Методы измерений

 

СОДЕРЖАНИЕ

Введение…………………………………………………………………………….6

1 Выбор средства измерения……………………………………………………....7

1. Спектрометр ……………………………………………………………………7
2. Фотометр ………………………………………………………………….…..10

2 Обоснование выбора принципа и метода измерения…………………………13

3 Фотометр КФК-3-01…………………………………………………………….15

3.1 Общий вид. Характеристики………………………………………..………..15

3.2 Принцип действия…………………………………………………………….18

3.3 Подготовка к работе…………………………………………………………..18

4  Расчет……………………………………………………………………………20

5 Методика поверки фотометра……………………………...…………………. 23

5.1 Условия поверки…………………… ………………………………………...23

5.2 Проведение поверки…………………………………………………………..24

5.3 Оформление результатов поверки……………………………….…………..26

Заключение………………………………………………………………………..27

Список использованной литературы…………………………………………….28

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Как показывает время цемент - это одним из самых  важных строительных материалов. Цемент является основой для изготовления бетонов, железобетонных и бетонных изделий.

Цемент - это строительный материал с особыми характеристиками, благодаря которым в ходе затвердевания получаем долговечный цементный камень , надежность которого и определяет в итоге качество цемента и возможность применения в различных областях строительства.

Химический состав цемента —  важная характеристика, указывающая  на его качество. Он характеризуется  содержанием оптической плотности  различных оксидов. Цемент в основном состоит из, % по массе: СaO-64…67; SiO₂ -20…25; Al₂O₃-4…8; Fe₂O₃-2…6. Кроме того в составе могут присутствовать MgO, TiO₂ щелочи и др. Важнейшие оксиды, входящие в состав клинкера: СaO, Fe₂O₃ ,Al₂O₃ ,SiO₂ Определить их содержание помогает фотометрический метод.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Выбор средства измерения

 

Приборами для фотоколориметрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК). К ним относятся: фотометры и спектрометры, характеризующиеся простотой оптической и электрической схем.

 

1. Спектрометр СФ-26

       Спектрофотометр СФ-26 предназначен  для измерения пропускания и  оптической плотности жидких и твердых веществ в области 186–1100 нм. Пределы измерения коэффициента пропускания 3–100% (оптической плотности 0–2,0).

• Основная абсолютная погрешность измерения по шкале коэффициентов пропускания в области спектра 190–1100 нм не более 1%.
• Время прогрева 30 мин.
• Источник питания - сеть (220 ±22) В, 50 Гц.
• Потребляемая мощность 200 В*А.
• Габаритные размеры 940х300х600 мм
• Масса, не более 60 кг 

 

Рисунок 1-Общий вид спектрометра СФ-26

1 — монохроматор; 2 — шкала длин волн; 3 — измерительный  прибор; 4 — осветитель с источником  излучения и стабилизатором; 5 —  кюветное отделение; 6 — рукоятка перемещения каретки с кюветами; 7 — камера с фотоприемниками и усилителем; 8 — рукоятка переключения фотоприемников; 9 — рукоятка установки чувствительности; 10 — рукоятка установки на «0»; 11 — рукоятка шторки; 12 — рукоятка раскрытия входной и выходной щелей (щели открываются в пределах 0,01—2 мм); 13 — рукоятка «Отсчет»; 14 — рукоятка компенсации; 15 — рукоятка шкалы длин волн.

        Порядок работы

1. В соответствии с выбранным  спектральным диапазоном измерений  установите в рабочие положения фотоэлемент и источник излучения.

При работе в области спектра 186–340 нм установите переключатель ламп на кожухе осветителя в положение «Д» (после минутного прогрева дейтериевая  лампа загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампочка на передней панели), при работе в области спектра 340–1100 нм –  в положение «Н» (лампа накаливания  и индикаторная лампочка загораются сразу). Переключение фотоэлемента производится с помощью рукоятки 8. Если рукоятка находится в положении «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент для измерений в области спектра от 186 до 620 нм. Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 620 до 1100 нм.

2. Установите рукоятку «КОМПЕНСАЦИЯ»  в положение «0».

3. Установите рукоятку «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ»  в положение «1».

4. Установите рукоятку 13 в положение  «×1».

5. Закройте фотоэлемент, поставив  рукоятку 11 шторки в положение  ЗАКР.

6. Установите требуемую длину  волны, вращая рукоятку 15 в сторону  увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5–10 нм и снова подведите к требуемому делению.

7. Включите тумблер «СЕТЬ», после  чего должны загореться сигнальная  лампа «СЕТЬ» и сигнальная лампа «Д» или «Н» в соответствии с выбранным источником излучения. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 30 минут после его включения.

8. Установите рукояткой 10 «НУЛЬ»  стрелку измерительного прибора  на деление «2,0» шкалы оптической плотности «D».

9. Установите на пути потока  излучения контрольный образец,  перемещая рукояткой 6 каретку. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

10. Откройте фотоэлемент, установив  рукоятку 11 шторки в положение  «ОТКР».

11. Установите стрелку измерительного  прибора на деление «0» шкалы  «D», вращая рукоятку 12 механизма  изменения ширины щели.

12. Установите на пути потока  излучения опытный образец, перемещая  рукояткой 6 каретку. Снимите показания прибора по шкале оптической плотности «D».

13. Выключите спектрофотометр тумблером «СЕТЬ»

 

 

 

 

1 2 3

 

Рисунок 2-Оптическая схема однолучевого спектрофотометра

1 — источник  света; 2 — зеркальный конденсатор; 3 — входная щель; 4, 7 — защитные  пластинки; 5 — зеркало; 6 — фотоэлемент; 8 — кювета с исследуемым или стандартным раствором; 9 — фильтры; 10 — кварцевая линза; 11 — выходная щель; 12 — зеркальный объектив; 13 — кварцевая призма

      Свет от источника 1 попадает на зеркальный конденсатор 2, затем на плоское зеркало 5. Зеркало отклоняет поток лучей на 90° и направляет его в щель 3, защищенную пластинкой 4.Свет, прошедший через щель, далее попадает на диспергирующую призму 13, разлагающую его в спектр. Диспергированный поток направляется обратно на объектив, который фокусирует лучи в щель 11. Призма соединена с помощью специального механизма со шкалой длин волн. Поворачивая призму вращением соответствующей рукоятки на выходе монохроматора, получают монохроматический поток света заданной длины волны, который, пройдя щель 11, кварцевую линзу 10, фильтр 9, поглощающий рассеянный свет, эталон  8 и защитную пластинку 7, попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 6. После линзы 10  свет проходит через образец, линзу и с помощью поворотного зеркала собирается на светочувствительном слое одного из фотоэлементов: сурьмяно-цезиевого (для измерений в области 186—650 нм) или кислородно-цезиевого (для измерений в области 600—1100 нм).

1.2 Фотометр  КФК-3-01

Фотометр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые  закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.

 

 

 

 

 

 

Рисунок 3-Общий вид фотометра КФК-3

 

В фотометр входят следующие узлы: фотометрический  блок 2 (рис. 5), блок питания 3, микропроцессорная система 4.

На боковой  стенке фотометра расположена ось  резистора 1 (УСТ.0) и тумблер 2 (СЕТЬ).

На задней стенке основания фотометра расположена  розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 4- Вид фотометра КФК-3-01 без кожуха

Блок фотометрический 

В фотометрический  блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимноперпендикулярных направлениях.

Монохроматор  служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма.

Ручка 2 служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное  отделение 6 представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем. В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6.

Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение  на столик так, чтобы две маленькие  пружины находились с передней стороны. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 до упора влево или вправо. При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором.

        Фотометр в отличии от спектрометра позволяет использовать для анализа любую длину волны.  Наиболее универсальный фотоколориметр, благодаря своему широкому диапазону. Практически все российские лабораторные методики основаны на использовании фотометра КФК-3 01.Количественный и качественный анализ, встроенная программа расчетов. Фотометр фотоэлектрический основан на современной элементной базе, имеет высокие технико-эксплуатационные характеристики, современное эстетическое оформление и предназначен для выполнения химических и клинических анализов растворов. Фотометр позволяет увеличить по сравнению со спектрометром производительность измерений и экономить реактивы за счет применения для измерений и градуировки блока из 6 микрокювет.

      Цели и возможности приборов при этом остаются одинаковыми. Широкий спектр измеряемых параметров делает фотометры комплексным средством измерения. Они оснащены множеством дополнительных функций. Все данные могут быть переданы для обработки на компьютер. Современные приборы отличаются простотой и удобством использования и высокой точностью получаемых данных. Устройства компактны и отвечают всем стандартам качества медицинских и лабораторных приборов. Корпус выполнен из материала, легко поддающегося обработке дезинфицирующими растворами.  

        2 Обоснование выбора принципа и метода измерения

  Для измерения оптической плотности растворов применяются фотоколориметрические методы. Они применяются для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Фотоколориметрические методы измерения интенсивной окраски связаны с использованием фотоэлементов. В отличии от приборов в которых сравнение окрасок производится визуально, в ФЭК приемником световой энергии является прибор-фотоэлемент. В этом приборе световая энергия преобразуется в электрическую. Фотоэлементы позволяет проводить колориметрические определения не только в видимой ,но также в УФ и ИК областях спектра. Измерение световых потоков с помощью фотоэлектрических фотометров, более точно и не зависит от особенностей глаза наблюдателя. Применение фотометров позволяет автоматизировать определение концентрации веществ в химическом контроле технологических процессов. Вследствие этого колориметрия значительно шире используется в практике заводских лабораторий, чем визуальная.

 

Рисунок 5-Основные узлы приборов для измерения поглощения излучения

 

       В ФЭК  источниками излучения служат обычно лампа накаливания 1, служащая источником инфракрасного и видимого света и дейтериевая газоразрядная лампа, служащая источником ультрафиолетового излучения. Свет, испускаемый источником излучения, проходит через монохроматор 2, где он расщепляется при помощи системы призм или дифракционных решёток на отдельные пучки определённой длины волны. При помощи выходной щели из всего диапазона вычленяется свет определённой длины волны и пропускаётся через специальную кювету 3 с исследуемым раствором. Пройдя через раствор луч света, улавливается фотоэлементом 4, который преобразует энергию света в постоянный электрический ток. После усиления сила тока измеряется чувствительным амперметром или гальванометром. Шкала измерительного прибора 5, отградуирована обычно под оптическую плотность (D)