Титриметрический метод анализа

Концентрация растворов не должна самопроизвольно изменяться при хранении. В этом случае заранее приготовленные (стандартные или стандартизованные) растворы можно будет использовать для проведения титрований  без каких-либо дополнительных операций.  Следует учесть, что чем более разбавлен раствор, тем, как правило, он менее устойчив при хранении (гидролиз растворенного вещества, его окисление кислородом воздуха, адсорбция на внутренней поверхности стеклянной посуды и др.). Поэтому  рабочие растворы  с низкой концентрацией, как правило, не готовят заранее. Их готовят лишь по мере надобности, в день употребления. Для этого разбавляют исходные (стандартные, фиксанальные или стандартизованные) растворы чистым растворителем в точно известное число раз (обычно за одну операцию раствор разбавляют в 5 или 10 раз). Если требуются еще более разбавленные растворы, то эту операцию повторяют. Например, из 0,1 М раствора готовят 0,01 М, из того -  0,001 М и т.д.

Приготовление растворов с точно известной концентрацией требует использования  целого набора специальной мерной посуды, позволяющей  измерять объемы с требуемой точностью. Это мерные колбы, пипетки и бюретки. В руководствах  к  лабораторным работам приводятся описания мерной посуды  и правила работы с ней.  

Методы титрования

Метод  отдельных навесок и метод аликвот.   Для  уменьшения  влияния случайных погрешностей титрование обычно повторяют несколько раз, а затем усредняют результаты. Повторные анализы  можно проводить двумя разными способами:  по методу отдельных навесок  и по методу аликвот. Оба способа используют и при стандартизации рабочих растворов, и непосредственно  в анализе  реальных объектов.

Метод отдельных навесок, как ясно из его названия, предполагает, что для титрования берут несколько навесок анализируемого материала. Массы их должны быть приблизительно равны. Размер навески выбирают с учетом желаемого расхода титранта на одно титрования (не более объема бюретки) и с учетом концентрации титранта.

Пусть взяты три навески щавелевой кислоты,  массы которых  указаны в табл.2. По данным каждого титрования вычисляют (по отдельности!) концентрацию КОН. Затем усредняют концентрации.  Объемы, затраченные на титрование разных навесок,  усреднять нельзя!