Методы производства TiCl4

Печь разделена на 4 температурных зоны. В каждой зоне поддерживается определенная температура:

I зона 350 – 400 0С;

II зона 440 – 460 0С;

III зона 540 – 560 0С;

IV зона 640 – 660 0С.

Частоту вращения трубы печи устанавливают от 0,6 до 2,0 мин-1        

При достижении в печи заданных значений температуры включают вентилятор отсоса газов ВВД-8 и погружной насос для орошения газов в гидроциклоне щелочным раствором. После установления вакуумметрического давления на выходе газов из печи минус (20 – 50) Па и перепада давления на гидроциклоне 200 – 400 Па начинают загрузку метаванадата аммония в печь.

Узел загрузки состоит из бункера – ворошителя и шнекового питателя.

Массовый расход метаванадата аммония при загрузке во вращающуюся печь 50 – 60 кг/ч.

Система пылеулавливания, переработка суспензии «мокрой» очистки газов от прокалочной печи.

Для улавливания пыли, образующейся при прокаливании метаванадата аммония, предназначена система пылеулавливания, в состав которой входят: вентилятор ВВД – 8, бак раствора щёлочи для гидроциклона, погружной насос (Q = 64 м3), гидроциклон и система газоходов.

Для работы системы используют раствор едкого натра с массовой концентрацией 40 – 80 г/дм3. Раствор готовят в баке, подавая в него воду объемом 2, 0 – 2,5 м3, концентрированный едкий натр 0,4 – 0,5 м3 и снова воду до объема 3,5 м3. При подаче щелочного раствора на орошение газов в гидроциклоне создается сплошная жидкостная пленка, обеспечивающая перепад давления на гидроциклоне 200 – 400 Па. При таком перепаде давления обеспечивается максимальная степень очистки прокалочных газов от пыли и вакуумметрическое давление на выходе из печи минус (20 – 50) Па.

Очищенные от пыли газы вентилятором высокого давления сбрасываются в катодный боров.

Циркуляцию осуществляют до достижения рН пульпы 8,5 – 9,5. Всю суспензию из бака перекачивают в реактор кристаллизации. Во время вывода суспензии и приготовления раствора загрузку метаванадата в печь не ведут.

Суспензию в реакторе кристаллизации нагревают при перемешивании до 60 0С, отбирают пробу для измерения массовой концентрации V2О5.

Далее проводят операции кристаллизации и фильтрации на БОН-5 метаванадата аммония согласно ранее описанной схеме.

Фильтраты от процесса кристаллизации направляют в баки-сборники. Полученный метаванадат аммония прокаливают во вращающейся печи.

 

2. РАСЧЕТНАЯ ЧАСТЬ

 

2.1 Материальный  баланс

 

Производительность прокалочной  печи 120 т/в год или 10 т/мес. Так как печь в среднем работает 20 дней в месяц то средний выход 500 кг/сут.

Зная производительность печи, найдём массу метованадата аммония необходимого для прокалки.  Прокалка NH4VO3  происходит по уравнению реакции:    2 NH4VO3 = V2О5 + 2 NH3 + H2O

В общем случае для уравнения типа:

na + mb = vc + ud+xe

они находятся по формулам:

Gb = Ga*m*Mb/(n*Ma)

Gc = Ga*v*Mc/(n*Ma*η)

Gd = Ga*u*Md/(n*Ma*η)

Ge = Ga*x*Me/(n*Ma*η)

 

 

Где a и b – исходные вещества;

c, d и e – продукты, получающиеся в результате взаимодействия;

n, m, v, u – число молей исходных веществ и продуктов реакции;

G – масса вещества, кг;

М – молекулярный вес вещества;

 η – выход продукта.

В нашем случае для уравнения

2 NH4VO3 = V2О5 + 2 NH3 + H2O

M(NH4VO3)=117 кг/кмоль

M(V2O5)=182 кг/кмоль

M(NH3)=17 кг/кмоль

M(NaOH)=40 кг/кмоль

M(NaVO3)=122 кг/кмоль

M(H2O)=18 кг/кмоль

M(NaCl)=58,5 кг/кмоль

η=0,95

получаем:

Gc = Ga*v*Mc/(n*Ma*η) => Ga = Gc*n*Ma *η/(v*Mc)

G(V2O5) = 500 кг/сут.

Определяем массы исходных веществ и готовых продуктов.

G(NH4VO3) = 500*2*117*0,95/1*182 =610,71 кг/сут.

G(NH3) = 610,71*2*17/1*117*0,95 = 93,4 кг/сут.

G(Н2О) = 610,71*1*18/2*117*0,95 = 49,45 кг/сут.

Получение метованадата  аммония из раствора метаванадата натрия:

NaVO3 + NH4Cl = NH4VO3 + NaCl

G(NaVO3) = 610,71*1*112*0,95/1*117=555,38 кг/сут.

G(NH4Cl)=555,38*1*53/1*112=262,81 кг/сут.

G(NaCl)=555,38*1*58,5/1*112*0,95=305,35кг/сут.

Процесс выщелачивания технической пятиокиси ванадия:

V2O5 +2 NaOH = 2 NaVO3 + H2O

G(V2O5)= 555,38*1*182*0,95/224=405,01кг/сут.

G(NaOH)=405*2*40/1*182=178 кг/сут.

G(Н2О)=405*1*18/1*182*0,95=42,163 кг/сут.

Так как в технической пятиокиси ванадия, содержится 81% чистого вещества, его масса рассчитывается следующим образом:

G(V2O5)= 405кг/сут. – 81 %

Gтех.(V2O5) – 100 %  

Gтех.(V2O5) = 405*100/81 = 500 кг/сут.

Процесс проводится в растворителе (Н2О) в количестве 5300 кг.

 

 

2.2 Тепловой баланс

 

Приход тепла:

Приход тепла складывается из тепла, вносимого исходными веществами, и тепла, подводимого «глухим» паром.

Тепло исходных веществ при tнач.

- с технической  V2O5:

- с NaOH:

 

- с H2O:

Тепло, подводимое «глухим» паром найдем по формуле (2, с.262,2):

, где

G4 – расход греющего пара

- теплота конденсации

- теплоемкость  и температура пара

- теплоемкость  и температура конденсата

- температура  насыщения(конденсации) пара

Расход пара G4 определим по формуле (2, с.351,8):

, где

- тепло, необходимое для нагрева среды;

- начальная и  конечная температуры нагреваемой  среды;

- потери в окружающую  среду;

- энтальпия греющего  пара при 140ºС;

- энтальпия конденсата при t2;

Тепло, необходимое для нагрева среды: 

 

.

Потери в окружающую среду: (4, с.133,6.38)

, где

- коэффициент теплоотдачи

- поверхность  теплоотдачи

- разность температур  поверхности и окружающей среды

=3ч – время теплоотдачи

.

Подставим значения в формулу:

.

Получаем тепло с паром

 

 

 

Расход тепла:

Расход тепла складывается из тепла пульпы NaVO3 и потерь в окружающую среду.

Тепло пульпы NaVO3 состоит из суммы теплот её компонентов при tкон.

- с NaVO3:

- с примесями:

 

- с H2O:

 

Потери в окружающую среду

 

Сводная таблица теплового баланса

 

Приход		Расход
Компонент	Количество тепла, кДж	Компонент	Количество тепла, кДж
	462580 1876376		2107070 169344
Всего…	2338956	Всего…	2276414

 

 

Невязка по тепловому балансу:

 

 

2.3 Расчет и описание конструкции основного оборудования

 

2.3.1  Расчет основных конструктивных размеров аппарата

 

Для нахождения объема реактора необходимо задаться высотой. Определим высоту столба жидкости в реакторе:

, где

- объем пульпы;

м3

где  и - масса и плотность технической V2O5

где  и - масса и плотность NaOH

где  и - масса и плотность H2O

- высота пульпы  в реакторе.

Отношение высоты к диаметру емкостных аппаратов с мешалкой обычно принимают в пределах 1-1,6, так как применять более высокие аппараты нецелесообразно вследствие неудовлетворительного перемешивания по его высоте.

Зададимся отношением

Тогда  мм.

Высоту реактора Н примем равной 2,7 м. 
2.3.2 Прочностной расчет аппарата

 

Определим расчетную толщину обечайки рубашки (7, с.10,9):

, где

= 2004 мм – внутренний диаметр обечайки рубашки;

= 126 МПа – допускаемое напряжение для стали ВСт3сп5;

= 1 – коэффициент прочности сварного шва;

- давление пара  в рубашке, МПа.

МПа

.

Определим исполнительную толщину обечайки рубашки:

мм

 где  - прибавка к толщине.

Тогда за исполнительную толщину обечайки рубашки принимаем S1 = 8 мм

 

Определим расчетную толщину обечайки корпуса (7, с.10,12):

, где

= 1800 мм – внутренний диаметр корпуса;

= 130 МПа – допускаемое напряжение для стали 08;

- наружнее давление  пара, МПа.

K2=0,71 определяется по номограмме (7, с.11,черт.5)

мм

Определим исполнительную толщину стенки корпуса:

мм

 где  - прибавка к толщине.

Тогда за исполнительную толщину обечайки рубашки принимаем S = 16 мм

Определим расчетную толщину днища рубашки (9, с.48)

   

где: R – радиус кривизны в вершине днища

 мм   

Н – внутренняя высота выпуклой части днища без учёта борта, мм

 мм

 

Определим расчетную толщину днища корпуса (9, с.48)

   

где: R – радиус кривизны в вершине днища

 мм   

Н – внутренняя высота выпуклой части днища без учёта борта, мм

 мм

 

Принимаем S = 16мм, так как по ГОСТ 14249 – 80 толщина днища должна быть не меньше толщины обечайки. 
2.4 Подбор вспомогательного оборудования

 

2.4.1 Расчёт мощности, потребляемой перемешивающим устройством (мешалкой).

 

Для всех перемешивающих устройств мощность определяется по формуле:

где Нж – высота реакционного объёма, м;

       Dв – внутренний диаметр реактора, м;

       Nm – расчётная мощность, Вт;

       KN – критерий мощности, величина KN зависит от центробежного критерия Рейнольдса Reцб и определяется по графику (10, с.137,5)    

       ρc – плотность перемешиваемой среды, кг/м3;

       n – частота вращения мешалки, с-1;

       dm – диаметр мешалки, м.

Плотность двухкомпонентной системы:

где  ρф – плотность дисперсной фазы

ρж – плотность дисперсионной среды

φ – объёмная доля дисперсной фазы 

Центробежный критерий Рейнольдса Reцб для любого перемешивающего устройства:  

где μсм – динамический коэффициент вязкости смеси, Н*сек/м2

Динамический коэффициент вязкости смеси найдём по уравнению Кунитца: Н*сек/м2 

где μж - динамический коэффициент вязкости дисперсионной

              среды,  Н*сек/м2

 

Коэффициент, учитывающий увеличение мощности при Hж>Dв:

Окончательно расчетную мощность определяем по формуле:

Вт 
2.4.2  Выбор перемешивающего устройства.

 

Якорные мешалки применяют для перемешивания вязких, загрязненных и застывающих жидкостей, какой является в нашем случае реакционная масса. Профиль мешалки повторяет очертания аппарата, зазор между стенками аппарата и мешалкой делают минимальным. Лопасти такой мешалки создают интенсивное перемешивание непосредственно около стенок и очищают их от налипших осадков.

Рекомендуемое отношение размаха мешалки  к диаметру  аппарата    0,85 - 0,98.

Примем ,  где  dм– диаметр мешалки          

                             Dв – внутренний диаметр аппарата

тогда

 м

расстояние от днища аппарата до мешалки:

 м

ширина лапасти:

 м

высота перемешивающего устройства:

 м

Расчет толщины лопасти перемешивающего устройства:

Расчетный изгибающий момент лопасти в месте крепления ее к ступице:

  Н∙м

Расчетный крутящий момент лопасти:

 

 

Определим значение a:

 Н∙м

Принимаем высоту прямой части лопасти от места перехода ее в кривую равным  hл=1м

Расчетный изгибающий момент в указанном месте лопасти определяется:

 Н∙м

Расчетный момент сопротивления поперечного сечения лопасти в месте присоединения ее к ступице имеет крестообразную форму.