Безопасность продовольственного сырья и продуктов питания

2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3, раствора, приготовленного по п. 1. (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа) вносят  в мерные колбы вместимостью 50 см3, в каждую колбу добавляют 1 см3  раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1см3 раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с λmax = (490±10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстояниями между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы  сравнения, но без добавления раствора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100±10) мг аскорбиновой кислоты.

3. При испытании и винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 раствора, приготовленного по п. 1. (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100, 120 мкг железа), 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3  раствора ортофенантролина, оставляют на 15 минут, затем вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют  оптическую плотность раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор  готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета по п. 2.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат  соответствующие им значения оптической плотности.

Проведение испытания.

При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе соответствовала 20-80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 2., и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной со всеми реактивами, указанными выше в п. 2.

При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят в зависимости от  массовой концентрации железа 2,5-20 см3 предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п. 3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют  по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора  в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят такой же объем 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.

При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3-5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ортофенантролина. Одновременно готовят  контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3 раствора ортофенантролина. Через 15 минут в обе колбы вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и  измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

Обработка результатов.

Массовую долю железа в продуктах (Х) вычисляют по формуле:

  .

Массовую концентрацию железа в продуктах (Х1) за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм3 вычисляют по формуле:

    ,

где m1 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V – общий объем раствора минерализата, взятый для определения, см3;

V1 – объем раствора минерализата, взятый для определения, см3;

m – масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V2 –объем продукта, взятый для минерализации, см3.

Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве (Х2) в мг/дм3 вычисляют по формуле:

   ,

где m2 – масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

V3 – объем напитка, взятый для определения, см3.

Вычисление производят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого знака после запятой. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов () двух параллельных определений.

Лабораторная работа № 3. Икра и пресервы из рыбы и морепро-дуктов. Методы определения консервантов.

Титриметрический метод определения бензойнокислого натрия.

Сущность метода.

Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочью в присутствии фенолфталеина.

Аппаратура, материалы и реактивы.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностю взвешивания 0,2 г; весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания 0,0001 г; колбы мерные вместимостью 500 и 100 см3; цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см3; чашки  выпарительные;  воронки  делительные;  колбы  круглодонные вместимостью 250 см3; бюретки; пипетки мерные; капельницы; баня водяная; бумага фильтровальная лабораторная или фильтры бумажные; марля медицинская; палочки стеклянные; бумага индикаторная лакмусовая или универсальная; цинк сернокислый, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3; калий железистосинеродистый, ч.д.а., раствор массовой концентрации 150 г/дм3; кислота серная, ч. раствор 1:1; натрия гидроксид, ч.д.а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3 и раствор концентрации 0,05 моль/дм3; фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3, хлороформ; эфир этиловый, ч.д.а., не содержащий перекисей; спирт этиловый ректификованный технический; кислота бензойная, ч.д.а, калий йодистый, ч.д.а,, раствор массовой концентрации 20 г/дм3; калия гадроксид, ч.д.а, кислота соляная, х.ч., раствор с массовой долей 10 %; крахмал растворимый, раствор массовой концентрации 10 г/дм3; вода дистиллированная.

Подготовка к анализу.

При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их проводят очистку.

Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодистого калия.

В пробирку с 2-3 см3 эфира добавляют равный объем раствора йодистого калия, подкисленного 3-5 каплями раствора соляной кислоты, и хорошо встряхивают в течение 1-2 мин. При наличии перекисей выделяющийся йод может быть обнаружен по бурому окрашиванию эфирного слоя или по появлению синего окрашивания при добавлении к пробе 1 см3 раствора крахмала.

Для очистки этилового эфира от перекисей в колбы с 65-70 г порошкообразного гидроксида калия добавляют около 1 дм3 этилового эфира.

Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темном месте.

Проведение испытания.

Из подготовленной пробы отвешивают 100 г в выпарительную чашку и количественно переносят ее дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводя объем в колбе до 250-300 см3.

Содержимое колбы подщелачивают до рН 7,5-8,0 (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм3, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, затем охлаждают до комнатной температуры.

В колбу приливают 20 см3 раствора железистосинеродистого калия и 20 см3 раствора сернокислого цинка, осторожно перемешивая содержимое после прибавления каждого реактива. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают ее пробкой, хорошо перемешивают, оставляют на 30 мин и фильтруют в сухую колбу сначала через двойной слой марли, а затем через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным.

100 см3 полученного фильтрата количественно переносят в делительную воронку, нейтрализуют (по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге) раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см3 указанного раствора серной кислоты при экстракции эфиром. При экстракции хлороформом допускается подкисление соляной кислотой.

При использовании этилового эфира экстракцию бензойной кислоты проводят два раза 50 см3 эфира осторожными вращательными движениями делительной воронки в течение 5 мин.

Объединенные в делительной воронке эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой три раза по 15 см3, удаляя каждый раз нижний водный слой после отстаивания. Водная фаза последней промывки должна иметь нейтральную реакцию по лакмусу или универсальной индикаторной бумаге.

Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной бани не выше 40°С.

При использовании хлороформа экстракцию проводят четыре раза, последовательно 35, 25, 20 и 15 см3 хлороформа.

Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями делительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не захватывая водного слоя. При попадании водного слоя в хлороформную вытяжку ее переносят из колбы в чистую  делительную  воронку и промывают 15 см3 дистиллированной воды.

Хлороформный слой из делительной воронки сливают в сухую перегонную колбу и отгоняют 3/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65-70°С, остаток выпаривают досуха при температуре (55±5) °С.

К сухому остатку в колбе после удаления эфира или хлороформа добавляют 30-50 см3 этилового спирта, нейтрального по фенолфталеину, 7-10 см3 дистиллированной воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия с (NаОН) = 0,05 моль/дм3.

Обработка результатов.

Массовую долю бензойнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V – объем раствора гидроксида натрия 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; К - коэффициент пересчета на точный 0,05 моль/дм3 раствор гидроксида  натрия;  0,0071  -  количество  бензойнокислого  натрия, соответствующее 1 см3 точного раствора 0,05 моль/дм3 гидроксида натрия, г; V1 - объем фильтрата, взятый для экстракции, см3; V2 – общий объем пробы, см3; m – масса исследуемого продукта, г.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005. Результат округляют до второго десятичного знака.

При пересчете содержания бензойнокислого натрия, полученного с использованием этилового эфира, результаты испытания умножают на 0,88.

Лабораторная работа № 4. Нитраты, нитриты и n-нитрозамины. Фотометрический метод по определению нитратов и нитритов.

Фотометрический метод определения нитратов и нитритов распространяется:

- на все виды свежей и кулинарно-переработанной раститель­ной продукции;

- на плодоовощные консервированные продукты; 

- на все виды зерна и зернопродуктов (мука, крупа, макароны, хлеб, хлебобулочные изделия);

- на все виды молочных продуктов.

Сущность метода.

Сущность метода определения нитритов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Нижний предел определения нитритов - 0,02 мг NО2 в 1 см3 колориметрируемого раствора. Нижний предел определения нитритов в анализируемой пробе - 0,1 мг NО2/кг (для жидких продуктов) и 0,5 мг NO2/кг (для твердых продуктов).

Сущность метода определения нитратов заключается в
экстрагировании их водой, очистке экстракта; восстановлении
нитратов до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения,
образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами. Нижний предел определения нитратов - 0,03 мг NO3 в 1 см3 колориметрируемого раствора. Нижний предел определения нитратов в анализируемой пробе - 0,5 мг NО3/кг (для жидких продуктов) и 1,5 мг NO3/кг (для твердых продуктов).

Отбор и подготовка проб для анализа

Общие требования к отбору проб

Пробы растительной продукции должны быть представитель­ными и достоверно характеризовать качественный состав сельско­хозяйственной продукции, включая содержание в них нитратов на полях в предуборочный период, в партиях растительной продукции при ее реализации по назначению. В соответствии с этими задача­ми пробу следует отбирать либо на заключительном этапе созрева­ния культур («на корню»), либо из партий собранной растительной продукции к реализации.

Для составления средней пробы используют метод прохода по диагонали с отбором точечных проб через равные расстояния. Для формирования смешанной пробы нельзя брать растения, имеющие площадь питания большую или меньшую по сравнению с осталь­ными растениями (из крайних борозд, гряд, рядов, из гнезд с вы­павшими растениями, а также из соседних с ними гнезд), отставшие в развитии или слишком мощные отдельные растения. При этом плоды должны быть без признаков заболевания, механических по­вреждений, без налипшей почвы.

Объединенные пробы сырой растительной продукции готовят к анализу следующим образом:

Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси «столон-ростовая часть» на 4 равные части. От каждого клубня берут чет­вертую часть для составления лабораторной пробы.

Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 .равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для составления лабораторной пробы.

Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вер­тикальной оси на 4 или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 от каждого кочана для составления лабораторной пробы. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток ко­черыжки.

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешую, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль верти­кальной оси на 4 части (равные) и от каждой луковицы берут чет­вертую часть для составления лабораторной пробы.