Сопоставительный анализ корректоров метаболизма костной ткани

Внешний вид раствора. Раствор S должен быть прозрачным  (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, метод II).

рН (2.2.3): от 3,0 до 4,5 для раствора S.

Примеси.

Определяют методом жидкостной хроматографии (2.2.29).

Исследуемый раствор. Растворить 0,125 г этого вещества в 30 мл воды, разрушать ультразвуком в течение 10 мин и разбавить до 50,0 мл водой. Разбавить 10,0 мл исходного исследуемого раствора до 20,0 мл водой.

Контрольный раствор (а). Разбавить 1,0 мл исследуемого раствора в10,0 мл воды. Развести 1,0 мл этого раствора до 50,0 мл водой.

Контрольный раствор (б). Растворить 1 мг клодроната с примесью D в 10 мл воды, разрушать ультразвуком в течение 10 мин и разбавить до 20,0 мл водой. Смешать 2,0 мл этого раствора с 10,0 мл исследуемого раствора и развести до 20,0 мл водой.

Контрольный раствор (с). Разбавить 1,0 мл 0,3 г/л раствора фосфорной кислоты (примеси B) до 100,0 мл водой.

Предколонки:

- Размер: L = 0,05 м, Ø = 4 мм;

- Стационарная фаза: анионит;

- Размер частиц: 9 мкм.

Колонка:

- Размер: L = 0,25 м, Ø = 4 мм;

- Стационарная фаза: анионит;

- Размер частиц: 9 мкм.

Подвижная фаза:

- Подвижная фаза А: 0,21 г / л раствора гидроксида натрия

- Подвижная фаза B: 4,2 г  / л раствора натрия гидроксида

Время (мин)	Подвижная фаза А	Подвижная фаза B
0 - 10	90 → 60	10 → 40
10 - 22	60 → 50	40 → 50
22 - 23	50 → 20	50 → 80
23 - 25	20	80

 

Определение примесей: используя хроматограмму раствора сравнения (с) определить пик, обусловленный примесью B.

Пределы:

- Сумма примеси А и В: не более, чем площадь основного пика на хроматограмме сравнения (0,2 процента);

- Неопределенных примесей: для каждой примеси, не более 0,5 раза больше площади основного пика на хроматограмме, полученной из раствора сравнения (0,10 процента);

- Всего не более чем  в 1,5 раза площадь основного пика В хроматограмме раствора сравнения (а) (0,3 процента);

- Предел пренебрежения: 0,25 раза больше площади основного пика В хроматограммы раствора сравнения (а) (0,05 процента).

Тяжелые металлы (2.4.8): не более 20 ppm. 0,5 г соответствует тесту G. Подготовка раствора сравнения с использованием 1 мл стандартного раствора свинца (10 ppm Pb).

Вода (2.5.12): от 18,5 процента до 21,0 процента, определяется на 0,100 г.

Количественное  определение

Растворить 0,140 г в 10 мл воды. Добавить 10 мл концентрированного раствора гидроксида натрия. Кипятить, пока раствор полностью не обесцветиться (около 10 мин). Охладить в ледяной бане и добавить 30 мл воды и 10 мл азотной кислоты. Титровать 0,1 М раствором нитрата серебра, конечная точка титрования определяется потенциометрически (2.2.20). 1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра эквивалентно 14,44 мг CH₂Cl₂Na₂O₆P₂.

Примеси

A. R = CH (CH₃)₂, R₁ = Cl: [дихлор [гидрокси (1 -

метилэтокси) фосфиноилметил] метил]

D. R = R₁ = H: (хлорметилен)бисфосфоновая кислота

B. H₃PO₄: фосфорная кислота.

 

 

Приложение 2. Ситуационная задача.

Рассчитайте концентрацию алеандроната натрия, если оптическая плотность раствора 0,280; оптическая плотность стандартного раствора 0,340; концентрация стандартного раствора 0,00007 моль/л. М.м.325,1 г.

 

 

Дано:	Решение:
Dx=0,280 DRSO=0,340 CRSO=0,00007 моль/л Сх=?	, отсюда      Ответ: 0,00006 моль/л.