Отчет по учебной (концентрированной) практике на предприятии ОАО ВПО «Точмаш»

Экстракция - процесс перераспределение примесей сточных вод в смеси двух взаимно нерастворимых жидкостей(сточной воды и экстрагента) в соответствии с коэффициентом экстракции. На машиностроительных предприятиях экстракцию применяют для очистки сточных вод от фенола. Для интенсификации процесса экстракции перемешивание смеси сточных вод с экстрагентом осуществляют в экстракционных колоннах, заполненных насадками типа колец Рашига.

Сорбция наряду с использованием в процессах очистки газа широко применяется для очистки сточных  вод от растворимых примесей. В  качестве сорбента используют практически  любые мелкодисперсные вещества (зола, торф, опилки, шлаки, глина), наиболее эффективным сорбентом является активированный уголь.

Электрокоагуляцию применяют  для очистки сточных вод гальванических и травильных отделений от хрома  и других тяжелых металлов, а также  от цианов. Ионообменные методы очистки  сточных вод находят применение практически в любых отраслях промышленности для очистки от многих примесей, в том числе и шестивалентного  хрома. Эти методы позволяют обеспечить высокую эффективность очистки, а также получить выделенные из сточной  воды металлы в виде относительно чистых и концентрированных солей.

 

Гальванические операции делятся на 4 группы в соответствии с 4 видами сточных вод:

1. Операции, при которых образуются  растворы или промывные воды, содержащие цианистые соединения: к ним относятся основные процессы  электрохимического выделения металла  из их цианистых, а также  операции промывки после этих  растворов.

2. Операции, при которых растворы  или промывные воды содержат  хромистые соединения: к ним относятся  процессы хромирования, хромистой  пассивации и операции промывки  после этих растворов.

3. Операции, при которых растворы  и промывные воды не содержат  упомянутых соединений: к ним  относятся некоторые вспомогательные  работы (обезжиривание, травление), основные процессы и отделочные  работы.

4. Операции, при которых образуются  растворы или промывные воды, содержащие ионы тяжелых металлов (в частности, ионы никеля и  меди): к ним относятся основные  процессы электрохимического выделения  металла, а также операции промывки  после этих растворов.

Нейтрализация кислотно-щелочных стоков на станции  нейтрализации на корпусе 44-а (типовой  техпроцесс ЫШ 50271.00178)

Сущность процесса обезвреживания кислотно-щелочных стоков заключается  во взаимной нейтрализации этих стоков в последующей донейтрализацией  их раствором щелочи, т.к реакция  стоков после взаимной нейтрализации  кислая и высаждении растворенных металлов в виде гидроокисей раствором  гашеной извести

H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

2H⁺+2OH^-=2H₂O

HCl+NaOH=NaCl+H₂O

H⁺+OH^-=H₂O

Zn⁺+Ca(OH)₂=Zn(OH)₂+Ca⁺

Cu⁺+Ca(OH)₂=Cu(OH)₂+Ca⁺

Расход химических реагентов  для донейтрализации кислотно-щелочных стоков зависит от величины pH поступающих стоков, а для высаждения металлов-от количества растворенных металлов. Принимая среднюю остаточную кислотность 2,24 мг*экв/л по H₂SO₄,практический расход щелочи  для донейтрализации 1л кислотно-щелочных стоков составляет 0,1г расход известкового молока составляет на 1л кислотно-щелочных стоков 0,06г активной СаО.

При работе соблюдать  требования инструкции 04.67.188- при работе с кислотами и щелочами  и ыш 20271.00005 –общие требования при проведении химических и электрохимических работ (п.1.25, 1.25.2, 1.39,1.25.7)                                                                                                                           

1. Включить вентиляцию  за 30 мин. до начала работы.

2. Наполнить накопитель  кислотно-щелочными стоками по  самотечному трубопроводу.

3.С помощью насоса СД-100/40  5-Х-18Л производительностью 180 м3/ч  или другой марки  перекачать  стоки в реактор до срабатывания  сигнализатора максимального уровня  ЭРСУ-2.

4.Перемешать к/щ стоки  с помощью электрической мешалки  в течение 5 минут. 

5. Определить характеристики  сточных вод в реакторе (работа  лаборанта), для чего открыть вентиль  пробоотборника и наполнить мерную  емкость V=500 мл на 2/3 объема.          С помощью рН-метра МР-120 «Меттлер-Толедо» или РН-РRО  определить рН сточных вод в реакторе. С помощью тест-метода определить концентрацию  ионов меди, железа, цинка.

6. При рН менее 7 добавить  расчетное количество 10% раствора  каустика (определяется лаборантом  по таблице).

    При рН более  7, но менее 9 добавить раствор  известкового молока до  рН = 9 из емкости М-2976 .Подача известкового  молока осуществляется самотеком.

7.Перемешать стоки в  реакторе в течение 10 минут.

8.Подать раствор полиакриламида  из установки УРП-2М на выходе  стоков из реактора в отстойник  самотеком. Количество вещества  определяется временем подачи  по трубопроводу известного диаметра.

9. Слить нейтрализованные  к/щ стоки в отстойник. Слив  производить по самотечному трубопроводу  по одному реактору во избежание  взмучивания осадка.

10.Отстоять обезвреженные  воды в отстойнике  не менее  2-х часов.

11. Слить осветленные воды  на КНС.

12. Подать осадок  из  осадочной части отстойника по  самотечному трубопроводу на  станцию перекачки и далее  на фильтр-пресс.

 

Нейтрализация циансодержащих сточных вод на станции  нейтрализации на корпусе 44-а (типовой техпроцесс ЫШ                             50 27100180 ,04.93.149)

Сущность процесса обезвреживания цианосодержащих сточных вод  заключается в окислении цианидов гипохлорит- ионом в щелочной среде  до цианатов, гидролизующихся до нетоксичных  веществ.

CN^- + OCl^- à CNO^- + Cl^-

2[Сu(CN)₃]^2- + 7OCl- + 2OH^- + H₂O à 6CNO^- + 7Cl^- + 2Cu(OH)₂

[Zn(CN)₄]^2- + 4OCl^- + 2OH^- à 4CNO ^- + 4Cl^- + Zn(OH)₂

CNO^- + 2H₂O à CO3^- + NH4⁺

Для ускорения реакции  необходимо интенсивное перемешивание  реагента со сточной водой. По стехиометрическим  расчётам на окисление 1 мг простого цианида  необходимо 2,73 мг активного хлора, на окисление 1 мг цианида, связанного в  комплекс с медью -3,18 и связанного в комплекс с цинком -2,73 мг.

 

При работе соблюдать  требования инструкций :

№180 «По охране труда при работе с цианистыми соединениями»;

04.67.188 « При  работе с кислотами и щелочами»  ;

 

1. Включить вентиляцию  за 30 минут до начала работы.

2. Наполнить накопитель  циансодержащими стоками по самотечному  трубопроводу.

3.С помощью насоса СД100/40  5-Х-18Л производительностью 180 м³/ч или другой марки перекачать стоки в реактор до срабатывания сигнала сигнализатора максимального уровня   ЭРСУ-2.

4. Перемешать циансодержащие  стоки с помощью электромешалки  в течение 3 минут.

5. Определить характеристики  сточных вод в реакторе :

   А)рН-с помощью  рН-метра МР-120 «Меттлер-Толедо» или  рН-РRО;

   Б) содержание цианидов  – по утвержденным методикам

6. При рН сточных вод  9 и наличии цианидов залить  необходимое количество 10% раствора  известкового молока до достижения  рН9-11. Контроль рН среды вести  по показаниям рН-метра.

7.  Для нейтрализации  цианидов закачать в реактор  из емкости М2978 с помощью насоса 2,5ХФ необходимое количество гипохлорида  кальция .

8. Перемешать содержимое  реактора с помощью мешалки  в течение 10 минут. 

9.Дать стокам отстояться  в реакторе в течение 30 минут.

10. Определить количество  остаточного хлора в реакторе. При наличии остаточного хлора  свыше 2-3 мг/л произвести слив  стоков в отстойник.

11. При отсутствии остаточного  хлора произвести повторную нейтрализацию  (п.п.7,8,9)

12.С помощью тест-методов  определить концентрации ионов  меди, железа ,цинка.

13. Добавить 0,1% раствор полиакриламида  из установки УРП-2М на слив  из реактора для увеличения  скорости осаждения выпавшего  осадка. Количество вещества определяется временем подачи его по трубопроводу известного сечения.

14. Слить обезвреженные  сточные воды в отстойник по  самотечному трубопроводу и отстаивать  в течение 2 часов. Во избежание  сильного взмучивания производить  поочередный слив реакторов в  отстойник.

15. Слить осветленные воды  на КНС.

16. Подать осадок из  осадочной части на станцию  перекачки по самотечному трубопроводу  и далее на фильтрпресс.

 

Обезвреживание  хромосодержащих сточных вод (техпроцесс быстрого реагирования) на корпусе 44-а (типовой техпроцесс ыш 50 251.00179; 04.93.297 )

Сущность процесса обезвреживания хромосодержащих сточных вод  заключается в восстановлении шестивалентного  хрома до трёхвалентного в кислой среде бисульфитом натрия с последующим  высаждением гидрата окиси хрома  растворами каустика и гашеной извести.

4CrO3 + 6NaHSO3 + 3HH2SO4 à 2Cr(SO4)3 + 3Na2SO4 + 6H2O

2Na2Cr2O4 + 6NaHSO3 + 5H2SO4 à 2Cr2(SO4)2 + 5Na2SO4 + 8H2O

Cr2(SO4)3 + 3Ca(OH)2 à 2Cr(OH)3 + 3CaSO4

Согласно стехиометрическим  расчетам для восстановления 1 кг хрома  требуется 7,00 кг 100% бисульфита натрия; 2,15 кг 100% негашеной извести; 2,35 кг 100% серной кислоты. Для полного прохождения  реакции берется избыток реагентов.

При работе соблюдать  требования инструкций :                                                                 04.67.188 «При работе с кислотами и  щелочами»;  ыш 20 271.00005 «Общие требовании при проведении электрохимических работ» ;

№ 27  «Инструкция  по охране труда при работе с хромовыми соединениями».

1. Включить вентиляцию  за 30 минут до начала работы.

2. Наполнить накопитель  хромсодержащими стоками по самотечному  трубопроводу.

3. С помощью насоса 5-х-18Л  производительностью 180 м³/ч или другой марки перекачать стоки в реактор до срабатывания сигнала сигнализатора максимального уровня ЭРСУ-2.

4. Перемешать хромсодержащие  стоки с помощью электромешалки  в течение 5 минут.

5.Определить характеристики  сточных вод в реакторе(работа  лаборанта),для чего открыть вентиль  пробоотборника и наполнить мерную  емкость V=500млна 2/3 объема).                                                                                              А) определить рН с помощью рН-метра МР-120 «Меттлер-Толедо» или рН-РRО

Б) определить содержание шестивалентного  хрома по утвержденным методикам .

6. При рН сточных вод  более 3 добавить 10% серную кислоту  и перемешать в течение 3 минут  до достижения значения рН 2,5-3 ( Допускается подкисление сточных  вод производить непосредственно  в накопителе после определения  рН сточных вод в нем ) .

7. При рН 2,5-3 приступить  к переводу шестивалентного хрома  в трехвалентный с помощью  бисульфита натрия и выдержать  при непрерывном перемешивании  электромешалкой в течение 10 минут.  Количество подаваемого бисульфита  натрия определяется по формуле:

V= к (Cr⁶⁺) V₁ / ( NaHSO₃ )   (л)  ,где

К- поправочный коэффициент ,принимаемый равным 7

(Cr⁶⁺)-концентрация шестивалентного хрома г/л

V₁ – объем обезвреживаемой жидкости ,л

( NaHSO₃ ) –концентрация бисульфита натрия ,г/л

8. Определить содержание  Cr⁶⁺.В случае его отсутствия приступить к дальнейшей операции обезвреживания . Если Cr⁶⁺ присутствует ,подать снова раствор бисульфита  натрия ( по расчетам лаборатории) и цикл повторяется (см.п.7)

9. Залить необходимое  количество раствора каустика  до достижения рН 5,0-7,0 , при котором  начинает выпадать в осадок  Cr( ОН)₃ . Затем залить для осаждения тяжелых металлов необходимое количество раствора известкового молока до достижения  рН 8,5-9.Подача известкового молока осуществляется  из емкости  М2976 самотеком.

10. Перемешать стоки в  реакторе в течение 5 минут.

11.Определить рН стоков  с помощью рН-метра и содержание  тяжелых металлов с помощью  тест-методов.

12. Для увеличения скорости  осаждения выпавшего осадка подать  раствор полиакриламида  из установки  УРП-2М

13. Слить обезвреженные  стоки в отстойник по самотечному   трубопроводу и отстаивать не  менее 2-ух часов.

14. Слить осветленные воды  на КНС.

15. Подать осадок из  осадочной части отстойника по  самотечному трубопроводу на  станцию  перекачки и далее  на фильтрпресс.