Методы измерений

 

3 Фотометром КФК-3-01

3.1 Общий  вид. Характеристики КФК

Для определения  оптической плотности растворов  используется фотометр КФК-3-01.Он широко используются в работе химических лабораторий.

Предназначен  для измерения коэффициентов пропускания, оптической плотности прозрачных жидкостных растворов . Фотометр применяется в сельском хозяйстве, медицине, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и других областях.

Таблица 1 –Основные технические характеристики КФК 3-01

Спектральный диапазон, нм	315- 990
Спектральный интервал разрешения, нм  - оптической плотности, %	5
Погрешность по пропусканию	0-3
Погрешность установки длины волны, нм	0,5
Диспергирующий элемент- дифракционная решетка: - вогнутая, радиус, мм - число штрихов на 1мм	250 1200
Источник питания-сеть переменного тока	220 В, 50/60 Гц
Источник излучения лампа галогеновая	КГМ 12-10-2
Приемник излучения - фотодиод	ФД 288Б
В фотометре КФК-3-01 дополнительно  применены кюветы серии БШ5.     999. 189, размером 10х10 мм, и микрокювета БШ5. 999. 176 с длиной     рабочего слоя 10 мм, объемом  не более 1,0 мл
Габаритные размеры , мм	500*360*165
Масса без упаковки, кг	15

          Окончание таблицы 1- Основные технические характеристики КФК 3-01

 

 

                      

  

Рисунок 6-Общий вид прибора КФК 3-01

 

1-Основание

2-Верхняя  крышка

3-Ручка  установки длины волны

4-Ручка  переключения кювет, установленных  в кюветном отделении

5-Крышка  кюветного отделения 

 

Фотометры выполнены в виде одного блока. На металлическом основании 1 закреплены отдельные узлы, которые закрываются кожухом 2. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется перемещением ручки 4 до упора влево или вправо. При установки ручки до упора влево в световой пучок вводится кювета с “холостой пробой” (растворителем или контрольным раствором), при установке ручки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. При открытой крышке кюветного отделения шторка автоматически перекрывает световой поток. Ручка 3 служит для поворота дифракционной решетки и установки требуемой длины волны.

 

 

 

Рисунок 7-Вид фотометра без кожуха

 

 Монохроматор 1 предназначен для выделения  излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма. Кюветное отделение 5 представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. Кюветы с "холостой пробой" (растворителем или контрольным раствором) и исследуемыми растворами устанавливают в кюветодержатель и помещают в кюветное отделение. Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик таким образом, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны.

В правой части кюветного отделения расположен карман 4 с крышкой, в котором установлено  фотоприемное устройство.

 

 

3.2 Принцип действия

     Принцип действия фотометра основан  на сравнении потока излучения  Фо, прошедшего через "холостую пробу" ( растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение) и потока излучения Ф, прошедшего через исследуемый раствор. Потоки излучения Фо и Ф фотоприемником преобразуются в электрические сигналы Uo, U, которые обрабатываются встроенной микро-ЭВМ и представляются на индикаторе в виде оптической плотности.

Рисунок 8- Принцип действия фотометра

          Для определения концентрации вещества берут часть исследуемого раствора, приготавливают из нее окрашенный раствор для фотометрии и измеряют его оптическую плотность. Затем аналогично приготавливают два-три стандартных окрашенных раствора определяемого вещества известной концентрации и измеряют их оптические плотности при той же толщине слоя (в тех же кюветах).

3.3 Подготовка фотометра к работе

      Клавиатура фотометра  КФК - 3 - 01 из  клавиш, предназначенных для выполнения следующих режимов.

"D" - многофункциональная:

-    выбор режимов работы  в "прямой"  последовательности  (Т -

КОЭФФИЦИЕНТ ПРОПУСКАНИЯ,  А - ОПТИЧЕСКАЯ  ПЛОТНОСТЬ, Сф);

"#" - многофункциональная:

градуировка фотометра по "холостой пробе";

перевод МПС в режим измерений  оптических плотностей стандартных

растворов.

"О", "1", ..., "9" - ввод  цифровой информации в память  МПС.

"*" - многофункциональная:

"," - ("запятая") при работе  в режиме ввода цифровой информации  в

память МПС;

        Установить фотометр на рабочем месте. Следить за тем, чтобы на

фотометр не попадали прямые солнечные  лучи. Тумблер "СЕТЬ" установить в выключенном положении. Закрыть крышку кюветного отделения. Подсоединить фотометр к сети 220 В, 50 Гц. Включить тумблер "СЕТЬ". Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:

-   на верхнем индикаторе  отображается символ завода-изготовителя

"ОАО "ЗОМЗ", на нижнем - "ПРОГРЕВ ПРИБОРА" и показания таймера;

-     по истечении 2,5 мин  на верхнем индикаторе отображается

надпись - шифр фотометра "КФК-3-01";

-  по истечении 5 мин автоматически  учитывается "нулевой отсчет",

включается источник излучения; на верхнем индикаторе

отображается значение длины волны  в нм , на нижнем - надпись

"ПРОГРЕВ ЛАМПЫ" и показания таймера;

по истечении 10 мин фотометр выдает звуковой сигнал готовности к

работе и на нижнем индикаторе отображается надпись "ГОТОВ К

РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ".

Фотометр готов к работе.

 

 

 

4 Расчет. Обработка результатов измерений

Подготавливаем  фотометр к работе. Ручкой установки длин волн установливаем необходимую по роду измерений длину волны(  λ_(Fe)=440нм; λ_(Al)=540нм; λ_(Si)=670нм).Установливаем в кюветное отделение кюветы с "холостой пробой"(H₂O)   и исследуемым раствором. Кювету с "холостой пробой" установливаем в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с

исследуемым раствором в ближнее гнездо. Ручку перемещения кювет установливаем в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с "холостой пробой". закрываем крышку кюветного отделения. Клавишей выбора режима "D" выбираем режим измерения "А -ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ". Нажимаем клавишу "#". На нижнем индикаторе на верхней строке должно отобразиться "ГРАДУИРОВКА", через 3-5 с данная надпись исчезает и вместо нее отображается"ИЗМЕРЕНИЕ", на нижней строке - "А =0,000 ±0,002". Если значение "100" ("0,000") отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу "#". Ручку перемещения кювет установливаем вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение оптической плотности в %  исследуемого раствора. Операции   повторить три раза для каждого раствора. Значение оптической плотности исследуемого раствора определяется среднее арифметическое из полученных отсчетов.

Результаты  полученных измерений оптической плотности приведены в таблице 3.

   Таблица 2- Оптическая плотность(%)

Оксид	Рабочий стандартный раствор, А(%)	Исследуемый раствор, А(%)	Концентрация оксидов в цементе(%)
Fe2 О 3	0,124	0,205	4,95
Al2О3	0,404	0,409	5,31
SiО2	0,327	0,364	23,53

 

 

 

 

 

Для определения  процентного содержания оксидов  железа,алюминия,кремния в цементе, недостаточно знать только оптическую плотность ,но и процент содержания этих оксидов в основном стандартном растворе(п. 2.4).Процентное содержание Fe₂О_3, Al₂О_3, SiО₂  в стандарте 35, приведено в таблице 4.

 

   Таблица 3-Стандарт 35

Стандарт 35
оксид	концентрация (%)
Fe2 О 3	2,04
Al2О3	3,46
SiО2	13,94

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Концентрация  Fe₂О_3, Al₂О_3, SiО₂  в цементе (ГОСТ 10178-85),определяется по формуле 1. 

                                                         W(%)=А_ис×Ст.35/А_ст                                                  (1)

 

W _Fe2О3 (%)=0,205×2,04/0,124=4,95

W _Al2О3   (%)=0,409×3,46/0,404=5,31

W _SiО2      (%)=0,364×13,94/0,327=23,53

 

Стандартное значение портландцементного клинкера основных оксидов составляет: SiO₂ (20-25%); Аl₂О₃ (4-8%); Fе₂О₃ (2-6%). Сравним стандартные значения с полученными.

   

   

   Таблица 4-Сравнение со стандартом

оксид	стандарт (%)	Полученные данные (%)
Fe2 О 3	2-6	4,95
Al2О3	4-8	5,31
SiО2	20-25	23,53

 

 

 

 

 

 

 

В целом, по ГОСТ 5382-91значения, полученные нами в результате химического анализа соответствуют стандартному содержанию оксидов в цементе, что говорит о том, что качество выпускаемого цемента будет соответствовать указанным характеристикам и требованиям.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Методика поверки фотометра фотоэлектрического КФК-3-01.

 

    Настоящая методика  поверки предназначена для проведения  первичной и периодической поверки  поверок фотометра фотоэлектрического  КФК-3-01.

   Межповерочный интервал — один раз в два года.

5.1 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды °С ………………….... 20 ± 5;

атмосферное давление кРа …………………………… 101,3 ± 4;

(760± 30 мм рт. ст.)

относительная влажность  воздуха, % …………………. 66 4:15;

напряжение питания сети В …………………………….. 220±22;

частота, Гц …………………………………………………….. 50,

допускаемы отклонения по ГОСТ I3109-67.

Фотометр должен поверяться в помещении, свободном от пыли, паров  кислот и щелочей, при отсутствии вибрации и тряски. До проведения поверки  фотометр должен быть выдержан на рабочем  столе не менее 2-х часов. В случае, если фотометр находился при температуре ниже 10°С, то время выдержки должно быть не менее 24 часа. Все работы с поверяемым фотометром проводятся согласно инструкции по эксплуатации

    Аттестованный набор мер должен быть тщательно промыт в соответствии с инструкцией. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы: фотометр подключают к сети, открывали крышку кюветного отделения, включают тумблер сеть, нажимают кнопку пуск. Появляется мигающая запятая на цифровом табло поля первого индикатора и выдерживают фотометр во включенном состоянии не менее 30 мин.

 

 

5.2 Проведение поверки

    Внешний осмотр. Предъявленный к поверке фотометр должен быт полностью укомплектован в соответствии с его паспортом. Фотометр не должен иметь механических и электрических повреждений, влияющих на его нормальную работу. На каждом фотометре должны быть указаны: шифр фотометра; номер фотометра; товарный знак завода-изготовителя; знак Госреестра.

 Опробование. Производят проверку правильности установки лампы фотометра. Изображение нити лампы должно лежать в плоскости щели симметрично относительно щели, заполняя ее светом; изображение нити лампы должно быть резким со световым фоном. Если эти требования  не выполняются,  производят подстройку положения лампы винтами регулировки согласно инструкции по эксплуатации. Проверка правильности отработки вводимой к выводимой на цифровые табло с помощью клавиатуры информации.