Автор работы: Пользователь скрыл имя, 02 Мая 2013 в 11:56, диссертация
Целью работы являлось исследование параметров хроматографического определения водорастворимых витаминов группы В, выбор оптимальных условий их определения и разработка экспрессных методик аналитического контроля БАД, пищевых продуктов и премиксов на содержание жиро- и водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
• исследовать хромато графическое поведение водорастворимых витаминов при элюировании бинарными водосодержащими подвижными фазами на основе ацетонитрила, тетрагидрофурана и метанола, провести оценку коэффициентов емкости, асимметрии и разрешения пиков витаминов;
• установить параметры хроматографического определения водорастворимых витаминов группы В;
Введение
Глава 1 Литературный обзор.
1.1. Основные свойства витаминов.
1.2. Аналитические возможности физико-химических методов определения витаминов.
1.3. Современное состояние определения витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Экспериментальная часть
2.1. Приборы, оборудование и методика выполнения эксперимента.
2.2. Растворители и реактивы.
2.3. Объекты исследования.
3.1. Выбор рабочих условий для определения водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ.
3.2. Изучение взаимного влияния водорастворимых витаминов и расчет их предельно допустимых соотношений в методе ВЭЖХ.
4.1. Исследование влияния рН среды при пробоподготовке исследуемых объектов.
4.2. Изучение мешающего влияния органической матрицы при определении водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ.
4.3. Оптимизации условий подготовки пробы при определении витаминов методом ВЭЖХ.
4.4. Алгоритм пробоподготовки при определении водорастворимых витаминов методом
Глава 5 Методики определения витаминов методом
5.1. Методика определения водорастворимых витаминов в премиксах, БАД и пищевых продуктах методом ВЭЖХ.
5.2. Методика определения жирорастворимых витаминов в премиксах, БАД и пищевых продуктах методом ВЭЖХ.
5.3. Расчет массовых концентраций витаминов.
5.4. Метрологическое обеспечение хроматографического анализа.
Обсуждение результатов.
Выводы.
8. НД 42-10174-99 Фолиевая кислота// Фармакопейный Государственный комитет,- М.:-1999,- 10 с.
9. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия// М: Медицина. 1976. - 828 с.
10. ГОСТ 7047-55. Витамины А, С, Д, Вь В2 и PP. Отбор проб, методы определения витаминов и испытания качества витаминных препаратов// М.: -Госстандарт России. -1981. -45 с.
11. Колосова И.Ф., Филимонов В.Н., Балятинская JI.H. Разделение синтетических витаминов группы В методом ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии// Ж. физ. химии 1994. - Т. 68. - N 10. - С. 1832-1834.
12. Государственная фармакопея СССР, XI изд., вып.2// М.: Медицина.- 1998. -397 с.
13. Sane R.T., Ghorpade U.A. Colorimetric estimation of vitamin B, pharmaceutical preparations //Acta vitaminol et enzymol. 1983. - V.5, №1.-P. 29-34.
14. Abdel-Hamid M., Baraiy M., Hassan E. Spectrophotometry determination of ascorbic acid and thiamine hydrochloride in pharmaceutical products using derivative spectrophotometry//Analyst. 1985. - V.110, №7. -P. 831-835.
15. Lopez Gimenez J. M., Bosch Serrat Y.F. Nuevo metodo colorimetrico dedeterminacion de vitamina B. en medicamentos//An. Real. Acad. Farm. -1987. -V.53, №2. -P. 261-268.
16. Viswanan M.V. A colorimetric method for the estimation of vitamin B, in some pharmaceutical dosage forms//Indian J. Pharm. Sci. 1986. - V.48, №3.-P. 80-82.
17. Руководство
по методам анализа качества
и безопасности пищевых
18. Bognar A. Bestimmung von Riboflavin und Thiamin in Lebensmittel mit Hilfe Hochdruch Flussigkeits - Chromatografie (HPLC)//Detsch. Lebensmittel Rasch. - 1981. - V. 77, №12. - P. 431-436.
19. Fellman J.K., Artz W.E. Simultaneous determination of thiamin and riboflavin in selected foods by high-performance liquid chromatography.// J. Food Sci. -1982. V.47, №6. -P. 2048-2050.
20. Augustin Y. Simultaneous determination of thiamin and riboflavin infoods by liquid chromatography//!. Assoc. Offic. Anal.Chem. 1984. - V.67, №5. -P. 1012-1015.
21. Arella F., Lahely S. Liquid chromatography determination of vitamins B, and B2 in foods// Food Chem. 1996. - V.56, №1.-P. 81-86.
22. Halmingh O., Kerkdijk H., Supel H. Automated determination of vitamin A and E in serum by on-line SPE-HPLC// Pittsburg Conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc. Atlanta. - 1997. P1TTC097: Book Abstr. - P. 561.
23. Amin ML, Reusch J. High-performance liquid chromatography of water-soluble vitamins. Simultaneous determination of vitamins Bb B2, B6 and Bi2 in pharmaceutical preparations//!. Chromatogr. 1987. - V.390, №2. - P. 448-453.
24. Maeero D.Y., Wetzel D.L. Simultaneous determination of thiamin and riboflavin in enriched cereal based products by high-performance liquid chromatography using selective detection// J. Chromatogr. 1984. - V.29, №1.- P. 281-287.
25. Chase G.W., Landen O., Errenmitter R.R., Soliman A.G. Liquid chromatographic determination of thiamine, riboflavin and pyridoxine in infanl formula// J. AO AS. Int. 1992. - V.75, №3. - P. 561-565.
26. Vandenberg H., Vanschaik F., Finglas P. 3rd EuMat intercomparison on methods for the determination of vitamins Bb B2 and B6 in food// Food Chem. -1996. V.57, №L- P. 101-108.
27. ГОСТ 26573-93. Премиксы. Методы определения витамина А// М.: -Госстандарт России. 1993.- 50 с.
28. Государственная фармакопея СССР, X изд.// М.: Медицина.-1998. -397 с.
29. Walkers М.С., Carpenter В.Е., Cooper E.L. Simultaneousdetermination of thiamin and riboflavin in multivitamin product by high-performance liquid chromatography/Л. Pharm Sci. 1981. - V.70, №1. -P. 99-101.
30. Vedrina-Dragojevic Irena, Sebecic Blazenka. Modifid lumiflavin procedure for determination of riboflavin in soyabeat// Z. Lebensm.-Untersuch. und Forsch.-1986.-V. 182,№2.-P. 127-13 0.
31. Ahmad Jgbal, Rapson David H. Multicomponent spectrophotometry assay of riboflavine and photoproducts// J. Pharm. And Biomed. Anal. 1990. -V.8,№>3.-P. 217-223.
32. Olmedilla В., Granado F., Blanco I., Rojas-Hidalgo E. Determination of nine carotenoids, retinol, retinyl palmitate and a-tocopherol in control human serum using two internal standards// Food Chem. 1992. - V.45, №3. - P. 205-213.
33. Gamache P.H., Acworth I.N. Simultaneous analysis of fat-soluble carotenoids, retinoids, tocopherols, vitamin К and coenzyme Qio in plasma// Pittsburg Conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc. New Orleans. - 1998. РГГКХЖ98: Book Abstr. - P. 1619.
34. Abd El- Gawad LA., El-Abd M.M., Kagab F.H. Study on vitamin B2 in milk and some milk products// Egypt. J. Food. Sci. 1998. - V.16, №1-2. - P. 175-192.
35. Артемченко
С.С, Петренко В.В. Способ
36. Barua А.В., Furr Н.С., Jamickbuckner D., Olson J.A. Simultaneous analysis of individual carotenoids, retinol, retinyl esters and tocopherols in serum by isocratic nonaqueous reversed-phase HPLC// Food Chem. 1993. - V.46, №4.-P. 419-424.
37. Будников Г.К., Улахович H.A., Медянцева Н.П. . Основы электрохимической химии// Из-во Казанского ун-та. -1986. -288 с.
38. ФР. 1.31.2004.01071,
МУ 08-47/141 «Биологически активные
добавки.
39. Тенчева
Ж. и др. Способы количественного
определения витаминов В. В2, В6,
РР в препаратах В-комплекса
методом жидкостной
40. Ульянова С.В., Щавлинский А.Н., Морев С.Н., Дмитренко Т.С., Финкельштейн Е.И. Анализ водорастворимых витаминов В., В2, Вб и никотинамида в драже "Гексавит" методом ВЭЖХ// Фармация. 1993. - Т. 42. -N3. - С. 50-51.
41. Лутцева А.И. и др. Анализ и стандартизация водорастворимых витаминов// Фармация. 1998. - Т.47, №5. - С. 22-29.
42. Филимонов
В.Н., Сирицо С.И.
43. Староверов
В.М., Дейнека В.И., Григорьев А.М1,
Прохода Е.Ф., Покровский М.В., Иванов
В.В. ВЭЖХ-анализ
44. Голубицкий
Г.Б. Одновременное
45. Власова
И.В., Масякова Е.Н., Богданова Л.А.,
Пермякова НЛО. Определение
46. Лутцева А.И., Маслов Л.Г., Евтушенко Н.С., Середенко В.И. Анализ и стандартизация водорастворимых витаминов// Фармация 1998. -Т. 47,-N5.-С. 22, 27-29.
47. J. Microniet. Chase G. William, Soliman A. M. Analysis of thiamin and riboflavin, pyridoxine and niacine in multivitamin premixes and supplemens by high-performance liquid chromatography// Anal.- 1990. V.7, №1. -P. 15-25.
48. Сапрыкин JI.B., Гусаров A.A., Киселева H.B. Определение витамина В6 и полупроводников его синтеза методом ВЭЖХ в ион-парном варианте и с применением динамически модифицированного силикагеля// Ж. анал. химии 1992. - Т. 47. - N 12. - С. 2066-2071.
49. Vails Felicidad, Sancho M.Teresa, Fernandez-Muino Miguel A., Checa Martin A.Determination of vitamin B6 in cooked sausages.//Oпpeдeлeниe витамина B6 в вареной колбасе// J. Agr. and Food Chem. 2001. - Vol. 49. - N 1. -P. 38-41.
50. НД 42-11946-01. Поливитаминная смесь// Фармакопейный Государственный комитет.- М.-.-2001. -29 с.
51. Ang Catharina Y.W., Moseley Frederick A. Determination of thiamin and riboflavin in meat products by high-pressure liquid chromatography// J.Agr. and Food Chem. 1980. - V.26, №3. - P. 483-486.
52. Lumley I.D., Wiggins R.A. Determination thiamin and riboflavin in foodtuuffs using high performance liquid chromatography// Analyst. 1981. -V.106, №1267.-P. 1103-1108.
53. Bognar A. Bestimmung von Riboflavin und Thiamin in Lebensmittel mit Hilfe Hochdruch Flussigkeits - Chromatografie (HPLC)// Lebensmittechen und gerichte Chem. - 1982. - V. 36, №2. - P. 33-34.
54. Wimmalasiri P., Wilis R. Simultaneous analysis of thiamin and riboflavin in foods by high-performance liquid chromatography.// J. Chromatogr. -1985.-V.32, №18. P. 412-416.
55. Vails Falicidad, Sancho M. Teresa, Fernandez-Muino Migel. Determination of thiamin and riboflavin in cooked sausages// J. Agr. and Food Chem. 1999. -V.47, №3.-P. 1067-1070.
56. Ujile Takashi, Tsutake Yukiko, Morita ICohei// Vitamins. 1990.1. V.64, №7.-Р. 379-385.
57. Motoe К// Vitamins. 1994. - V.68, №7. - P. 379-384.
58. Vails Felicidad, Checa Martin A// J. Agr. and Food Chem. 1999. -V.47, №1.-P. 170-173.
59. Hurst W. Jeffrey, Mekim J.M. The HPLS analysis of thiamin in milk chocolate// Int. J. Vitam. and Nutr Res. 1983. - V.53, №3. - P. 239-242.
60. Vidal-Valverde Conception, Reche Angelina. An improved high performance liquid chromatographic method for thiamine analysis in foods// Z. Lebensm.-Untersuch und Forsch. 1990. - V.191, №4-5. -P. 313-318.
61. Whitworth Vivienne A., Metcalfe Lorraine. A rapid method for the determination of thiamine in various foods using high-pressure liquid chromatography// Can. Inst. Food. Sci. and Technol. J. 1985. - V.18, №3.
62. Ishiguro Kozo. The determination of thiamine and ascorbic acid contents in sweet potato by high performance liquid chromatography// Bull. Fac. Educ. Kanazawa Unit. Nat. Sci. 1987. - №36. - P. 1-5.
63. Nicolas Edgar C, Peender Kathleen A. Fast and simple liquid chromatographic determination of thiamine in infant formula, milk and other foods// J. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1990. - V.73, №5. - P. 792-798.
64. Ofles Semik. Analysis of thiamin in foods by high-pressure liquid chromatography// 35th IUPAC Congr. Istambul. - 1995 - P. 15.
65. Blanco D., Laneza M.B., Gutternez M.D. A paired ion liquid chromatographic method for thiamine determination in selected foods// J. Lig. Chromatogr. andRelat. Technol. 1996. - V. 19, №13. -P. 2155-2164.
66. J. Assoc. Ashoor Samy H., Knox Michael J. Improved liquid chromatographic determination of riboflavin in milk and dairy products// Offlc. Anal. Chem. 1985. - V.68, №4. - P. 693-696.
67. Stancher В., Zonta F.J. High performance liquid chromatographic analysis of riboflavin with visible absorbance detection in Italian cheeses// Food Sci. -1986.-V.51 ,№3.-P. 857-858.
68. Moll N. Reversed phase high-performance liquid chromatography determination of riboflavin in alcoholic beverages// J. Assoc. Offic. Anal. Chem. -1988. V.66, №3. - P. 753-769.
69. Арбатский А.П., Афоньшин Г.Н., Востоков В.М. Определение витаминов в кормовых и пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии// Ж. анал. Химии 2004.Т.59.- N 12. - С. 13041307.
70. Руководство по методам
71. Sampson D.A., Wen Q.B., Lorenz K. Vitamin B6 and pyridoxine glucoside content of wheat and wheat flours// Содержание витамина Вб и глюкозида пиридоксина в зерне пшеницы и пшеничной муке// Cereal Chem. -1996. Vol. 73. - N 6. - P. 770-774.
72. Kocs Е., Fekete J. Bres, В2.- vitamin meghatarozasa premixben hagyhatekonysaqy folyadekkromatograflaval// Magy kern folyorirat. 1988. -V.94,№ 311.-P. 505-510.
73. Щукина О.Г., Моргун B.A., Левицкий Ю.А. Применение хроматографии в пищевой, микробиологической и медицинской промышленности// Материалы Всес. конф. Геленжик. - 1990.
74. Fernando Sharma M., Murphy Patricia A. HPLC determination of thiamin and riboflavin in soyeans and tofu/7 J.Agr. and Food Chem. 1990. - V.38, №1.-P. 163-167.
75. Кожанова JI.А., Барам Г.И., Федорова Г.А. Определение водо- и жирорастворимых витаминов в премиксах методом ВЭЖХ// Всерос. конф. "Хим. анал. веществ и матер.", Москва, 16-21 апр., 2000. М.: Изд-во ГЕОХИ РАН, 2000. - С. 70.
76. Tabekha М.М., El-Bastawesy М.А. A modified method for analysis thiamine, riboflavin and niacin content in rise and product by HPLC// Food.Chem. 1995. - V.12,№5. - P. 34-37.
77. Panijapan Bhinyo, Kimura Mieko, Itokawa Yoshihori. Separation and determination of thiamine by reversed-phase high performance liquid chromatography// J. Chromatogr. 1983. - V.258, №2. - P. 307-309.
78. Bontemps Jose, Bettendorff Lucien, Lombet Jacques.// J. Chromatogr. -1984. V.295, №2. - P. 486-491.
79. Bomtemps J., Bettendorff L., Dandrifosse G. Sensitization of thiamine analysis by the peak compression technique// J. High Resolut. Chromatogr. And Chromatogr. Commun. 1984. - V.7, №8. - P. 490-491.
80. Utecht Ronald E. Identification and quatitation of riboflavin in vitamin tablets by total luminescence spectroscopy// J. Chem. Educ. 1993. - V.70, №8.-P. 673.
81. Sastiy C.S.P., Singh N.R., Reddy M.N. New spectrophotometric metods of for the determination of riboflavin// Analysis. 1986. - V.14, №7. - P. 355-356.
82. Бекжанова E.E., Тахиров M.T. Определение рибофлавина в воде водоемов флуоресцентным методом// Гигиена и санитария. 1993. - № 6, -С. 72-73.
83. Barary М., AbdeJ-Hamid М., Hassan Е. Simultaneous spectrofluorimetric determination of thiamine in pharmaceuticals multivitamin preparations// Pharmazie. 1986. - V.41, №7. - P. 483-485.
84. Racegly A. S., Eryilmaz H. Determination of vitamin Bi by the thiochrome reaction using copper (II)// Fen bilimler derg. Marmara Univ. 1987. -№4. - 125-129.
85. Gonsales V., Rubio S., Gomes-Hens A. Fluorimetric determination of thiamine and cocarboxylase by a differential rate method// Anal. Lett. 1988. -V.21, №6.-P. 993-1008.
86. Ay din A., Goksel F. Thiamine determination with hypobromide by the thiochrome reaction// Chim. acta turc. 1988. - V.16, №3. - P. 313-325.
87. Saracogly A.S., Kunduz N. A new reagent for the conventional thiochrome reaction// Fen bilimler derg. Marmara Univ. 1988. - №5. - P. 159-167.
88. Marquez M., Silva M., Perez-Bendito D. Performance of the continuous addition of reagent technique in fluorimetric reaction-rate methods. Determination of thiamine at the nanamolar level//Anal. Lett. 1989. -V.22, №112.-P. 2485-2500.
89. Takasuka S., Kawahara A., Wakida S// Бунсэки катаку. 1991. -V.40, №3.-P. 115-118.
90. Jie N., Yang J., Zhang Z. Fluorimetric determination of thiamine with cobalt (II)// Anal. Lett. 1993. - V.26, №10. - P. 2283-2289.
91. Goksin A., Goksel F., Ibis С Thiamine determination// 35th IUPAC Congr. -Istambul.-1995.-P. 686.
92. Mellurray C.H., Blanchflower W.J., Rice D.A. Influence of extraction techniques on determination of a-tocopherol in animal feedstuffs//J. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980. - V.63, № 6. -P. 1258-1261.
93. Полянский K.K., Рудаков О.Б. Современные методы контроля качества и безопасности молочных продуктов// 41 Отчетная научная конф. за 2002 год., Воронеж, 2002 Изд-во ВГТА, 2003. -257 с.
94. Gliszczynska-Swiglo A., Sikorska Е. Simple reversed-phase liquid chromatography method for determination of tocopherols in edible plant oils// J. Chromatogr. 2004. Vol. 1048. - N 2. - P. 195-198.
95. Макаров В.Г., Краснов К.А., Пименов A.E., Северцев В.А., Габидова А.Э., Косенко Н.В. Исследование химического состава масла шиповника// 5-й Рос. нац. конгр. "Человек и лекарство", Москва, 21-25 апр.,1998.: М.- Фармединфо, 1998. 659 с.
96. ГОСТ P 50928-96. Премиксы. Методы определения витаминов А, D, Е// М.: -Госстандарт России. 1996,- 11 с.
97. В.Н. Скурихин, С.В. Шабаев. Методы анализа витаминов А, Е, D и каротина// М.: Химия, 1996. 95 с.
98. Филимонов В.Н., Балятинская JI.H., Колосова И.Ф. Определение жиро- и водорастворимых витаминов в промышленных водах методом ВЭЖХ// Тез. докл. 1 экол. симп. "Анал. вод", 26-28 июня, 1990 Воронеж, 1990.-С. 134.
99. Стыскин E.JL, Ициксон Л.Б., Брауде Е.В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография// М.: 1986. 214 с.
100. Современные методы анализа
и оборудование в санитарно-
101. Finglas P.M., Faulks R.M. The HPLC analysis of thiamin and riboflavin in potatoos// Food.Chem. 1984. - V.15, №1. - P. 37-44.
102. ГОСТ P 50929-96. Премиксы. Методы определения витаминов группы В// М.: -.Госстандарт России. 1997.-35 с.
103. Яшин Я.И., Яшин А.Я. Анализ пищевых продуктов и напитков методами высокоэффективной жидкостной и ионной хроматографии с электрохимическими детекторами// Ж. анал. химии 2004. - Т. 59. - N 12. - С. 1237-124.
104. Филимонов B.H., Сирицо С.И., Макрушин H.A. Особенности хроматографического разделения водорастворимых витаминов в изократической ОФ ВЭЖХ// Сорбц. и хроматогр. процессы 2006. - Т. 6. - N 2.-С. 191-197.
105. Zhang Yantu, Zhang Zhujun, Yang Weiping, Tian Suikang// Определение тиамина и рибофлавина методом высокоэффективными хроматографиями с обращенным детектированием// SepuChin. J. Chromatogr. = Chin. J. Chromatogr. 2003. - Vol. 21. - N 4. - P. 391-393.
106. Huang Xiang-dong, Li Zhen-yu. Разделение и определение водорастворимых витаминов в комплексной таблетке витаминов В с помощью ВЭЖХ ионных пар на обращенной фазе// Chin. Pharm. J. 1991. -Vol. 26.-Nl.-P. 34-36.
107. С.Н.Ланин, Ю.С.Никитин.
108. Замуруев О.В. Нормально-
109. Филимонов В.Н.,Замуруев О.В.,
Балятинская Л.Н.
110. Матусова C.M., Брыкина Г.Д., Шпигун О.А. Изучениемеханизмов взаимодействия сорбатов с новой неподвижной фазой на основе фталоцианата цинка// Теория и практика хроматографии. Применение в нефтехимии. Самара: Универс-групп, 2005. - С. 74.
111. Демидова О.А. Оценка содержания водорастворимых витаминов в лекарственных препаратах и биологических жидкостях методом ВЭЖХ// Автореф. канд. фармацевт, наук. М., 2002. 26 с.
112. Степанова E.H., Сапожникова Г.А., Нефедова P.C. Сравнительное изучение различных методов определения рибофлавина в пищевых продуктах//Вопросы питания. 1969. - Т.28, № 5. - С. 14-18.
113. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Грановский
Ю.В. Планирование