Цементті сынау

 

      30 мм диаметрдегі диск тәрізді графиттік төсеме. ГМЗ, ГЭ маркалы электодты графит және басқа үйлесімдер.

Металды май құйғышпен бірге пуансон.

Орнату үшін шанышқы және оны графитті төсемедегі муфельді пештен түсіру.

Штативпен бірге төмен түсіргіш штамп үшін сәулелену үлгісінің бағытталған қабаты жазықтығын қалыптастыру.

Пресс-форма үшін сәулелену-үлгілерін қалыптастыру, ГОСТ 5632 бойынша 12x18H9 маркалы дат басатын болаттан дайындау.

150 кгс/см2 кем емес қысымен қамтамасыз етілетін пресс.

Талдауға дайындық.

1. СОП-ты  дайындау.

       Әр талданатын материалдарды анықталатын элементтердің химиялық құраммен ажыратылатын, әртүрлі массалық үлесіндегі өндірістік тербеліс диапазонында, СОП-тың ұнтақ тәріздес сериялық талданатын материалдарды дайындаудың әртүрлілігі. СОП саны n+2-ден кем емес болуы керек, мұндағы n-элменттегі талданатын материалдар.

 

2. Сәулелену үлгілерін дайындау.

      СОП  сериясынан  сәулелену үлгілерін  қоспалармен  ағызу үшін араласқан  СОП ұнтағымен графиттік төсемесіне  бағытында дәрі түрінде дайындайды. Алдын-ала балқумен бірге, төсемені тіркеуді жақсарту үшін бор қышқылы ерітіндісімен араластырады және 105-110 градус температура бойынша шкафта кептіріп қояды.

      Аналитикалық таразыдағы 1 грамм бойынша балқыту үшін СОП қалқасының 0,5 грамм массасын және қоспасы бойынша өлшейді және оны 3 минуттан кем емес фарфорлы ұнтағышта араластырады. Алынған қоспаны құйғыш және пуансон арқылы керамикалық тіреудегі муфельді пеште 900-950 градус температураға дейін күйдіруде, шанышқымен және графитті төсемемен қолданбалы түрде орналастырады және 5 минуттан кем емес ұстап тұрады. Содан кейін төсемемен бірге балқыманы суырады, тез арада оны штативке орнатады және тегіс жазықтықпен бірге штампты оған түсіреді және дәрілердің қатты терезе түрдегі қабатын қалыптастырады.

СОП-тың әрқайсысына 3 дәріден дайындалады.

Талдаудың нәтижелерін алу жағдайы бойынша балқыту әдісімен жасалған, сәулелену үлгілерін қолдану бойынша алынғандардан ерекшеленетін, қателіктері қайталанатын мәндерінен кем емес, элементке сәйкес орнатылған сәулелену үлгілеріндегі пресстеу және жағып отыру әдісімен дайындалғанды қолдануға жол беріледі.

Сәулелену үлгілерін дайындау әдістері бойынша дәрілердегі бекіткіш төсемені пресстеу – бор қышқылына қызмет етеді. СОП-ты алдын-ала 105-110 градус температурада бойынша тұрақты массаға дейін кептіреді. Содан кейін пресс-формаға СОП-тың 1-1,5 грамм массалы және жоғарына 1,5-2 грамм массалы бор қышқылын топсаға салады немесе пуансонды салады және барлық пресс-форманы пресске 15о кгс/см2 кем емес күш салып орналастырады. Дәріні күшпен алғаннан кейін оны дөңгелек-ішпектен ақырын суырып алады. Мүмкіндігінше дәріні жарақатсыз (нашар пластикалық материалдар) СОП алдын-ала 1:1 арақатынастағы бор қышқылын және крахмалмен араластырады және оны пресс-формаға орналастырады (төсемесіз). Мұндағы жалпы масса бойынша сәулелену үлгілеріндегі топса үшін дәріні дайындауда 3-5 г. болуы керек.

3. Дәйектелген кестені құрастыру

СОП  сериясындағы  1 сәулелену үлгісін дайындау бойынша элементтің

массалық үлесі, талданатын диапазон аралығында орналасуы бойынша сапасы ретінде қада белгі-үлгіні таңдайды.

 

Сәулелен үлгілерінен қалған дәрілерді спектрометр ұстағышымен кезектесіп орналастырады және қайта есептегіш құралмен тіркелетін, 100 секунд ішінде импульстегі анықталатын элементтермен бірге сәулеленудің интенсивтілігін өлшейді. Спектрометрдің жұмыс істеу режимі және тәртібі – техникалық құжаттамада бекітілген.

      Интенсивтілігін өлшегеннен кейін үш дәріден СОП-тың әрқайсысына қада белгі-үлгіні қояды. Сөйтіп, сәулелену-үлгілердегі дәрілерді СОП-тың және қада белгіге алмастыра отырып, СОП барлық сериясын өлшеуді өткізеді.

Арифметикалық орташа мәнді қолдана отырып, Iсоп сәулелену үлгілеріндегі және Iр қада белгідегі сәуле шығарудың интенсивтілігін үш рет параллельді өлшеу үшін, анықталатын әрбір элементті Rсоп СОП қатысты элементімен бірге мына формуламен есептеп шығарады:

Rсоп= Iсоп/Iр (3)

 

Анықтамалардан алынған нәтижелер бойынша координаталардағы «қатысты интенсивтілік – СОП-тағы процент бойынша элементтің массалық үлесі мәніндегі» дәйекті кестені құрады немесе калибрлік теңдеулерді құрастырады.

Талдауды өткізу

Талданатын сынамадағы сәулелену үлгісіндегі екі дәріні сол әдіспен, яғни дәйекті кестені құру (теңдеуді құрастыру) бойынша қолданылған әдіспен дайындайды. I1 және I2 екі сәулелену үлгілерінің және I1 и I2 қада белгі-үлгісінің сәуле шығаруындағы интенсивтілікті өлшейді.

      R1 және R2 сәулелену үлгілеріндегі қатысты интенсивтіліктің мәнісін осы формуламен (3) есептеп шығарады.

 

 

 

Нәтижелерді өңдеу.

 

Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям R1 и R2, определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.

      Процентпен анықталатын элементтердің массалық үлесіндегі, R1 және R2 сәйкесті мәнін сәйкесті графикпен немесе калибрлік теңдеумен анықтайды. Нәтижесі бойынша анықтауды арифметикалық табылған орташа мәндермен қабылдайды.

2.2 Операциялық  бақылау

Өндірістік бақылау көлем және уақыт арқылы зауыттағы істеп тұрған технологиялық орнатылған регламент бойынша қалыптасады.

Өндірістік бақылау бойынша мыналар тексеріледі:

клинкердің микроқұрылымы (петрографтық бақылау), клинкер түйіршіктерінің өлшемі, оттектің құрамы және газдан шығатын CO;

тоңазытқыштан шығатын клинкердің температурасы;

диірменге кіру алдында клинкердің температурасы және ұнтақтың жіңішкелігі, диірменнен шығатын цементтің химиялық құрамы.

2.3 Шығыс  бақылау

Шығыс бақылау – цемент өндірісінің нақты кезеңінде, бірнеше кезеңдермен қалыптасатын дайын цементтің сапасын бақылаумен қорытындалады:

1. Сынауға дайындық

Цемент сынамасын сынауға дейін құрғақ жерде сақтайды. Әрбір сынаманы сынау алдында ооны ситодан елеу арқылы өткізеді. Қалғандарын ситода өлшеп және лақтырады. Проценттен қалған массаны, және де оның сипаттамасын жұмыс журналына енгізеді. Цемент сынамасын елеуден кейін оны орналастырады.

Сынауды (20 -2+3)0С ауа температуралы жерде және 50% кем емес қатысты ылғалды жерде сынауды өткізу қажет. Ауа температурасы және ылғалдылығы күн сайын жұмыс журналында белгіленуі керек.

Цементті сынау алдында құмды және суды бөлмеге температура қабылдағанға дейін ұстап тұрады.

Үлгілерді дайындау және сақтау үшін ауыз су пайдаланылады.

 

 

 

2 СЕРТИФИКАТТАУДЫ  БАҚЫЛАУ ӘДІСТЕМЕСІ

1 Цемент  ұнтағы жіңішкелігін ГОСТ 310.2-76 арқылы  анықтау

 

1. Цемент ұнтағы жіңішкелігін ситодағы қалдық бойынша анықтау
1. Аппаратура
1. Ситомен бірге №008 торы бойынша ГОСТ 6613.

Тор цилиндрлік  шеңберде жақсы тартылған және тығыз басылуы қажет.

Сито торында лупа арқылы периодты түрде қарайды. Торда қандай да бір ақауды (тесіктер, шеңбер матаның қалдығы және т.б.) тапса, оны тез арада жаңамен ауыстырады.

1. Цементті механикалық және пневматикалық елеудің құралы.

Көрсетілген құралдар  техникалық жағдаймен сәйкестіктегі міндеттерге

жауап беруі керек.

2. Сынауды өткізу
2. ГОСТ 310.1  бойынша  дайындалған цемент сынамасын 2 сағат ішінде

105-110°С температура бойынша кептіргіш шкафта құрғатады және эксикаторда салқындатады.

1.2 Құралды  қолдану бойынша механикалық илеу арқылы 0,05 г-ға дейінгі дәлдікпен 50 г цементпен өлшейді және оны ситоға төгеді. Ситоны қақпақпен жауып, оны механикалық елеу үшін құрылғыны орнатады. 5-7 минуттан кейн елеуді бастағаннан бастап құрылғыны тоқтатады, абайлап түбін алады және уақыт өткеннен кейін сито арқылы цементті төгеді, жұмсақ қылқаламның астыңғы жағымен торды тазартады, түбін қойып, елеуді жалғастырады.

1.2 Егер елеуді бақылаумен сито арқылы 0,5 г кем емес цемент өтетін болса, онда елеу операциясын біткен деп санайды.

Елеуді бақылаудағы түпті алу бойынша қағазда 1 минуттың ішінде қолдан істейді.

 

1.2 Цемент  ұнтағының жіңішкелігін ситодағы  №008 тордағы қалдықты, 0,1%-ге дейінгі дәлдікпен елейтін сынаманың бастапқы массасымен, процентпен анықталады.

1.2 Құралдарды  қолдану бойынша сынаудағы пневматикалық  елеу үшін құрылғыға берілетін нұсқаманың сәйкестігімен орындайды.

1.2 Зертханада құралдардың жоқтығы бойыша цементті механикалық немесе пневматикалық елеуді қолданбалы елеуден өндіруге рұқсат етілген.

 

2.1.3 Салыстырмалы  жазықтық бойынша цемент ұнтағының  жіңішкелігін анықтау.

2.1.3 Салыстырмалы  жазықтық бойынша цемент ұнтағының  жіңішкелігін анықтау факультативті  орындалады.

1.3 Аппаратура

1.3 Ле-Шателье  құралы (сызба)

 

1-сурет - Цементтің тығыздығын анықтау құралы

 

1.3 Анықтау  құралы техникалық жағдаймен  сәйкес бойынша шығарылатын, ПСХ  типті ауа өту әдісі үшін  салыстырмалы жазықтықты анықтау.

 

2.1.4 Цемент  тығыздығын анықтау

 

1.4 Штативке бекітілген Ле-Шателье құрылғысы шыны ыдысқа сумен орналастырылады және оның барлық дәйектелген бөлігі суға батады. Дәйектелген құрылғыны өндіру бойынша ыдыстағы су температураға сәйкес болуы үшін, құрылғыдағы сұйықтық деңгейін есептеу бойынша қажет.

1.4 Құрал сорғытылған керосинді төменгі нөлдік сызыққа дейін төменгі мениск бойынша толтырады. Осыдан кейін құрылдағы керосиннен қалған бос бөлікті, сүзгіш қағаздағы тампонмен мұқият сүртеді.

       1.4 1.2 тақырып  бойынша  цементтегі  сынамадан  65 г цементті 0,01 г

дәлдікке дейін өлшейді және Содан кейін құралға қасық арқылы құйғышпен, кішкене бірқалыпты мөлшермен, құралдағы сұйықтық деңгейі жоғарғы дәйектелген бөліктің шегіндегі бөлу бірге дейін жеткенге дейін оны төгеді.

Құралдың ішіндегі ауаның көпіршіктерін алып тастау үшін ыдыстағы сумыен бірге суырады және 10 минут тегіс резеңке кілемшесінде, көлбеу жағдайда оны айналдырады. Содан кейін құралды тағы да 10 минуттан кем емес суы бар ыдысқа орналастырады және құралдағы сұйықтық деңгейін санаулы өндіреді.

1.4 Цемент  тығыздығын (gц), г/см3 келесі формуламен есептейді:

,

 

Мұндағы mц – цементтің массасы, г;  V – цементтің  қысып шығарылған сұйықтық көлемі, см3.

1.4 Сыналатын цементтің тығыздығын, екі анықтамадағы нәтижелердің орташа арифметикалық мәнісі ретінде, 0,02 г/см3-ден аспайтын дәлдік арасындағы айырмашылықтары ретінде 0,01 г/см3 дейінгі дәлдікпен есептеп шығарады.

1.4 ±0,01 г/см3 кем емес дәлдіктегі нұсқама үшін қазіргі сәйкестікті қамтамасыз ететін, тығыздықты анықтаудың басқа әдістерін қолдануға рұқсат етіледі.

1.5 Цементтің салыстырмалық жазықтығын анықтау

1.5 Сынаудағы цемент сынамасы

1.5 Құрылғыға кіретін нұсқама сәйкестігін цементтің салыстырмалы жазықтығы анықтайды.

Есептеулерді жүргізу үшін цемент мөлшеріндегі тығыздықты қолданады.

 

ГОСТ 310.3-76 бойынша цемент көлемінің бірқалыпты өзгеруін, нормальды жиілігін және ұстау мерзімін анықтау.

 

2.2.1 Цементтік  қамырдың нормальды жиілігін анықтау

2.2.1 Аппаратура

Ине мен келсаппен бірге Вика құрылғысы.

Вика құрылғысындағы шеңбер.

Цементтік қамырды дайындаудағы бұлғауыш.

Вика сызба құралы. 1 ) 1-шi станинаның обоймасында 2 еркiн жылжымалы цилиндрлiк металлдық өзек ие болады. Тиiстi биiктiкте өзектiң бекiтуi үшiн 3-шi тоқтатқыш құрылғы қызмет көрсетедi. Өзек 5, бекiтiлген станинаға шкала оның орын ауыстыру есебi үшiн 4-шi көрсеткiшiмен қатысты жабдықтаған. Шкала 1 мм бөлудiң мөлшер ие болады.

Вика құралы цилиндрлік металь өзекті (1), табан шеңберіндегі еркін орын ауыстыратынды қамтиды (2). Өзекті бекіту үшін биікте міндеттелген тоқтатқыш құралмен қызмет етеді (3). Өзек (5) станинаға бекітілген шкалаға қатысты, оның орын ауыстыруын санап шығарудың (4) белгісімен қамтылған. Шкаласы 1 мм бөлу бағасын қамтиды.

Цемент қамырының нормальды жиілігін анықтау бойынша стерженьнің астыңғы жағына пестик 6 метальды цилиндрді қояды.

Пестиктің ұстап тұру уақытын анықтау үшін оны (7) инемен ауыстырады.

Пестик дат баспайтын болатпен бірге тегіс бетпен дайындалуы керек. Инет болатты қатты дат баспайтын сыммен бірге тегіс жазықтықпен дайындалуы қажет және ол майыспауы керек. Пестик пен иненің беті таза болуы қажет.

 

 

 

 

2-сурет  – Вика құралы

- Цилиндрлік металь стержень; 2 – станина шеңбері;

- тоқтатқыш құрал; 4 - көрсеткіш; 5 - шкала; 6 - пестик; 7 - ине

 

Құралдағы жылжымалы бөліктің массасы пестик пен инемен өзара ауыстыруларды сақтайды. Жеке бөлшектердегі жылжымалы бөлікті, оның жалпы массасы (300±2) шегінде болғанда ғана жинап алады.

Ине мен пестиктің өлшемдері 2 және 3-ші сызбалармен сәйкес болуы керек.

2.1 Шеңберге орнататын Вика құралы мен пластинка дат баспайтын болаттан, пластмассадан және де басқа суды сормайтын материалдан дайындалуы мүмкін. Шеңбердің формасы және өлшемі 4-ші сызбамен сәйкес болуы керек.