Синтез 2.2 дихлордиэтил-формаля

Процесс получения 2,2-дихлордиэтилформаля  состоит из стадий:

- Синтез формаля-сырца

- Отгон ЭХГ из формаля-сырца.

 

2.3.1 Синтез формаля  – сырца

 

На синтез формаля-сырца  ЭХГ принимается из ЖДЦ в емкость  Е-1. Затем ЭХГ закачивается насосом  Н-1 из емкости Е-1 в аппарат Л1-4. При работающей мешалке в реактор  через люк загружаются параформальдегид из бункера Б-1  через дозатор Д и индикатор - метиловый оранжевый. Во время загрузки параформальдегида для улавливания пыли в циклоне Ц-1 включается в работу вентиляционная установка В-1.

Серная кислота принимается  со склада жидких продуктов в емкость Е-2, из которого давлением азота до 1,6 МПа передавливается в мерник М-1, откуда самотеком сливается в реактор Л1-4.

При температуре Т=60°С и включенной мешалке, идет растворение  параформальдегида в течение  не менее 3 часов. Затем мешалка выключается и реакционная масса отстаивается от 4 до 8 часов.

Образующийся нижний (кислотный) слой передавливается азотом в емкости Е-11² и Е-11¹.

Граница раздела фаз: органической ( формаля сырца –  верхний слой ) от неорганической ( разбавленная серная кислота – нижний слой ) контролируется по разделительному фонарю.

На оставшийся верхний  слой в реактор Л1-4 загружается  новая порция серной кислоты из мерника  М-1 и содержимое аппарата Л1-4 перемешивается не менее 3 часов. Затем при температуре 30°C и выключенной мешалке реакционная масса отстаивается не менее 4 часов. Образовавшийся нижний слой передавливается азотом в емкости Е-11¹ и Е-11².

При необходимости формаль  – сырец нейтрализуется раствором NaOH до pH 6 ÷ 7. Отработанная серная кислота  передавливается периодически из 11 емкости в корпус 451 для разбавления с последующим использованием на коагуляции дисперсии в производстве тиокола. Полученный формаль-сырец ставится на разгонку.

 

2.3.2 Отгон ЭХГ из  формаля-сырца

 

Разгонка формаля-сырца  осуществляется в аппарате Л1-4, оснащенном рубашкой, мешалкой и вакуумной линией. Процесс отгонки ЭХГ ведется под вакуумом (остаточное давление не более 0,04 кгс/см²), создаваемым вакуумным насосом НВ-1, при температуре в аппарате не выше 100^оС и при перемешивании.

Подогрев аппарата осуществляется подачей в рубашку воды.

Пары ЭХГ конденсируются в конденсаторы К1-3, конденсат собирается в сборники С-3-6, откуда возвращаются в емкость Е-1. Отгонка продолжается до содержания ЭХГ в формале не более 3%.

После отгонки ЭХГ, полученный формаль охлаждается до температуры    20 - 30^оС с подачей в рубашку реактора Л1-4 промышленной воды. Отбирается проба на анализ на содержание основного вещества. При удовлетворительном анализе формаль сливается в емкость Е-3 или идет на приготовление формалевой шихты. В противном случае процесс отгонки ЭХГ продолжается.

 

Описание технологической  схемы цеха

 

Процесс получения формаля  включает в себя 2 стадии. Полная схема  получения тиокола включает в  себя около 20 технологических стадий в том числе: синтез формаля, получение дисперсии, десульфирование, расщепление, коагуляция и так далее. Синтез полисульфидных олигомеров представлен на рисунке 2.1.

 

Блок – схема существующей технологии

Рисунок 2.1 -  Синтез полисульфидных олигомеров

1. Синтез формаля

2. Получение дисперсии

3. Отмывка

4. Расщепление и коагуляция

5. Отмывка

6. Центрифугирование

7. Щелочные стоки

8. Локальная очистка

9. Кислые стоки

10. БОС

11. Сушка

12. Тиокол (выход 80%)

 

 

 

2.3. Описание  устройства и принципа действия  основного оборудования

 

2,2-дихлордиэтилформаль  предполагается готовить в аппарате  с мешалкой поз. Л1-4.

Аппарат с мешалкой применяется для получения однородной жидкой смеси и выравнивания концентрации реагентов по всему объему аппарата. Аппарат с мешалкой предназначен для физико-химических процессов под вакуумом и давлением. Отвод теплоты и выравнивание температуры реакционной смеси при перемешивании значительно ускоряется.

В данном случае применяется механическое перемешивание.

Аппарат представляет собой вертикальный сосуд с перемешивающим устройством лопастного типа ( поз. 3 ), ось вращения которого совпадает с осью аппарата. Корпус аппарата ( поз. 1 ) состоит из вертикальной цилиндрической обечайки ( поз. 19 ), крышки ( поз. 2 ), на которой установлен привод мешалки (поз.29. ), люк (поз.4), штуцера, и днища ( поз. 8 ).

Аппарат снабжен  электроприводом, установленным вертикально  на крышке аппарата. Это позволяет  проводить ремонт уплотнения и мешалки  без слива рабочей среды из аппарата. Недостаток верхнего привода - необходимость полной разборки верхней части аппарата при ремонте вала или мешалки. Приводом мешалки является мотор – редуктор МР1-315-26-100-Ф1П с электродвигателем В180М8, мощность 30 кВт.

Перемешивающим  устройством является мешалка лопастного типа ( поз. 3 ), состоящая из вала ( поз. 20 ), лопасти ( поз. 22 ) и втулки для соединения мешалки с валом ( поз. 21 ). Частота вращения вала мешалки – 60 об/мин.

Для дополнительного  отвода теплоты аппарат имеет  рубашку, состоящую из обечайки ( поз. 18 ) и днища ( поз. 8 ), рубашка крепится к корпусу.

Аппарат установлен на опоры ( поз. 7 ) и на лапы ( поз. 6 ).

 

 

 

Принцип действия основного аппарата:

 

В аппарат с  мешалкой через штуцер поз. Р вводят этиленхлоргидрин и через люк  поз. Л засыпают параформальдегид. После  загрузки параформальдегида в рубашку аппарата подается вода с давлением 0,6 МПа через штуцер поз. Ч и реакционная масса подогревается до 60°C. Вывод теплоносителя производится через штуцер поз. Ш.Через штуцер поз. П в аппарат подается серная кислота.

При заполнении аппарата на 75% проводится перемешивание реакционной массы в течение 3 часов, а затем охлаждается рассолом.

Затем выключается  мешалка, и реакционная масса  отстаивается от 4 до 5 часов. После отстаивания  продукт выводится из аппарата через  штуцер  поз. Ц.

 

Основной аппарат  имеет следующие рабочие характеристики:

 

Номинальный объем  аппарата – 25 м³

Коэффициент заполнения – 0,75

Наименование  рабочей среды в корпусе: органические и неорганические кислоты.

Свойства рабочей  среды в корпусе: взрывоопасная, токсичная, горючая.

Наименование  рабочей среды в рубашке: вода.

Давление избыточное в аппарате – 0,6 МПа

Площадь теплообмена  – 35 м².

 

 

2.4. Химический  и физико-химический контроль  производства

 

Химический и физико-химический контроль производства представлен .

 

Химический и физико-химический контроль производства

 

Наименование стадий процесса и контролируемого сырья  и продукта	Место отбора пробы	Контролируемые показатели	Норма, %	Частота контроля	Контролирующее подразделение
ЭХГ	Из тары	ТУ6-01-687-77		Каждая партия	Сырьевая лаборатория
Параформальдегид	Из тары	ТУ6-09-141-03-89		Каждая партия	Сырьевая лаборатория
Кислота серная	Из тары	ГОСТ 2184-77		Каждая партия	Сырьевая лаборатория
Формаль сырец	Аппараты Л1-4	Концентрация ЭХГ     Кислотность	Не более 15% Не более 0,3%	Каждая операция     Каждая операция	Лаборатория цеха     Лаборатория цеха
Формаль после отгона ЭХГ	Аппараты Л1-4	Концентрация формаля   Концентрация ЭХГ	Не менее 97% Не более 3%	Каждая операция     Каждая операция	Лаборатория цеха     Лаборатория цеха
Отработанная серная кислота		Концентрация ЭХГ   Содержание H2SO4	Не более 15%   35-45%	Каждая операция   Каждая операция	Лаборатория цеха   Лаборатория цеха

 

 

 

 

 

 

3 БЕЗОПАСНОСТЬ И ЭКОЛОГИЧНОСТЬ  ПРОЦЕССА

 

3.1. Характеристика  производства

 

3.1.1. Анализ опасных  и вредных факторов производства

 

Ведение технологического процесса производства                                               2,2-дихлордиэтилформаля связано  с применением взрывоопасных  горючих продуктов, агрессивных  и вредных для организма веществ: этиленхлоргидрина, параформальдегида, серной кислоты, формаля.

Технологические процессы ведутся при температуре до 100^оС с использованием вакууметрического давления при отгонке этиленхлоргидрина и избыточном давлении до 2,0 МПа при передавливании продуктов.

Наиболее опасным является стадия синтеза формаля-сырца из-за возможного выделения формальдегида и паров ЭХГ в атмосферу.

Обвязка оборудования выполнена  трубопроводами, содержащими разъемные  фланцевые соединения в связи  с чем повышается опасность разгерметизации и разлива продукта.

Работа на оборудовании связана со следующими видами опасности:

 

1. Пожароопасность, которая  связана с наличием горючих  веществ, электрооборудования;

2. Термические ожоги,  возникающие в результате попадания  на тело человека горячей воды, а также при попадании на тело серной кислоты могут возникнуть химические ожоги;

3. Возможность поражения  электрическим током;

4. Механические травмы  от не огражденных вращающихся  механизмов;

5.Опасность, связанная  с использованием вакуума, давления. 

3.1.2. Основные физико-химические и пожароопасные характеристики материала 

3.1.3. Категорирование производства  по пожароопасности

 

В соответствии с СанПин 22.1/2.1.1 567-96 производство относится к 1 классу вредности с шириной санитарно-защитной зоны 2000м.

Категория помещений и зданий по НПБ 105-95 представлены в таблице .

 

- Категория помещений  и зданий по НПБ 105-95

 

Наименование зданий, помещений, наружных установок	Категория производства по пожароопасности	Классификация зон		Группа помещений по сан.нормам
		Класс взрыво-опасности  или пожароопасной зоны	Категория и группа взрывоопасных  смесей
Наружная установка	А	В-1г	II B-T2	IIIа
Операторная	А	В-1а	II B-T2	IIIа

 

3.2. Производственная  санитария и гигиена труда

 

3.2.1. Метеорологические  условия производства

 

В соответствии с ГОСТ 12.1005-88 определены нормы оптимальных  и допустимых параметров микроклимата, которые представлены в таблице.

Метеорологичекие условия  производства

 

Период года	Категория работ	Температура, оС		Относительная влажность, %		Скорость движения воздуха, м/с
		Оптимальная	Допустимая	Оптимальная	Допустимая
Теплое	Средней тяжести IIа	20-22	19-25	65	60-40	0,2-0,4
Холодное	Средней тяжести IIа	18-20	17-23	75	60-40	Не более 0,3

 

 

 

3.2.2. Вентиляция (согласно  СниП 2.04.05-84)

 

Основным условием создания нормальных санитарно-гигиенических условий воздушной среды в производственных помещениях является максимальная герметизация технологического оборудования и коммуникаций.

В задачу вентиляции входит борьба с неизбежными вредными выделениями, которые решаются путем устройства местных отсосов у аппаратов с наиболее  сильными выделениями: баки свежих и отработанных кислот, колонна ГБХ, сборники регенерируемых кислот.

Вентиляция  воздуха в нашем помещении  осуществляется естественным путем  за счет дверных и оконных проемов и искусственно с помощью приточно-вентиляционных установок.

Согласно ГОСТ 12.4.005-78 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» в  операторной предусмотрена искусственная  и естественная вентиляция.

Искусственная вентиляция – общая приточно – вытяжная. Кратность воздухообмена в операторной оставляет 3r^-1 воздушный баланс положительный. При вытяжной вентиляции используются вентиляторы типа ВЦ-14-48-51-02. Электродвигатель типа ВЦ-0262, N=17кВт .

 

3.2.3. Отопление и освещение

 

Отопление в помещении  операторной - воздушное, совмещенное  с приточной вентиляцией, и водяное  отопление с температурой горячей  воды              8-60^оС.