Получение соляной кислоты

       N_A0  ^Ха  dX_{A              Xa}      dX_A

τ = ——  ——   = C_R0  ——                     (7);

       V¹r   ₀       r_{A                 0}      r_A

 

 

Полученное уравнение  позволяет определить время, необходимое для достижения нужной степени превращения.

Частные случаи решения  уравнения (7) приведены в таблице 1.

Время одного цикла работы РИС – П τ_ц складывается из времени реакции τ, рассчитанного по уравнению (6) или (7), и времени вспомогательных операций τ_вс :

τ_ц = τ + τ_вс                (8);

Время вспомогательных  операций – это время, которое  затрачивается на загрузку реагентов, выгрузку продуктов реакции, чистку и т.д.

Среднюю производительность РИС – П можно определить как величину объема реакционной смеси V_r¹, отнесенную ко времени одного цикла τ_ц:

                                          

                                                                                  V_r¹          φV_r

V_ср =  ——  =   ———           (9);

                                                                                   τ_ц           τ + τ_вс

откуда объем  реактора:

V_cр (τ + τ_вс)

         V_r =  ——————          (10);

φ

где : V_r – объем реактора, м³;

         φ – степень его выполнения:

        V_r¹ – объем занимаемой жидкостью, м³;

        V_ср – средняя производительность реактора, м³/с.

Математическая  модель реактора идеального вытеснения непрерывного действия (РИВ).

Реактор идеального вытеснения – это проточный аппарат (рис.5), в котором каждое сечение потока движется строго параллельно самому себе. По форме такое движение потока можно рассматривать как движение поршня в трубе. В трубчатом реакторе концентрации, степень превращения и скорость химической реакции непрерывно изменяются в направлении движения жидкости (рис.5,6,7).

Так как концентрация вдоль направления движения потока в трубчатом реакторе является величиной  переменной, то уравнение (3) можно написать для элементарного объема dV_r¹, а затем проинтегрировать для всего реактора (рис.5). При стационарном режиме левая часть уравнения (3) обращается в нуль, тогда материальный баланс можно записать:

dV_r¹r_A = V₀C_A0dX_A           (11);

разделяя переменные и интегрируя  по объему от 0 до V_r  и по степени превращения от 0 до Х_А, получим:

                                 V_r^{1                     Xa}    dX_A

                              —— = C_A0      ——                     (12);

                                            V_{0               0}        r_A

 

V_r¹

— = τ_ср   - среднее время пребывания.

V₀

Учитывая, что V_r¹ = F*α, а V₀ = F*V¹ уравнение (12) можно записать:

          V_r¹    F*α     α                     ^Xa dX_A

τ_ср =  — = —— = — = C_A0   ——         (13);

          V₀    F*V¹    V¹               ₀    r_A

 

Где: V_r¹ – объем реактора, м³;

        F  - площадь сечения реактора, м³;

        V¹ – линейная скорость, м/с;

       V₀ – расход питания, м³/с;

        α– высота или длина реактора, м.

Частные случаи решения уравнения (12) приведены в таблице 1.

 

Математическая  модель реактора непрерывного действия идеального смешения (РИС – Н).

Реактор представляет аппарат (рис.8), в который непрерывно подают реагенты и непрерывно их выводят  в виде продуктов реакции. В реакторе наблюдается резкое изменение концентрации исходного вещества при входе в реактор в результате мгновенного смешения с реакционной массой. Изменение концентрации во времени, и длине показано соответственно на рис.9 и 10, а изменение скорости реакции на рис. 11.

Учитывая, что текущая концентрация С_А и скорость превращения рис. 10, 11 мгновенно принимают конечные значения на выходе из реактора, а реагенты достигают конечной степени превращения Х_А, использовать уравнение (3) в дифференциальной форме нет смысла. При установившемся режиме работы РИС – Н в уравнении материального баланса (3) принимает вид:

0 = - r_A * V_r¹ + V₀ (C_A0 – C_A)

Учитывая, что

C_A0 – C_A = C_A0 X_A,

V₀C_A0X_A = - r_A * V_r¹;

Или

                                               V_r¹           C_A0*X_A

                                               — = τ =  ———        (14);

                                               V₀                  r_A

 

Следует заметить, что уравнения для реакций  второго порядка могут быть использованы для реакций с одним компонентом  или двумя, но равными концентрациями:

А + В —→ R(С_А0 = С_В0).

 

Описание  экспериментальной установки.

Общая схема  принципиальной установки по омылению этилацетата щелочью приведена  на рис.12. Установка состоит из универсального иономера ЭВ – 74  1, держателя электродов 2, химического реактора 3, ЛАТРа 4 и термостата 5.

Иономер предназначен для замера рН реакционной смеси  в процессе протекания химической реакции  омыления эфира щелочью. Замер рН производится с помощью двух электродов:

Электрода сравнения  ЭВЛ – М3 (6), предназначенного для создания опорного потенциала при работе с индикаторным электродом; в качестве индикаторного используется стеклянный электрод типа ЭЛС – 43 – 07 (7), предназначенный для преобразования активности ионов водорода (величины рН) водных растворов в значение электродвижущей силы. Электроды 6,7 установлены в держатели 2 и должны находиться в стаканчике 8 с дистиллированной водой. Исправный иономер показывает рН дистиллированной воды близко к 7.

Химический  реактор 3 снабжен мешалкой 9, которая  приводится в движение с помощью ЛАТРа 4. В реакторе также установлены: контрольный термометр 10, воронка 11 для залива реагентов, два отверстия для установки индикаторного и вспомогательного электродов 7,6, рубашка 13 для термостатирования и разогрева реакционной смеси. Термостатирования достигается  с помощью термостата 5, в котором установлены: контактный 15 и контрольный 14 термометры. Теплоноситель из термостата в химический реактор подается с помощью шланга «б» и выводится из реактора с помощью шланга «а».

 

Порядок выполнения работы:

После ознакомления с теоретической частью работы, схемой установки, частью, касающейся порядка  выполнения работы, с разрешения преподавателя  приступить к выполнению экспериментальных  работ.

 Установить  на контактном термометре 15 по указанию руководителя заданную температуру (Т = 20 ÷ 50⁰С).

Включить мотор 19 термостата 5 с помощью вилки 1 в  сеть. На лицевой стороне термостата установить переключатель в положение  – 1, нажать кнопку 18, при этом включается нагрев, перемешивание и нагнетательный насос. Мощность нагрева указателем 17 установить в положение 200, когда температура в термостате достигнет заданной (контроль осуществляется по термометру 14), перевести указатель движка в положение 60.

Включить ЛАТР 4 с помощью вилки 11 в сеть, установить ручку ЛАТРа на заданную отметку. При этом включается мотор 20 и перемешивающее устройство 9. в таком положении мешалка развивает необходимые обороты. Биение мешалки недопустимо!!!

Включить иономер 1 с помощью вилки в сеть, после  чего тумблером 21 включить прибор. Учитывая, что рН раствора зависит от температуры, необходимо ввести компенсацию на заданную температуру, а для этого необходимо:

1. нажать кнопку одного из диапазонов, кроме « - 1 – 19»;
2. нажать кнопку t⁰ и ручкой «температура раствора» установить стрелку прибора на заданное значение по шкале «0 – 100». Если температура раствора в процессе реакции будет меняться, то при замере рН необходимо вводить поправку, как это указано выше.

 

Порядок измерения рН раствора.

Для замера рН необходимо:

1. нажать кнопку рХ;
2. нажать кнопку «- 1 – 19»;
3. нажать кнопку «катион, анион» - кнопка должна оставаться в нажатом положении;
4. нажать кнопку рХ и произвести отсчет рН по нижней шкале рХ.

 

Согласно указанному порядку замера рН, произвести замер  рН дистиллированной воды. Для этого температурный компенсатор ионометра установить на температуру 20 – 25⁰С и, как показано выше, произвести замер рН, которое должно быть близко к 7.

После ознакомления с работой на иономере необходимо снова установить заданную преподавателем температуру.

ОСТОРОЖНО! Вынуть электроды 6,7 из стаканчика и установить их в гнезда 12 реактора 3.

Получить у  лаборанта секундомер, исходные реагенты: водный раствор этилацетата 0,1 и  в количестве 250 мл, водный раствор  щелочи 0,1н в количестве 250 мл.

Выключить с  помощью ЛАТРа перемешивающее устройство и залить полученные реагенты с помощью  воронки в реактор (сначала этилацетат, а затем щелочь), включить перемешивающее устройство и произвести замер рН через 30 с, а в дальнейшем снимать  показания рН с интервалами времени, указанными в таблице 2.

 

Полученные  значения рН пересчитать в кмоль/м³ по уравнению 15, а затем рассчитать в соответствии с этими значениями степень превращения по уравнению 16. Результаты расчета свести в таблицу 2 и представить ее на подпись преподавателю.

 

После окончания  работы выключить все приборы. Электроды 6 и 7 вынуть из реактора и установить в стаканчик, предварительно сполоснув  их в дистиллированной воде. Сдать  секундомер и рабочее место лаборанту.

 

Обработка полученных данных.

А) Перерасчет рН в кмоль/м³ щелочи.

Для расчета  используются данные, приведенные в  таблице 2. Для каждого показания  рН-метра, соответствующего данному  интервалу времени, рассчитать концентрацию щелочи по формуле:

С<