Производство сухих экстрактов и экстрактов - концентратов. Технологические схемы. Производство. Оборудование. Номенклатура

 

 

 

Глава 2. Технологические процессы в производстве сухих экстрактов и их аппаратурное оформление

 

 

Промышленное производство сухих экстрактов включает следующие основные процессы:

- экстрагирование лекарственного  растительного сырья и очистка  полученного извлечения;

- выпаривание и/или сушка вытяжки.

При этом получение вытяжек и их очистка проводится теми же способами, что и в производстве жидких и густых экстрактов. Например, широко используют следующие способы:

- ремацерацию и ее варианты;

- перколяцию;

- реперколяцию;

- противоточное экстрагирование;

а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука и др.

Экстрагирование проводят до полного истощения сырья, но, в отличие от жидких экстрактов, без разделения на первичные и вторичные вытяжки, так как их подвергают сгущению и/или сушке путем выпаривания растворителя до требуемой концентрации.

 

2.1. Экстрагирование

 

Из методов экстрагирования при подготовке вытяжки для получения сухого экстракта наиболее широко применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (рис. 2). Оно позволяет получать при меньшем расходе чистого экстрагента более концентрированные вытяжки, поскольку в каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций.

Рис. 2. Схема реперколяции в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием

 

Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса 1. По мере истощения сырья в первом перколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье и загрузили свежее.

 

2.2. Очистка извлечений

 

Для очистки полученных извлечений в зависимости от количества и свойств балластных веществ используют следующие способы осаждения балластных веществ:

- кипячение, если извлекаемые биологически  активные вещества являются термоустойчивыми. Происходит свертывание белков и их отслоение. Осадок затем отфильтровывают через фильтр;

- адсорбция. Очистку проводят при  помощи адсорбентов: каолина, бентонитов, талька и других. Выбор адсорбентов  зависит от характера и свойств  балластных веществ. Адсорбент должен  адсорбировать балластные вещества не адсорбируя действующих веществ;

- сочетание адсорбции и кипячения;

- спиртоочистка. Экстракт предварительно  упаривают до половинного объема  по отношению к массе исходного  сырья. Концентрированный экстракт  охлаждают и смешивают с двумя объемами 95-96% спирта. Смесь выдерживают в течение 5-6 дней при температуре не выше 10 °С. После отстаивания экстракт фильтруют от образовавшегося осадка и подвергают вторичному упариванию до требуемой концентрации;

- замена растворителя, например, для очистки вытяжек, полученных с применением хлороформа в качестве экстрагента. При этом экстракт также предварительно упаривают до половинного объема по отношению к массе исходного сырья, после чего смешивают с водой, взятой в количестве, равном массе исходного сырья. В результате замены растворителя вещества, растворимые в хлороформе - хлорофилл, смолистые вещества, выпадают в осадок при переходе в водную фазу. Экстракт отстаивают, фильтруют и подвергают дальнейшей обработке.

Затем очищенное извлечение подвергают выпариванию (сгущению) и/или сушке.

 

2.3. Сгущение вытяжки

 

Процесс выпаривания является промежуточным процессом в производстве сухих экстрактов и заключается в удалении части растворителя или экстрагента в виде пара при помощи нагревания. При выпаривании превращение жидкости в пар происходит при температуре ее кипения, которая находится в прямой зависимости от давления.

Выпаривание может быть проведено при атмосферном (используют при сгущении спиртовых вытяжек и вытяжек после спиртоочистки) и пониженном давлении (используют после удаления спирта).

Очищенные экстракты упаривают под вакуумом при температуре 50—60 °С и разрежении 600-650 мм рт. ст. до требуемой концентрации.

На рис. 3 представлена схема вакуум-выпарной установки, основным аппаратом которой является выпарной куб, снабженный паровой рубашкой.

Рис. 3. Схема вакуум-выпарной установки:

1 —выпарной куб; 2 - паровая рубашка

 

Для интенсификации процесса, а также для обеспечения равномерного нагрева в выпарных кубах устанавливают мешалки различных конструкций. Однако вследствие низкой циркуляции упариваемой жидкости выпарные кубы все же остаются малоэффективным оборудованием для сгущения вытяжек.

Более производительными являются аппараты с циркуляцией упариваемой вытяжки. Например, для выпаривания водных вытяжек нередко используют пенные выпарные аппараты (рис. 4), которые не снабжены системой конденсации вторичного пара.

Рис. 4. Схема пенного выпарного аппарата:

1 — рабочая емкость; 2 - насос; 3, 10, 11 -патрубки; 4 — распределительное устройство; 5 — трубки нагревательного элемента; 6 — испарительная камера; 7 — вентилятор: 8 - сепаратор; 9 — перегородка

 

Установка состоит из рабочей емкости 1, в которую загружают выпариваемый экстракт. Экстракт насосом 2 подается через патрубок 3 на распределительное устройство 4, из которого она стекает в виде множества струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки 5 испарительной камеры 6. При контакте с нагретой поверхностью происходит интенсивное вскипание экстракта (вспенивание). Для дополнительной интенсификации процесса снизу камеры при помощи вентилятора 7 прокачивают сухой воздух, который, проходя сквозь аппарат, захватывает и уносит испаряемую влагу. В сепараторе 8 происходит отделение крупных капель влаги из воздуха за счет удара о перегородку 9. Насыщенный водными парами воздух покидает установку через патрубок 10. Отделившиеся капли из сепаратора истекают в рабочую емкость 1. Жидкий экстракт из испарительной камеры 6 возвращают в рабочую емкость 1 через патрубок 11, тем самым обеспечивая циркуляцию упариваемого экстракта.

Циркуляция экстракта также предусмотрена конструкцией роторного прямоточного выпарного аппарата (рис. 5), который работает как при атмосферном давлении, так и под вакуумом и представляет собой вертикальный корпус 1, снабженный паровой рубашкой 2. По центру корпуса расположен ротор — вертикальный вращающийся вал 3 с закрепленными на нем при помощи шарниров скребками 4.

Экстракт подается через патрубок 5, расположенный вверху корпуса аппарата, в полость распределительного кольца 6, из которого экстракт вытекает в виде множества струек, орошающих вращающиеся скребки. Со скребков экстракт разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит интенсивное испарение растворителя. Упаренный экстракт стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно выводится из аппарата через патрубок 7. Вторичный пар поступает в сепарационную камеру 8, где происходит отделение капель жидкости при помощи каплеотбойника 9. Вторичный пар выводят из аппарата через патрубок 10 и направляют к конденсатору.

Рис. 5. Роторный прямоточный выпарной аппарат:

1 — корпус; 2 - рубашка; 3 — ротор; 4 - скребки; 5. 7. 10 - патрубки; 6 - распределительное кольцо; 8- сепарационная камера; 9- каплеотбойник

 

2.4. Высушивание вытяжки

 

Высушивание очищенных вытяжек может проводится по двум схемам:

1) через стадию сгущения с  последующей сушкой;

2) без сгущения жидкой вытяжки.

В первом случае высушивание проводят в вакуум-сушильных шкафах, гребковых и вальцовых вакуумных сушильных установках.

Во втором случае сушку вытяжек осуществляют в распылительных и сублимационных сушилках.

Использование вакуума в сушилках периодического (сушильные шкафы и гребковые сушилки) и непрерывного (вальцовые) действия получило широкое распространение при производстве сухих экстрактов благодаря следующим преимуществам:

- сушка в условиях вакуума  проходит при более низких  температурах, что позволяет избежать  перегрева термолабильных веществ;

- сушка протекает быстрее, чем при атмосферной сушке, при тех же температурных условиях;

- отсутствует контакт с сушильным  агентом — теплоподвод происходит  кондуктивно через нагреваемую  водяным паром или горячей  водой поверхность, что снижает  риск загрязнения и окисления продукта.

Схема вакуумного сушильного шкафа представлена на рис.6. Данная установка работает в периодическом режиме.

Вакуумный сушильный шкаф представляет собой цилиндрическую, реже прямоугольную камеру, в которой размещены полые полки 3, обогреваемые изнутри паром или горячей водой. Высушиваемый материал разливают в поддоны 2 и помещают на полки. Загрузку и выгрузку материала проводят вручную.

Во время работы камера герметично закрывается и подсоединяется к системе вакуумирования, например к конденсатору 4 и вакуумному насосу 5.

Рис. 6. Схема вакуумного сушильного шкафа:

1 - камера; 2 — противни с высушиваемым материалом; 3 — обогреваемые паром или горячей водой полки; 4 — конденсатор; 5 - вакуумный насос

 

В процессе сушки объем экстракта увеличивается в несколько десятков раз. В результате получают очень рыхлую легкую массу в виде коржей, которые размалывают на шаровой мельнице.

Вакуум-сушильные шкафы имеют низкую производительность и эффективность, поскольку процесс ведется в неподвижном слое, а между поддонами и обогреваемыми полками возникают зазоры, которые снижают теплоперенос.

Гребковые вакуумные сушильные установки  характеризуются вдвое большей производительностью и меньшей металлоемкостью по сравнению с вакуумными сушильными шкафами.

Установка (рис. 7) состоит из цилиндрического корпуса 1, снабженного паровыми рубашками 2, внутри которого расположен медленно вращающийся горизонтальный вал 3, к которому прикреплены гребки для перемешивания материала. Гребки в одной половине корпуса изогнуты в одну сторону, а во второй половине — в противоположную. Вал каждые 5—10 мин меняет направление вращения. Все это обеспечивает хорошее перемешивание и равномерное распределение материала по длине корпуса, а также механическую выгрузку материала по окончании процесса сушки через люк 6, расположенный в нижней части корпуса.

Рис. 7. Схема гребковой вакуумной сушильной установки

1- корпус; 2— паровая рубашка; 3 — мешалка; 4— загрузочный люк; 5-трубы, интенсифицирующие перемешивание материала; 6- разгрузочный люк

 

Вальцовые сушилки непрерывного действия различных конструкций также позволяют повысить эффективность процесса. Для достижения большей производительности применяют двухвальцовые сушилки, которые могут работать как при атмосферном давлении,   так и под вакуумом. На рис. 8 приведена схема двухвальцовой вакуумной сушильной установки.

 

Рис. 8. Схема двухвальцовой вакуумной сушильной установки:

1 - валки; 2 — наклонные стенки корпуса; 3 — нож; 4 — питательный бак: 5 - отвод парогазовой смеси к системе вакуумирования

 

В данном аппарате материал подается одновременно на два валка 1, вращающихся навстречу друг другу. Диаметр валков не превышает 1,5 м, а длина — 2 м. Сухой материал срезается с валков ножами 3, ссыпается по наклонным стенкам 2 и отводится из аппарата. Валки изнутри обогреваются паром. Контакт материала с нагретой поверхностью валков кратковременен и не превышает 30 с.

Вальцовые сушилки отличаются высокой производительностью по испаренной влаге, но они металлоемки и сложны в обслуживании в связи с износом ножей и поверхности валков.

Несмотря на простоту устройства и широкую распространенность вакуумных сушильных установок, их применение теряет свою актуальность по следующим причинам:

- необходимость предварительного  сгущения вытяжки;

-нежелательный контакт экстракта с нагревательной поверхностью;

- длительность процесса;

- металлоемкость оборудования;

- необходимость размола высушенного  материала.

Для сушки вытяжек, содержащих термолабильные биологически активные вещества, более подходящими являются способы, позволяющие пропустить стадию выпаривания.