Отчет по практике на ОАО "Полиэф"

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 04 Октября 2013 в 18:26, отчет по практике

Краткое описание

1.1 Полное наименование и назначение производства
Установка получения органической кислоты (терефталевой).
Установка предназначена для получения органической кислоты (терефталевой), которая является сырьем для получения очищенной органической кислоты (терефталевой).
1.2 Год ввода установки получения органической кислоты (терефталевой) в эксплуатацию:
I-ой технологической линии — ноябрь 2005 года
II-ой технологической линии — март 2006 года

Содержание

1Общая характеристика производства 3
1.1.Полное наименование и назначение производства 3
1.2.Год ввода установки получения органической кислоты (терефталевой) в эксплуатцию 3
1.3.Количество технологических линий (потоков) стадий 3
2 Характеристика производимой продукции 3
3 Характеристика сырья, реагентов, катализаторов, вспомогательных материалов и энергоресурсов 6
4 Описание технологического процесса и технологической схемы
производства. 10
4.1 Описание технологического процесса 10
4.2 Описание технологической схемы 15
5 Контроль производства и управление технологическим процессом 16
6 Безопасная эксплуатация производства 56
7 Охрана окружающей среды 58
8 Спецификация на основное технологическое оборудование и технические устройства 61
Приложение В Схема сбора сточных вод корпуса 101
Приложение Д Схема сбора сточных вод корпуса 109
Приложение С Схема сбора сточных вод корпуса 113
Приложение Т Материальный баланс

Скачать полностью (207.09 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Прикрепленные файлы: 1 файл

производственная.docx

— 209.95 Кб (Скачать документ)

Министерство  образования и науки Российской Федерации 

Федеральное агентство по образованию 

Государственное образовательное учреждение высшего 

профессионального образования 

«УФИМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЯНОЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ» 

Кафедра нефтехимии и химической технологии

 

 

 

 

 

 

ОТЧЕТ

о производственной практике

 

 

 

 

 

 

 

Предприятие_   ОАО «Полиэф»______

Производство_ органической кислоты (терефталевой)_

Время практики с_14.07.13 по 28.07.13_

 

 

 

 

 

 

 

 

Студент Облецова А.А. 
Группа

Руководители  практики:

от предприятия Бикбов А.В.

от университета Лакеев С.Н.

 

 

 

Уфа-2013

Содержание

  1. Общая характеристика производства                                                           3
    1. Полное наименование и назначение производства                      3   
    2. Год ввода установки получения органической кислоты (терефталевой) в эксплуатацию                                                               3
    3. Количество технологических линий (потоков) стадий                3

2    Характеристика производимой продукции                                                 3

3 Характеристика сырья, реагентов, катализаторов, вспомогательных материалов и энергоресурсов                                                                              6

4     Описание технологического процесса и технологической схемы  
производства.                                                                                                        10

            4.1 Описание технологического процесса                                             10

            4.2 Описание технологической схемы                                                   15

5  Контроль производства и управление технологическим процессом          16

6 Безопасная эксплуатация производства                                                         56

7  Охрана окружающей среды                                                                             58

8 Спецификация на основное технологическое оборудование и технические устройства                                                                                                              61

Приложение В  Схема сбора сточных вод корпуса 101

Приложение Д  Схема сбора сточных вод корпуса 109

Приложение С  Схема сбора сточных вод корпуса 113

Приложение Т Материальный баланс

 

 

 

 

 

1 Общая характеристика производства

1.1 Полное наименование и назначение производства

Установка получения органической кислоты (терефталевой).

Установка предназначена  для получения органической кислоты (терефталевой), которая является сырьем для получения очищенной органической кислоты (терефталевой).

1.2 Год ввода установки получения органической кислоты (терефталевой) в эксплуатацию:

I-ой технологической линии — ноябрь 2005 года

II-ой технологической линии — март 2006 года

1.3 Количество технологических линий (потоков) стадий. Основной технологический процесс получения органической кислоты (терефталевой) включает в себя стадии:

  1. подготовка исходной реакционной смеси;
  2. компримирование и подача воздуха на окисление;
  3. окисление;
  4. центрифугирование;
  5. транспортировка и хранение ТФК;
  6. очистка отработанного газа;
  7. регенерация растворителя;
  8. регенерация катализатора;
  9. термическое окисление отработанного газа и сточных вод.

Количество технологических  линий – 2.

2 Характеристика производимой продукции

Характеристика производимой продукции приведена в таблице 1

Таблица 1 – Характеристика производимой продукции

Наименование производимой продукции

Нормативный

документ

Наименование  
показателей качества  
согласно нормативному  
документу

Норма

Область применения производимой

продукции

1

2

3

4

5

  1. Кислота

органическая (терефталевая)

По проекту фирмы  
«Мицуи»
  1. Внешний вид

Порошок

На установке получения очищенной  органической кислоты (терефталевой), предназначенной для получения  сложных полиэфиров

   
  1. Цвет по АРНА, ед. Хазена,  
    не более

 

65

  
   
  1. Массовая доля п-толуиловой кислоты, % (рpm), в пределах включительно

 

0,03÷0,06

(300÷600)

  
   
  1. Массовая доля бензойной кислоты, % (рpm), не более

 

0,025 (250)

  
   
  1. Массовая доля 4-карбоксибензальдегида, % (рpm), в пределах включительно

 

 

0,27÷0,30

(2700÷3000)

  
   
  1. Массовая доля уксусной кислоты, % (рpm), не более

0,1 (1000)

  
   
  1. Зольность, % масс. (рpm),  
    не более

0,005 (50)

  
   
  1. Массовая доля летучих, %,  
    не более

0,03

  
   
  1. Прозрачность по КОН, %, не менее:

340 нм

400 нм

 

 

8

60

  
   
  1. Прозрачность по NaОН, %, не менее:

575 нм

 

 

96

  
   

Физико-химические свойства:

    
   
  1. относительная молекулярная масса, г/моль

 

166,13

  
   
  1. плотность, кг/м3

1510

  
   
  1. удельная теплоемкость, кДж/(кг´К) [(ккал)/(кг´°С)]:
    
   

при 0÷99°С

1,201 (0,287)

  
   

при 120°С

1,402 (0,335)

  
   

при 160°С

1,570 (0,375)

  
   
  1. температура плавления (в запаянном капилляре), °С

 

425÷430

  
   
  1. теплота сублимации при  
    119-152оС, ккал/моль

 

31,3

  
   
  1. теплота сгорания, ккал/моль

762,3

  
   
  1. константы диссоциации при 20°С:
    
   

К1

3,1·10-4

  
   

К2

1,5·10-5

  
   
  1. растворимость в воде, % масс., не более:
    
   

при 20°С

0,005

  
   

при 100°С

0,04

  
   

при 180°С

1,0

  
   

при 250°С

12,0

  
   

при 270°С

25,0

  
   

при 283°С

30,0

  

1

2

3

4

5

        1. Абсорбент-М

ТУ 2435-002-

39989731-2006 с 

изм. 1

Марка А

  

В лакокрасочной промышленности. В  качестве добавки к топливу (не более 10%), для технологических нужд с  целью получения тепла в печах  промышленных предприятий

   
    1. Внешний вид

Прозрачная жидкость со слабо-жёлтым окрашиванием

  
   
    1. Плотность при 20°С, г/см3

Не нормируется. Определение  обязательно

  
   
    1. Массовая доля метилацетата, %, не менее

82

  
   
    1. Массовая доля н-бутилацетата, %, не более

4

  
   
    1. Массовая доля воды,

%, не более

4

  
  
    1. Массовая доля органических примесей, %, не более

10

  
  

Марка В

    
  
  1. Внешний вид

Прозрачная жидкость со слабо-жёлтым окрашиванием

  
  
  1. Плотность при 20°С, г/см3

Не нормируется. Определение  обязательно

  
  
  1. Массовая доля метилацетата, %, не менее

78

  
  
  1. Массовая доля н-бутилацетата, %, не более

5

  
  
  1. Массовая доля воды,

%, не более

5

  
  
  1. Массовая доля органических примесей, %, не более

12

  
  

Марка С

    
   
  1. Внешний вид

Прозрачная жидкость со слабо-жёлтым окрашиванием

  
   
  1. Плотность при 20°С, г/см3

Не нормируется. Определение  обязательно

  
   
  1. Массовая доля метилацетата, %, не менее

73

  
   
  1. Массовая доля н-бутилацетата, %, не более

10

  
   
  1. Массовая доля воды,

%, не более

5

  
   
  1. Массовая доля органических примесей, %, не более

12

  

 

3 Характеристика сырья, реагентов, катализаторов, вспомогательных материалов и энергоресурсов.

Характеристика сырья, реагентов, катализаторов, вспомогательных материалов и энергоресурсов приведена в  таблице 2.

Таблица 2 – Характеристика сырья, реагентов, катализаторов и вспомогательных материалов.

Наименование  
сырья, реагентов, катализаторов, вспомогательных  
материалов и энергоресурсов

Нормативный документ

Наименование показателей  качества

согласно нормативному документу

Регламентируемые показатели

с допустимыми отклонениями

1

2

3

4

Сырье

  1. Параксилол нефтяной,  
    марка: высшей очистки

ТУ 38.101255-87,

изм. 1-5
    1. Внешний вид и цвет

Прозрачная жидкость, не содержащая посторонних примесей и  воды, не темнее раствора 0,003 г К2Сr2О7 в 1 дм3 воды

    1. Плотность при 20 °С, кг/м3

                    или при 15 оС, кг/м3

860÷862

863,4÷865,4

    1. Фракционный состав: от 5 % до 95 % выкипает в пределах температур, °С, не более

 

0,4

    1. Содержание основного вещества, % масс, не менее

99,5

    1. Температура кристаллизации, °С, не менее

13,0

    1. Бромное число, г брома на 100 см3 параксилола, не более

0,12

  1. Воздух атмосферный

Проект «Мицуи»

процессы

часть 1, том 11
  1. Массовая доля углеводородов, мг/м3, не более

10,63

  1. Углеводородный состав, мг/м3: метан, этан, пропан

Не нормируется, определение  обязательно

Реагенты

  1. Кислота уксусная синтетическая и регенерированная,  
    марка синтетическая

ГОСТ 19814-74

изм. 1,2
  1. Внешний вид и цвет

Бесцветная, прозрачная жидкость без механических примесей

  1. Растворимость в воде

Полная, раствор прозрачный

  1. Массовая доля уксусной кислоты, %, не менее

99,5

  1. Массовая доля уксусного альдегида, %, не более

0,004

  1. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более

0,05

  1. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,0003

  1. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0004

  1. Массовая доля тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом (Рb), %, не более

 

0,0004

  1. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0004

  1. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,004

 

1

2

3

4

   
  1. Устойчивость окраски раствора марганцовокислого калия, мин., не менее

60

   
  1. Массовая доля веществ, окисляемых двухромовокислым калием, см3 раствора тиосульфата натрия концентрация

с (NaS2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1 н), не более

 

 

5,0

   
  1. Проба с серной кислотой

Должна выдерживать испытание  по п.3.14 ГОСТ 19814-74

  1. Эфир нормальный бутиловый уксусной кислоты

технический (бутилацетат),

марка А (NBA)

ГОСТ 8981-78

изм. 1÷4
  1. Внешний вид

Прозрачная жидкость без  механических примесей

  1. Цветность, единицы Хазена, не более

10

  1. Плотность при 20 °С, г/см3

0,880÷0,882

  1. Массовая доля основного вещества, %, не менее

99,0

  1. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %,  
    не более

0,005

  1. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,002

  1. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.): 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С

 

 

122÷127

  1. Массовая доля воды, %, не более

0,08

  1. Относительная летучесть (по этиловому эфиру)

8÷13

  1. 20 %-ный раствор едкого натра

Технологический регламент  установки кислот и щелочей цеха подготовки химсырья и реагентов  №10 ТР-39989731-05-2008
  1. Массовая доля едкого натра (NaOH), %, в пределах включительно

18÷20

  1. Жидкости полиметилсилоксановые, марка ПМС-1000

В соответствии со спецификацией  поставщика

  1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

  1. Содержание механических примесей

Отсутствуют

  1. Кинематическая вязкость при 25 °С, сСт

950÷1050

  1. Температура вспышки в открытом тигле, °С, не ниже

320

  1. Содержание летучих, не более, %

0,5

  1. Плотность, г/см3

0,968-0,974

  1. Кислотное число, мг, не более

0,01

  1. Тринатрийфосфат

ГОСТ 201-76

изм. 1÷6
  1. Внешний вид

Чешуйки или кристаллы, способные  слеживаться

 

 

   
  1. Массовая доля общего Р2О5, %, не менее

18,5

   
  1. рН 1 %-ного водного раствора, в пределах

11,5÷12,5

   
  1. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

0,03

  1. Натрий сернистокислый (сульфит натрия), марка чистый(ч)

ГОСТ 195-77,

изм. 1,2
    1. Массовая доля cернистокислого натрия (Na2SO3), %,не менее

96

    1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,010

 
    1. Кислотность

Должен выдерживать испытания  по п.3.4  
ГОСТ 195-77

 
    1. Массовая доля щелочи в пересчете на Na2СO3, %, не более

0,10

 
    1. Массовая доля тиосульфатов (S2O3), %, не более

Не нормируется

 
    1. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,010

 
    1. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0010

 
    1. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00010

 
    1. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %,не более

0,0010

Катализаторы

  1. Кобальт (II) уксуснокислый  
    4-водный, марка чистый (ч.)

ГОСТ 5861-79
  1. Массовая доля 4-водного уксуснокислого кобальта (II) [Co(CH3COO)2·4H2O], %, не менее

99

  1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,02

  1. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,02

  1. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,01

  1. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,005

  1. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

  1. Массовая доля суммы калия и натрия [K+Na], %, не более

0,02

  1. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,03

  1. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,005

  1. Массовая доля свинца (Pb), %, не более

Не нормируется

  1. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,01

  1. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

0,1

  1. Массовая доля цинка (Zn), %,  не более

0,02

  1. рН раствора препарата с массовой долей 5 %

Не нормируется

  1. Марганец (II) уксуснокислый  
    4-водный, марка чистый (ч.)

ГОСТ 16538-79
  1. Массовая доля 4-водного уксуснокислого марганца (II) [Mn(CH3COO)2·4H2O], %, не менее

98

  1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,01

  1. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,01

  1. Массовая доля хлоридов (Cl-), %, не более

0,01

  1. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,002

  1. Массовая доля натрия и калия (Na+K),%

Не нормируется

  1. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,03

  1. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,0005

  1. Массовая доля свинца (Pb), %, не более

0,002

  1. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,02

  1. Тетрабромэтан

Проект «Мицуи»

процессы

часть 1, том 11
  1. Внешний вид

Бесцветная или желтая прозрачная жидкость без суспензии  и наблюдаемых осадков

  1. Удельный вес при 25 °С, г/см3, в пределах

2,950÷2,970

  1. Цвет по Хазену, не более

300

  1. Точка замерзания, °С, не менее

минус 2

   
  1. Содержание основного вещества, % масс., не менее

98,0


 

  1. Описание технологического процесса и технологической схемы  
    производства

4.1 Описание  технологического процесса

Процесс получения органической кислоты (терефталевой), далее по тексту терефталевой кислоты (ТФК), основан  на реакции жидкофазного окисления параксилола (PX) кислородом воздуха в среде реакционного растворителя (RQ). В качестве катализатора используется раствор смеси кобальта (II) уксуснокислого 4-водный и марганца (II) уксуснокислого 4-водный с добавлением промотора в виде тетрабромэтана (ТБЭ).

Брутто-реакция образования  терефталевой кислоты описывается  схемой (1):

 





(1)

 

 

 

 

Тепловой эффект реакции  Qp = (-∆Hр) = 326 ккал/г-моль.

Процесс проводят при температуре 185÷195°С под давлением 0,9÷1,1 МПа. Теплосъем – за счет испарения реакционного растворителя (уксусной кислоты) и реакционной воды, то есть процесс осуществляется «на кипу» при температуре, определяемой давлением (упругостью паров воды и уксусной кислоты с учетом наличия в паровой фазе инертов).

Механизм реакции –  радикально-цепной с короткой цепью. Упрощенно реакцию можно рассматривать  как последовательно-параллельную:

(2)

 

  

          где  РХ – параксилол, С6Н4 (СН3)2,

п-ТА – пара-толуиловый альдегид, п-С6Н4(CH3)СОН,

п-ТК – пара-толуиловая кислота, п-С6Н4(CH3)СООН,

п-КБА – пара-карбоксибензальдегид, п-С6Н4(СОН)СООН,

ТФК – терефталевая кислота, п-С6Н4(СООН)2,

БК – бензойная кислота, С6Н5СООН,

Кi – константа скорости I стадии реакций окисления.

Кроме образования бензойной  кислоты и продуктов конденсации, основной побочной реакцией является деструктивное окисление уксусной кислоты и образование метилацетата (МА):

СН3СООН + 2О2

®

2СО2 + 2Н2O

(3)

2СН3СООН + 3О2

®

2СО2 + 2СО + 4Н2O

(4)

2СН3СООН + ½О2

®

СН3СООСН3 + Н2O +СО2

(5)

2Со(СН3СОО)3

®

2Со(СН3СОО)2 + СН3СООСН3 + СО2

(6)


 

Значение констант скоростей  последовательных реакций по схеме (2), при равных значениях концентраций реагирующих компонентов, располагаются  в следующей последовательности:

 

К2>К4>>K1>>К3 (7)

 Как видно из зависимости (7), лимитирующей стадией реакции является окисление п-ТК в п-КБА, поэтому процедура оптимизации процесса окисления, в конечном итоге, должна быть направлена на обеспечение благоприятных условий для увеличения скорости реакции К3.

На процесс окисления  параксилола оказывают влияние  различные факторы:

  1. Влияние катализатора

Увеличение концентрации катализатора и промотора существенно  повышает общую скорость процесса.

Оптимальная комбинация кобальта (II) уксуснокислого 4-водного, марганца (II) уксуснокислого 4-водного, тетрабромэтан ускоряет лимитирующую стадию процесса, позволяя уменьшить температуру реакции и улучшить качество терефталевой кислоты, особенно по цвету.

  1. Влияние температуры и давления

Температура процесса поддерживается посредством регулирования давления в реакторе окисления сбросом  абгазов в систему очистки. Повышение  температуры в области 180÷230°С ускоряет процесс окисления, повышая конверсию  параксилола, что уменьшает содержание примесей в терефталевой кислоте. Но с ускорением скорости основного  процесса повышение температуры  увеличивает скорость побочных процессов  деструкции уксусной кислоты, параксилола  и промежуточных продуктов окисления  с образованием СО2 + СО. При высоких температурах (200÷230°С) повышение температуры на 10°С увеличивает содержание СО2 + СО в абгазах почти в два раза. В области низких температур (менее 200°С) образование СО2 + СО идет, в основном, за счет разложения уксусной кислоты. При более высокой температуре возрастает доля СО2 + СО, образующихся за счет деструкции параксилола и продуктов его окисления.

  1. Влияние концентрации параксилола во входном потоке исходной реакционной смеси (отношение уксусной кислоты/параксилола)

Снижение концентрации параксилола  в исходной реакционной смеси (далее  по тексту ИРС) уменьшает содержание пара-карбоксибензальдегида в терефталевой кислоте на порядок. Соотношение  уксусной кислоты/параксилола рекомендуется  равным (5÷6)/1, предпочтительно 5,4/1.

  1. Влияние концентрации воды в реакционной массе

При высоких концентрациях  вода оказывает дезактивирующее  влияние на катализатор. Наличие  ионов марганца повышает устойчивость каталитической системы к действию воды. Концентрация воды влияет на концентрацию кислорода в паро-газовой фазе и на образование СО2 + СО. Область оптимальных концентраций Н2О, в которой образуется минимальное количество СО2 + СО, лежит в пределах 6÷10,5 % (предпочтительно 8÷10 %), низкое значение Н2О заметно повышает содержание СО2 + СО.

Информация о работе Отчет по практике на ОАО "Полиэф"