Производство стали и методы исследования ее свойств

Явление наклепа неустойчиво. В металле, упрочненном наклепом, даже при комнатной температуре очень медленно, но самопроизвольно начинают протекать процессы, приводящие к снятию искажений в решетке и форме зерен. Для ускорения этих процессов повышают температуру. 

Возвратом называют процесс  ускорения восстановления кристаллической  решетки, т. е. снятие искажений путем  нагрева малоуглеродистой стали  до 200...400°С, что приводит к некоторому снижению твердости и прочности и повышению пластичности. Полное восстановление свойств металла достигается дальнейшим повышением температуры до 600 °С. Этот процесс сопровождается перекристаллизацией деформированных зерен в новые равновесные структуры и называется рекристаллизацией. 

Старение — процесс  деформирования металла. При наличии в сплаве частиц оксидов и нитридов железа последние при деформировании кристаллической решетки выделяются по плоскостям скольжения, что приводит к значительному снижению пластических свойств стали и даже к образованию трещин. В обычных условиях процесс старения идет очень медленно, с повышением температуры ускоряется. Старению способствует вибрационная нагрузка, например, в мостах. Замедлить старение можно путем введения присадок (алюминия, титана), связывающих вредные примеси.

Методы исследования структуры стали

Механические и технологические  свойства металлов и сплавов в  значительной степени зависят от их структуры. К методам, изучающим  строение металлов и сплавов, относят  рентгеноструктурный и металлографический. Металлографическим и рентгеноструктурным методами контролируют возникновение новых фаз и процессы при термической обработке.

Рентгеноструктурным методом исследуют внутреннее строение кристаллических решеток, фазовый состав, величину зерен и т. д., используя специальные образцы (в том числе и порошка). Кроме того, рентгеновский метод (на просвечивание) применяют для контроля литых, кованных и сварных деталей, выявления раковин, пустот, пористости, непроваров и т. д. Современные рентгеновские установки позволяют контролировать стальные детали на глубину до 100мм, сплавы на алюминиевой основе – до 400 мм, сплавы на медной основе – до 60 мм.

Металлографическим  методом исследуют макро- и микроструктуру металлов и сплавов. Физики создали приборы для изучения структуры металлов. К таким приборам, прежде всего, относится металлографический микроскоп. Обычный микроскоп не удается применить для исследования металлов, т.к. в его оптической схеме свет от источника проходит через исследуемый образец, попадает в объектив микроскопа и через систему линз и окуляр попадает в глаз наблюдателя. Металл не пропускает световые лучи, поэтому для исследования металлов пришлось разрабатывать совершенно другую схему отражательного микроскопа. В этом типе микроскопа свет попадает на поверхность исследуемого образца, и после отражения попадает в объектив и в дальнейшем в окуляр микроскопа. Чтобы поверхность образца хорошо отражала свет, она должна быть отполирована до зеркального состояния, изображение можно сфотографировать через окуляр микроскопа.

Если сравнить друг с  другом фотографии отполированных образцов из различных металлов, оказывается, что они не отличаются ничем, кроме цвета (медь красная, железо белое), и не дают информации о структуре материала. В такой ситуации пригодились исследования химиков, изучавших процессы растворения металлов химическими реактивами. Оказалось, что для каждого металла и сплава существуют реактивы (травители), которые позволяют растворить поверхность металла на глубину в доли микрона. При этом на поверхности образца выявляются микроскопические участки, имеющие разную конфигурацию, рельеф и цвет. Эта микроструктура дает необычайно ценную информацию, она меняется после нагрева и охлаждения сплава по различным режимам (термической обработки). Изучением микроструктуры занимается целая отрасль физического металловедения – металлография, созданы металлографические атласы с фотографиями микроструктур различных сплавов после различных обработок с увеличениями от 100 до 1000.

Итак, для проведения металлографического исследования нужно разрезать образец, отшлифовать и отполировать поверхность разреза (приготовить металлографический шлиф), обработать специальным реактивом для данного класса материалов (протравить), сфотографировать разные участки шлифа с различными увеличениями и сравнить с эталонными фотографиями в металлографическом атласе. На основании этих данных можно сделать заключение о химическом составе сплава, различных структурных составляющих и режимах предшествующей термической обработки.

Например, структура железа состоит из многоугольных зерен  диаметром в несколько десятков микрон. На микрофотографии видно сечение этих зерен плоскостью шлифа. По данным химического анализа в железе содержится менее 0,01% углерода. При увеличении содержания углерода до 0,3% (этот сплав уже носит название сталь) появляется вторая структурная составляющая – зерна меньшего размера, имеющие полосчатую структуру. Многоугольные зерна носят название феррит, а полосчатые – перлит. При увеличении содержания углерода до 0,8% перлитная структура занимает весь шлиф. Таким образом, очень небольшое количество углерода (менее 1%) резко изменяет структуру стали. Феррит, перлит и другие структуры в сплавах носят общее название – структурные составляющие.

Рис. 12 Микрографические изображения (полученные с помощью  оптического микроскопа):

перлита (а), мартенсита (б) и распределение частиц цементита  в феррите (в)

Структурные составляющие не обязательно являются однородными, они, в свою очередь, могут состоять из различных элементов, твердых растворов и химических соединений, которые называются фазами. В рассматриваемом случае в железе структура состоит из одной фазы. В тех сплавах, в которых в качестве структурной составляющей есть перлит, ситуация сложнее, т.к. перлит состоит из пластинок двух фаз – феррита и химического соединения Fe₃C, которое называется цементитом. Формулу этого соединения определили химики, подобрав реактив, который растворяет железо (феррит). После растворения остается порошок, состав которого определили методами аналитической химии. Полоски представляют собой сечения пластин феррита и цементита плоскостью шлифа. Фазовый и структурный состав сплава не является постоянной характеристикой сплава данного состава и может меняться в зависимости от предшествующих и последующих режимов термической обработки. Так, если нагреть сталь до высокой температуры (в нашем случае до 860–900° С) и затем быстро охладить (например, бросить в воду), то ее фазовый и структурный состав может измениться. При этом для железа и стали с 0,3% С (малоуглеродистая сталь) микроструктура мало изменится, а для стали с 0,8% С она претерпит кардинальные изменения. Вместо полосчатой структуры перлита под микроскопом выявляется игольчатая структура с размерами иголок в десятки раз меньшими размеров пластин феррита и цементита в перлите. Эта структура носит название мартенсита. Меняя режимы нагрева и охлаждения, можно в том же материале получить и другие структурные и фазовые составы. Например, при облучении стали световыми импульсами лазера можно в тысячи раз увеличить скорость охлаждения. При этом мартенситная структура возникает даже в малоуглеродистой стали.

Таким образом, первый этап металлографического исследования – металлография позволяет получить информацию о морфологии элементов структуры. Для дальнейшей интерпретации этих данных необходимы другие методы исследования.

Макроскопический  анализ позволяет выявить величину, форму и расположение кристаллических зерен в литом металле, направление волокон в деформированном металле, усадочные и газовые раковины, усадочные рыхлости, трещины, химическую неоднородность металла, характер его излома и т. д.

Макроскопический анализ стали  заключается в исследованиях строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз) с помощью лупы либо бинокулярного микроскопа.

Строение металлов, определяемое макроанализом, называется макроструктурой. Макроструктуру металла исследуют на специальном образце, для изготовления которого из заготовок или деталей вырезают пластины (темплеты) толщиной 10— 50 мм. Выбранную для исследования поверхность (макрошлиф) темплета шлифуют, а затем протравливают. В зависимости от назначения и интенсивности действия различают методы глубокого травления, поверхностного травления и отпечатков. После глубокого травления макрошлиф приобретает рельефность, благодаря которой отчетливо выявляются волокнистое строение (характерное для горячекатаной стали), ликвационная неоднородность (неравномерное распределение компонентов металла при его застывании), пористость, трещины и другие дефекты. Причиной волокнистого строения горячекатаной стали являются неметаллические включения, примеси. В литом металле они в большей степени сосредоточены на границах дендритов. При горячей деформации примеси располагаются в виде строчек в направлении прокатки, вызывая анизотропию механических свойств. Характеристики пластичности и ударная вязкость, полученные при испытаниях образцов, вырезанных вдоль волокна (в направлении деформации стали), оказываются выше, чем у образцов, вырезанных перпендикулярно первым. Количество и характер распределения дефектов на макрошлифах оценивают путем сравнения последних с фотоэталонами шкал. ГОСТ 10243—75 позволяет оценить по пятибалльным шкалам центральную пористость, точечную, общую и другие типы неоднородностей, межкристаллитные трещины и др.

Поверхностное травление используется для определения характера ликвации (особенно фосфора и углерода), волокнистого строения и наличия сравнительно крупных выходящих на поверхность дефектов в сварных соединениях: газовых пустот, непроваров, горячих и холодных трещин и др. Образование газовых пустот обусловлено химическими реакциями в жидком металле и газовой фазе, ведущими, например, к образованию окиси углерода или высвобождению водорода. Горячие продольные и поперечные трещины зарождаются на поверхностях раздела между структурными составляющими или в ликвационных участках вследствие разрыва еще жидких междендритных промежутков под действием напряжений, развивающихся при сварке. При правильных технологиях сварки и выборе присадочных материалов горячие трещины у низкоуглеродистых и низколегированных сталей практически не образуются. Холодные трещины возникают в результате охрупчивания металла при охлаждении. Они особенно часты в условиях водородного охрупчивания и при наличии значительных остаточных напряжений.

Макроструктурный анализ сварного соединения позволяет выявить структуру  в зоне сварного шва и зоне его термического влияния и наряду с механическими испытаниями дает возможность оценить пригодность стали к сварке.

Для оценки химической неоднородности стали по фосфору и сере используют метод отпечатков. Темплеты, тщательно отшлифованные и полированные, обрабатывают реактивами. Например, для выявления ликвации фосфора используют реактивы Гейна (1000 мл Н2O; 53 г NH4Cl; 85 г CuCl2), Обергоффера (100 мл Н2O; 10 мл спирта; 3 мл НCl; 0,2 г CuCl2-2Н2O; 3 г FeCl3; 0,1 г SnCl2) и др. После травления обогащенные фосфором места остаются гладкими, в то время как на обедненных им участках образуется шероховатый слой меди.

Распределение серы определяют методом серного отпечатка по ГОСТ 10 243—75. Отпечатки снимают на бромсеребряную фотобумагу, которая предварительно выдерживается 5—8 мин на свету в 2—5%-ном водном растворе серной кислоты. После легкой просушки фильтровальной бумагой листы фотобумаги плотно прижимают эмульсионной стороной к поверхности макрошлифа и выдерживают 3—15 мин. Сернистые включения в стали (FeS, MnS) реагируют с оставшейся на фотобумаге серной кислотой:

MnS(FeS) + H2SO4 →H2S + MnSO4(FeSO4)

Сероводород, в свою очередь, воздействует на бромистое серебро  фотоэмульсии:

H2S + 2AgBr →Ag2S + 2HBr

На фотобумаге участки Ag2S имеют темно-коричневый цвет, что позволяет выявить характер распределения и форму сульфидов. Допустимое количество и характер распределения сернистых включений в стали регламентируются технической документацией.

Макроструктуру металлов изучают также по виду их излома. В этом случае исследуется строение поверхности разрушения, образовавшейся вследствие поломки детали или излома специально изготовленных образцов. Проба на излом позволяет определить некоторые металлургические дефекты, встречающиеся в листовой судокорпусной стали и возникающие в процессе выплавки или горячей обработки давлением: шиферность, расслоение, рыхлость и флокены. 
Шиферный излом характерен резко выраженным слоистым строением, напоминающим излом сухого дерева. Причины его появления — дендритная ликвация или повышенная загрязненность металла неметаллическими включениями.

Расслоение и рыхлость могут образоваться вследствие повышенных усадочной или общей пористостей исходного слитка. Иногда расслоение листа может быть вызвано крупными скоплениями неметаллических включений.

Шиферность, расслоение и рыхлость вызывают снижение механических свойств металла, особенно пластичности и ударной вязкости.

Флокены — небольшие  внутренние трещины, имеющие в продольном изломе вид серебристых овальных пятен. Их появление связано с выделением из раствора водорода при быстром охлаждении стали при температурах 200—20 °С. Переходя из атомарной формы в молекулярную, водород создает в металле большие внутренние напряжения, приводящие к трещинам. Флокены встречаются в основном в легированных сталях.

Перечисленные дефекты  вскрываются только на волокнистых  изломах. Поэтому при проведении пробы на излом сталь для повышения пластичности обязательно подвергают термической обработке (например, термическому улучшению).

Для оценки качества листовой судокорпусной стали по пробе на излом определяют его вид после разрушения при комнатной температуре надрезанных образцов толщиной, равной толщине листа. Остальные размеры образцов приведены ниже:

Толщина листа, мм           От 10 до 14     От 14 до 32     От 32 до 60

Длина образца, мм           250±20          300±20           350±20

Ширина образца, мм          60±5            90±5             120±5

Глубина надреза , мм        20±5            30±5             50±5

Разрушение образца  производится нагрузкой, которую прилагают со стороны, противоположной надрезу. После разрушения образцов оценивают долю волокна в изломе, которая для сталей повышенной прочности не должна быть ниже 50— 65 % В.

Физические  методы исследования

К физическим относят термический, дилатометрический, электрический, магнитный и другие методы исследования. По изменению тех или иных других физических свойств сплава можно определять происходящие в нем превращения. Например, температуры аллотропических превращений железа можно определить по изменению объема или длины (д и л а т о м е т р и ч е с к и й   м е т о д) или электросопротивления (э л е к т р и ч е с к и й   м е т о д) при нагреве и охлаждении стандартных образцов.

М а г н и т  н ы й   м е т о д   применяют для исследования превращений в сплавах. Этот метод основан на зависимости магнитных свойств сплава от структуры или состава. Магнитный метод контроля позволяет также выявлять (главным образом в чугунах и сталях) мелкие трещины, раковины, поры, расположенные близко к поверхности, а также качество термической обработки. Существует кроме того, и другие методы испытаний самих деталей без их разрушения.

М е т о д   р  а д и о а к т и в  н ы х   и з о т о  п о в (меченых атомов) применяют  для излучения процессов диффузии, распределения различных специальных элементов, введенных в сплав, и др. наблюдая следы перемещения меченых атомов, можно установить распределение различных структурных составляющих сплава.