Автор работы: Пользователь скрыл имя, 22 Апреля 2013 в 19:16, реферат
Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищує межі Δ, наведеного в табл. 1, при виконанні умов:
1. розбіжність результатів двох (трьох) паралельних вимірювань не повинно перевищувати (при довірчій ймовірності Р = 0,95) значення d2 (d3), наведеного в табл. 1.
2. відтворене в стандартному зразку значення масової частки фосфору не повинне відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності Р = 0,85) значення δ, наведене в табл. 1.
Розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до мітки і перемішують.
Оптичну щільність розчину вимірюють через 10 хв на спектрофотометрі при довжині хвилі 880 нм або на фотоелектроколориметр зсвітлофільтром, які мають область пропускання 680-750 або 830-920 нм.
В якості розчину порівняння використовують другу аликвотную частина, до якої додані всі зазначені вище реактиви, за винятком реакційної суміші.
Результати аналізу з урахуванням поправки контрольного досвіду обчислюють за градуювальним графіком або методом порівняння зі стандартним зразком.
5. Побудова градуювального графіка
У дев'ять конічних колб або склянок поміщають навішування карбонільного заліза, відповідні масі навішення аналізованої проби. У вісім з них додають 0,5, 1,0, 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 і 7,0 см3 стандартного розчину фосфору. Дев'ята колба служить для проведення контрольного досвіду на вміст фосфору в реактивах.
У колби доливають 20-30 см3 азотної кислоти (1:1) і нагрівають до повного розчинення наважки, додають по краплях розчин марганцевокислого калію до випадіння бурого осаду діоксиду марганцю і кип'ятять 2-3 хв. Потім до розчину доливають по краплях розчин азотистокислого натрію до розчинення осаду і повного просвітлення розчину і кип'ятять до видалення оксидів азоту.
Розчин випарюють досуха, додають 10 см3 соляної кислоти і знову випарюють досуха. До сухого залишку доливають 15 см3 соляної кислоти і нагрівають до розчинення солей, додають 20-30 см3 води, охолоджують і переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см3. Розчин доливають до мітки водою і перемішують.
У разі визначення фосфору з застосуванням як відновника іонів двовалентного заліза в присутності солянокислого гідроксиламіну або тіосечовини, відбирають аликвотную частина розчину, рівну 10 см3, що відповідає 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 і 0.000070 г фосфору.
У разі визначення фосфору з аскорбіновою кислотою відбирають аликвотную частина розчину, рівну 5 см3, що відповідає: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 і 0,0000350 г фосфору.
Далі аналіз проводять як зазначено у пп.2, 3 або 4.
В якості розчину порівняння використовують аликвотную частина розчину контрольного досвіду, в яку додані всі реактиви за винятком розчину молібденовокислого амонію (якщо аналіз проводять за пп. 2.3.2. Або 2.3.3.), Або розчину реакційної суміші, якщо за п. 2.3. 4.
За знайденим значенням оптичної щільності з урахуванням поправки контрольного досвіду і відповідним їм значенням маси фосфору будують градуйований графік. Допускається побудова градуювального графіка в координатах: оптична щільність - масова частка фосфору.
Обробка результатів
Масову частку фосфору (X1) у відсотках обчислюють за формулою
де m1 - маса фосфору, знайдена за градуюваним графіком, г;
m - маса наважки проби, відповідна аликвотної частини розчину, г.
Література
1. http://www.stroyplan.ru/docs.