервирование этого вида сырья замораживанием используют ограниченно. Принимая во внимание возможность интенсивного развития гнилостных процессов при  хранении мягкого сырья, целесообразна  его ускоренная переработка.

 

Сортировка сырья

Для определения наиболее рациональных условий переработки коллагенсодержащее сырье сортируют. При сортировке кость разделяют по прочности  на твердую (решетка, цевка), среднюю (лопатки, нижняя челюсть), мягкую (таз, ребра, голова без челюстей) и роговой башмак. Отсортированную кость хранят по группам. Мягкое сырье сортируют  с учетом степени свежести и способа  консервирования. Сырье с признаками гнилостной порчи удаляют.

Измельчение сырья

Увеличение контактной поверхности  объекта переработки способствует ускорению технологических процессов. Кость измельчают до частиц размером 15...35 мм. При дроблении нельзя смешивать кости разного вида. Мягкое сырье перед измельчением подвергают предварительной обработке в зависимости от способа консервирования. Сырье, законсервированное поваренной солью, промывают, высушенное сырье замачивают в известковом молоке, замороженное размораживают в воде. Размер кусков после измельчения 50...60 мм.

 

 

Обезжиривание кости

Удаление жировой фракции способствует интенсификации последующих стадий технологических процессов, повышению  качества продукции, целенаправленному  использованию костного жира. Обезжиривание  кости проводят водой при температуре 90...95 ºС. Продолжительность обработки 4...6 ч. В процессе обезжиривания следят за температурой и уровнем воды в  емкости. Высота слоя воды должна превышать  уровень костей на 15...20 см.

Полировка и промывка кости

При полировке с поверхности  обезжиренной кости в результате трения удаляются остатки мягких тканей. Полировку проводят в специальных  барабанах в проточной

воде при температуре 80...90 ºС. В  конце обработки промывная вода должна быть чистой.

Калибровка и повторное  дробление кости

В целях повышения выхода кости и сокращения энергозатрат на тепловую обработку полированную кость калибруют - разделяют по размерам. Кость, размеры которой превышают 25 мм, повторно дробят.

Деминерализация (мацерация) кости

Основная цель мацерации - удаление минеральных веществ. Обрабатывают кость слабым раствором соляной  кислоты, под воздействием которой  растворяются соли кальция, составляющие минеральную основу костной ткани. Смещение рН в кислую сторону сопровождается набуханием коллагена, что положительно влияет на гидротермические изменения  этого белка при нагреве. Для  мацерации используют 4...5%-ный раствор  соляной кислоты. В зависимости  от вида кости и калибра продолжительность  мацерации составляет 5...10 сут при  температуре 14...16 Т. При проведении мацерации контролируют концентрацию соляной кислоты. По плотности раствора, измеряемой ареометром, титруемую кислотность  выходящего раствора и температуру  жидкости. Об окончании процесса СУДЯТ  по концентрации выходящего из аппарата раствора соляной кислоты, которая  должна соответствовать ее исходному  значению. Наряду с этим оценивают  деминерализованный продукт оссеин, который должен легко разрезаться  ножом и не содержать твердых  включений. После окончания мацерации  оссеин промывают водой. Конец промывки устанавливают по кислотности промывной воды с помощью потенциометра.

Золениe

Оссеин и мягкое коллагенсодержащее сырье обрабатывают гидроксидом  кальция для удаления сопутствующих  белков и небелковых веществ и  растворения белково-мукополисахаридных комплексов, что способствует набуханию  коллагена и сокращению. продолжительности  процесса его превращения в глютин, а также улучшению органолептических  показателей продукта. Золение про  водят известковым молоком с  массовой долей оксида кальция не менее 1,6 % при температуре 15...18 ºС . Соотношение  известкового молока и сырья должно быть не менее 2 : 1. В процессе золения  контролируют температуру и плотность  зольной жидкости, величину рН, которая  должна быть не менее 11. Момент окончания  золения определяет визуально –  сырье приобретает белизну и  набухает.

Экстракция желатина

В процессе экстракции коллаген превращается в желатин. Тепловую обработку сырья  про водят при постепенном  повышении температуры. Первую фракцию  желатина получают при температуре  экстракции 55...60 ºС , последующие фракции  извлекают при температурах 60...65, 65...70, 70...75, 75.. 80 ºС, 80...90 ºС; последнюю  фракцию извлекают при 90...100 ºС. Жидкостный коэффициент изменяется от 0,5 до 0,3. Общая продолжительность экстракции 24...30 ч. При экстракции желатина осуществляют контроль за температурным режимом  процесса, его продолжительностью и  жидкостным коэффициентом. Готовность бульона определяют по его концентрации измеряя плотность экстрактов или  массовую долю влаги.

Консервирование желатиновых  бульонов

Консервирование осуществляют сернистой  кислотой. Количество вводимой в бульон сернистой кислоты по отношению  к массе сухого остатка должно составлять для пищевого желатина 0,1... 0,15 %.

Фильтрование желатиновых  бульонов

Для удаления нерастворимых органических веществ, известкового мыла, эмульгированного жира, мелких частиц кости и мездры бульоны фильтруют через стерильную хлопковую целлюлозу. В процессе фильтрации контролируют степень прозрачности бульона. Для снижения бактериальной  обсемененности и обесцвечивания бульоны  после фильтрации обрабатывают пероксидом водорода.

Упаривание желатиновых  бульонов

В целях концентрирования бульонов проводят их упаривание до концентрации 27 % (для пищевого желатина).

Желатинизация

Перед сушкой бульоны охлаждают. Для  ускорения процесс а образования  студней температуру желатиновых  бульонов понижают до 4 ºС . Окончание  желатинизации определяют органолептически по упругости студня.

Сушка желатина

Для снижения массовой доли влаги  в желатине от 90 до 16 % проводят сушку  студня. В процессе сушки контролируют температуру и относительную  влажность воздуха.

Дробление желатинa

Высушенный желатин, размеры частиц которого превышают 10 мм; дробят.

 

Упаковывание, маркирование и хранение

При упаковывании желатина контролируют массу нетто, качество маркировки и  упаковки. При хранении желатина контролируют температуру и влажность воздуха.

Определение качества желатинa

Для определения показателей качества желатина из разных мест уровней каждой отобранной единицы продуктов берут  не менее четырех проб. Затем пробы  объединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу массой не менее 1 кг. Объединенную пробу желатина делят на две равные части, которые  помещают в стеклянные банки с  притертыми пробкам или в полиэтиленовые пакеты. Одну часть направляют в  лабораторию на анализ, другую хранят в течение 3 мес. на случай разногласий  в оценке качества. При определении  показателей качества желатина проводят органолептические (внешний вид  и цвет, запах и вкус) и физико-химические (массовая доля влаги, золы и других компонентов, вязкость, прозрачность и  прочность студня, температура плавления, продолжительность растворения) исследования. Оценивают размер частиц. Внешний  вид и цвет желатина определяют визуально, рассыпая 5 г желатина тонким слоем  на листе белой бумаги и перемешивая  палочкой. Запах желатина определяют после растворения и нагревания до 45±5 ºС. Вкус устанавливают при  дегустации студня, после выдержки раствора желатина при 18±1 ºС в течение 1 ч.

 

Методы получения желатиновых  капсул

В настоящее время используются следующие методы получения желатиновых  капсул: 1.  Метод погружения. Применяется для получения как мягких капсул, так и капсул с крышечками. Основан на погружении металлических форм (оливы, штифты) в нагретый раствор желатиновой массы (о приготовлении массы см. ниже). Получение капсул этим методом может быть осуществлено как ручным, так и автоматическим способом. 2.  Метод выливания. Наиболее примитивный способ получения капсул, чаще всего ручной. Заключается во вливании нагретой желатиновой массы в металлические формы, имеющие вид продолговатых глобуль (иначе готовые капсулы трудно отделить от формы), с быстрым последующим выливанием массы из формы. Оставшаяся на внутренних стенках формы масса застывает, приобретает ее очертания и отделяется ручным способом. В настоящее время такой метод получения капсул используется лишь в лабораториях. 3.  Капельный метод. Основан на явлении образования сферической желатиновой капли, заполненной раствором (или суспензией) лекарственного вещества, при одновременном капельном дозировании раствора лекарственного вещества и нагретой желатиновой массы в охлажденное вазелиновое масло. В результате образуется так называемая бесшовная шарообразная желатиновая капсула с эластичной оболочкой. Указанный способ позволяет получать шарообразные, заполненные, полностью готовые к употреблению желатиновые капсулы размером от 500 до 2000 мкм, содержащие от 1 до 600 мг лекарственного вещества. 4.  Метод прессования (штамповки) из тонких листов, заранее приготовленных из желатиновой массы. Подобный способ получения капсул был предложен Колтон в конце 1890 г. и далее развит Шерер. Он заключается в помещении желатинового листа на металлические плиты или валки, имеющие углубления в форме половины капсулы. При нагревании желатин выстилает эту форму, в полученное углубление подается твердое или жидкое лекарственное вещество, после чего другой нагретый желатиновый лист с помощью второй металлической плиты или валка закрывает капсулы, заштамповывая при этом их края.