Отчет по практике в ЖФ ТОО «Казфосфат»

 

4. Ежегодные нормы расхода основных  видов сырья, материалов и энергоресурсов

 

             на 1 тонну ортофосфорной кислоты, 100 % H₃РО₄, выпускаемой согласно ГОСТу 10678-76

Наименование сырья, материалов и  энергоресурсов	Единицы измерения	Нормы расхода
		По проекту	Научно-  обоснованные	плановые по годам
				2011	2012	2013	2014	2015	2016
Сырье:
Кислота ортофосфорная техническая,   ГОСТ 10678-76, в пересчете на 100 % Н3РО4	кг	1000,0	1000	1000
Натрий сернистый  технический, ГОСТ  2263-79, в натуре	кг	1,1	1,1	1,1
Натрий сернистый 9-ти водный, ГОСТ  2053-77	кг	3,08
Натр едкий технический, ГОСТ 2263-79, в пересчете на 100 % NaOH	кг	0,5	0,489	0,5
Энергоресурсы:
Теплоэнергия  (водяной пар)	Гкал	0,07	0,07	0,07
	кг	138	138	138
Электроэнергия	кВтч	52	52	52
Вода умягченная	м3
Сжатый воздух технологический*	м3	500	500	500
Сжатый воздух на  КИПиА*	м3
Вспомогательные материалы:
Ткань фильтровальная "Лавсан"  арт. 86033	м2	0,5	0,5	0,5
Уголь активный БАУ-А, ГОСТ 4453-74	кг	0,1	0,1	0,1

 

       * - далее по тексту все объемы  газов приведены к нормальным  условиям.

 

 

5. Ежегодные нормы образования отходов производства

 

на 1 тонну ортофосфорной кислоты, 100 % H₃РО₄, выпускаемой согласно ГОСТу 10678-76 

 

 

Наименование отхода, характеристика, состав, аппарат или стадия образования	Направление использования, метод очистки  или уничтожения	Нормы образования, кг
		По проекту	По годам действия регламента
			2011	2012	2013	2014	2015	2016
Газообразные отходы
Сероводород, образуется при обработке  кислоты раствором сернистого натрия.	После очистки в абсорбере отходящие  газы выбрасываются в атмосферу	0,02	0,02
Жидкие отходы
Сточные воды  см. табл.  11.2  раздела  11
Твердые отходы
Шлам, образующийся при фильтрации кислоты, содержит сернистые соединения: общ.  - 53 %	Направляется в могильник на захоронение	0,47	0,47
вт. ч.:  As2 S3  -  25,1 %
Pb S  -   4,4 %
S  -   0,25  %

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Описание технологического процесса и схемы

 

Описание  технологического процесса

Процесс получения фосфорной кислоты  пищевой основан на  очистке  термической фосфорной кислоты  от мышьяка и свинца путем осаждения  их в виде сульфидов сероводородом.

 

Осаждение протекает по следующим химическим реакциям:

 

а)  2Н₃РО₄  +  Na₂ S  =  2NaH₂PO₄  +  H₂S                                 

 

б)  2H₃AsO₃ +  3H₂S  =  As₂S₃   +  6H₂O

     2H₃AsO₄ + 5H₂S  =  As₂S₃   + 8H₂O + 2S

 

в)  Pb(H₂PO₄)₂  +  H₂S  =  PbS   +  2Н₃РО₄

 

Образовавшиеся  сульфиды, представляющие собой хлопья желто – зеленого цвета, отделяются от кислоты фильтрованием, а избыток сероводорода удаляется из кислоты под действием разрежения.

Процесс производства пищевой фосфорной  кислоты марки "А" состоит из следующих стадий.

1. Прием технической  фосфорной кислоты.

2. Приготовление  раствора сернистого натрия.

3. Осаждение  примесей мышьяка и свинца  сероводородом.

4. Фильтрация  ортофосфорной кислоты от  сульфидов   мышьяка  и  тяжелых металлов.

5. Десорбция  (отдувка) сероводорода из кислоты.

6. Очистка  воздуха от сероводорода.

7. Фасовка  и складирование готового продукта.

8. Утилизация  отходов производства - осадка фильтрации.

Для проведения процесса используется фосфорная  кислота  концентрации 74-78 %. Снижение концентрации кислоты ведет к  снижению скорости реакции осаждения и затрудняет коагуляцию осадка, а повышение концентрации увеличивает вязкость кислоты и  возможность  ее кристаллизации при  транспортировке. Для уменьшения вязкости кислоту подогревают до температуры 40-50 °С.

Осадителем в процессе очистки кислоты является 4-5 % -ный  раствор сернистого натрия, который периодически готовится путем растворения определенной порции сернистого натрия в умягченной воде. Для обеспечения нормального процесса осаждения в виду очень малых концентраций осаждаемых  компонентов и газообразной формой осадителя (Н₂S), берется 3-х кратный избыток Na₂S. Увеличение концентрации раствора сернистого натрия  приводит к перерасходу его и ухудшению качества кислоты (опалесценция, остаточный запах сероводорода), уменьшение - к недостаточному  осаждению примесей.

Приготовление раствора сернистого натрия  производится в количестве 2,5-3,0 м³, достаточного для суточной работы производства. Приготовление больших количеств нецелесообразно ввиду неустойчивости раствора сернистого натрия из-за гидролиза Na₂S с образованием сероводорода, улетучивающегося из раствора.

Осаждение примесей в кислоте производится в реакционной колонне. Реакционная  колонна представляет собой  вертикальный   цилиндрический аппарат, внутри которого валом засыпана насадка (обрезки  полиэтиленовых труб). Сверху самотеком  из напорного бака  подается кислота, а раствор сернистого натрия подается в нижнюю часть реакционной колонны  через отверстие Ø10мм под давлением.

В полости  аппарата происходит реакция осаждения  сульфидов. Полнота осаждения 90 - 95 %. Кислота и раствор сернистого натрия смешиваются, и в нижней  части  аппарата образуется сероводород, который поднимается вверх и,  проходя через насадку, взаимодействует  с мышьяком и тяжелыми металлами.

Соотношение расхода потоков задается дистанционно  аппаратчиком согласно анализу качества осаждения  и составляет 1: (45-50) раствора Na2S к кислоте. Расходы потоков  автоматически стабилизируются  дозаторами и дозировочными насосами.

Реакционная  смесь через  патрубок в нижней части аппарата под действием  гидростатического давления поступает  в сборник с мешалкой, в который  порционно подается активированный уголь для ускорения коагуляции осадка.

Фильтрация  кислоты от осажденных  сульфидов  производится  на  фильтр-прессе.

Удаление  избытка сероводорода из кислоты  производится  в  десорбере, представляющим собой вертикальный цилиндрический   аппарат,  внутри которого находятся тарелки с колпачками. Кислота поступает сверху, а снизу подается подогретый воздух. В результате этого сероводород покидает жидкую фазу и удаляется с отходящими газами на очистку в абсорбер, а очищенная кислота поступает в бак готового продукта.

Очистка отходящих газов от сероводорода производится в абсорбере, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный тремя форсунками, через которые  происходит орошение отходящих газов 10% раствором щелочи. Аппарат работает под разрежением 1,3-3,0 кПа. Сероводород, проходя  сквозь  поглощающий  раствор, вступает в реакцию  с  едким  натром, образуя  сульфид  натрия. При достижении концентрации NaOH 1,0-2,0 %, что соответствует концентрации в этом же растворе Na2S  8-10 %, раствор возвращают в производственный цикл, заменяя его свежей порцией.

 

 

 

Описание  технологической схемы

 

Термическая фосфорная кислота из производства ТФК поступает  в приемную емкость  поз.301, где  подогревается до температуры 70 - 80 °С. Температура регулируется вручную  подачей  пара в змеевик емкости.

 Предусматривается  непрерывный контроль температуры   и  уровня  кислоты  с сигнализацией  верхнего и нижнего уровней  в емкости  поз.301 приборами  поз. К-101 и К-701 соответственно.

Из емкости  поз.301 фосфорная кислота  насосом  поз.302 подается в напорный бак поз.303, откуда  самотеком поступает в  реакционную колонну поз.309.

Избыток  кислоты из напорного бака поз.303 по переливной линии  возвращается в приемную емкость поз.301. Верхний  уровень наполнения напорного бака поз.303 и отсутствие из него перелива сигнализируются прибором поз.К-702.

Приготовление  раствора сернистого натрия. 

Хоз.питьевая вода от существующего трубопровода проходит через дистиллятор поз.304 и дистиллированная вода  самотеком поступает в сборник поз.305, затем в бак поз. 306, где готовится раствор сернистого натрия нужной концентрации. Далее раствор сернистого натрия сливается в бак поз.307 при достижении уровня  в нем достаточного для вмещения всего объема свежего раствора.

Предусматривается:

• автоматизация работы дистиллятора поз.304 по уровню  воды  в сборнике поз.305 с сигнализацией верхнего и нижнего уровней приборами поз.К-703;
• непрерывный контроль с ручным регулированием уровня наполнения емкости поз.306 приборами поз. К-704, поз. К-701^б;
• непрерывный контроль температуры раствора в емкостях поз.306, поз.307 приборами поз. К-107^а,б, поз. К-108^а;
• непрерывный контроль с ручным регулированием уровня наполнения емкости поз.307 и сигнализацией верхнего и нижнего уровней приборами поз. К-707^а, поз. К-701^б,

При достижении нижнего уровня в баке поз.306 аппаратчик  закрывает вентиль слива раствора, высыпает 50 кг сухого сернистого натрия в бак (2 мешка) и открывает вентиль  на  линии  подачи  дистиллированной воды из сборника поз.305. При достижении верхнего уровня в баке поз.306 (забор 1,2 м3 воды или 0,6 м перепада уровней) закрывает подачу  воды, включает мешалку, после чего отбирает пробу  для анализа  приготовленного  раствора. Далее раствор сернистого натрия сливается в бак поз.307 при достижении в нем уровня заполнения 20-30 %, т.е. достаточного для вмещения всего объема свежего раствора.

Осаждение.

Процесс осаждения примесей мышьяка и  свинца осуществляется  в двух параллельно  установленных реакционных колоннах поз.309_1,2.

Из напорного  бака поз.303 кислота  самотеком поступает  в верхнюю часть реакционной  колонны поз.309.

4-5 % раствор  сернистого натрия  из  бака  поз.307 подается дозировочными насосами  поз.308  в  нижнюю часть реакционной  колонны поз.309.