Определение витамина С в соках йодометрическим методом

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБЩЕОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ  УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО  ОБРАЗОВАНИЯ «КАЛИНИНГРАДСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ  ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»           Кафедра химии         Курсовая работа                                                                                    Курсовая работа защищена допущена к защите                                                                               с оценкой________________ руководитель: к.х.н., доцент                                                                руководитель: к.х.н.,доцент _____________Булычев А.Г.                                                                   _________Булычев А.Г.        (подпись)                                                                                                                                                            (подпись)         Определение витамина С в соках йодометрическим методом.   Курсовая работа по дисциплине аналитическая химия и физико-химические методы анализа.         Работу выполнила студент МТФ учебной группы 11-ПП Гужова Виктория Федоровна                     Калининград 2013.

Содержание:

Введение

Цели и задачи………………………………………………………………………………………..3

Титриметрический  анализ, основные понятия и инструменты  титриметрии…………………..4

Титранты с приготовленным и установленным титром………………………………………….4

Способы титрования………………………………………………………………………………..5

Классификация титриметрических методов ……………………………………………………...7

Окислительно-восстановительное  титрование……………………………………………………10

Индикаторы  окислитено-восстановительного титрования………………………………………11

Иодометрия…………………………………………………………………………………………..12

Количественное определение витамина С в соках……………..…………………………………14

Выводы ……………………………………………………………………………………………....16

Заключение  ………………………………………………………………………………………….17

Список литературы

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение:

Титриметрия (от франц. titre- качество, характеристика и греч. metreo-измеряю), совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с определяемым компонентом в растворе или газовой фазе в соответствии со стехиометрией химической реакций между ними. При проведении эксперимента можно контролировать либо объем, либо массу добавляемого титранта-раствора или газовой смеси с точно известной концентрацией С_т реагента. Наибольшее распространение получила титриметрия для экспрессного определения высоких и средних концентраций веществ в растворах, в том числе неводных. Точно известный объем V анализируемого раствора с помощью пипетки помещают в коническую колбу и к нему прибавляют небольшими порциями титрант из бюретки (калиброванная стеклянная трубка с клапанным устройством, например краном, на оттянутом конце), тщательно перемешивая раствор в колбе. Эту операцию называют титрованием.

Цели и задачи:

- ознакомиться с титриметрическим анализом, рассмотреть различные виды титриметрии.

- выполнить количественное определение витамина С в 3 видах сока, сравнить с данными, указанными на упаковке, сделать выводы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Титриметрический анализ, основные понятия и инструменты титриметрии.

Количественный  химический анализ подразделяют на титриметрический и гравиметрический. Вследствие длительности применения (более 150 лет) и разработанности  методик их называют классическими  методами анализа.

Под общим названием "титриметрический анализ" объединяют количественные определения, осуществляемые титрованием.

Титрование заключается  в постепенном добавлении к строго определенной порции раствора анализируемого вещества или его навеске порций раствора реагента с точно известной  концентрацией до полного прохождения химической реакции между реагентом и определяемым веществом. Эту реакцию называют реакцией титрования, а момент ее окончания регистрируют по изменению окраски специальных химических цветопеременных веществ - индикаторов или по изменению окраски титруемого раствора. Момент окончания титрования называют конечной точкой титрования (КТТ) или моментом (точкой) эквивалентности (МЭ, ТЭ), если он точно отвечает моменту химической эквивалентности определяемого вещества и вещества реагента. Раствор реагента с точно известной концентрацией, выраженной, как правило, в виде титра, называют титрованным, титрантом, стандартным или рабочим.

Содержание определяемого  вещества в титриметрии рассчитывают по закону эквивалентов (уравнение  связи), используя в качестве интенсивности аналитического сигнала измерений объем титранта, пошедший на титрование, поэтому старое название метода - объемный анализ.

Титранты с приготовленным и  установленным титром.

По способу  приготовления различают стандартные растворы с приготовленным и установленным титром. Растворы с приготовленным титром получают:

1) Методом точной  навески путем растворения точно  взвешенной (до 10-4 - 10-5 г) навески  стандартного (исходного) вещества  в точно отмеренном с помощью  мерной колбы (до 10-2 мл) объеме растворителя;

2) Из стандарт-титров (фиксаналов - старое название) растворением  в мерной колбе определенной  вместимости навески исходного  вещества или определенного объема  его концентрированного раствора, запаянных в стеклянную ампулу в заводских условиях.

К стандартным (исходным) веществам  предъявляют строгие требования. Ими могут быть только химически  чистые (примеси меньше 0,01%), химически  устойчивые, хорошо растворимые вещества, состав которых строго соответствует  химической формуле, с возможно большей молярной массой при возможно меньшем вкладе в нее молярной массы вещества реактива, чтобы уменьшить погрешность при взвешивании. Эти вещества должны удовлетворять требованиям к химическим реакциям в количественном химическом анализе.

Растворы с установленным  титром готовят методом разбавления  концентрированных растворов в  три стадии, так как их нельзя приготовить по п/п.1 и 2. Этим способом готовят, например, стандартные растворы сильных кислот и щелочей, вещества которых вследствие своей агрессивности не отвечают требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Первая стадия заключается в разбавлении концентрированного раствора до концентрации близкой к необходимой в мерной посуде с приблизительной точностью измерения объема (1-10 см3). Вторая стадия заключается в приготовлении специального установочного раствора с приготовленным титром. На третьей стадии титрованием устанавливают точную концентрацию рабочего раствора по концентрации установочного.

Растворы с приготовленным титром называют первичным стандартом, а с установленным - вторичным. Например, первичным стандартом в алкалиметрии являются титрованные растворы оксалата натрия Na₂C₂O₄, дигидрата щавелевой кислоты H₂C₂O₄*2H₂O, гидрофталата калия, а в ацидиметрии карбоната натрия Na₂CO₃ и декагидрата тетрабората натрия Na₂B₄O₇*2H₂O (буры). Вторичный стандарт - это растворы NaOH и КОН с установленным титром, применяемые в алкалиметрии и рабочий раствор HCl - в ацидиметрии.

Способы титрования.

Инструментами для точного измерения объемов (до10-2 см3) растворов в титриметрии служат аналитические пипетки, бюретки и мерные колбы различной вместимости, а массы - аналитические весы (до 10-4-10-5 г). Для приблизительного измерения объемов - мерные цилиндры, мензурки, стаканы и колбы с делениями (до 10-1-50 см3), а массы - технические весы (до 10-2 г).

Конкретное  титрование в титриметрии принято  изображать схемой в виде вертикальной стрелки (бюретки), справа вверху от которой  указывают химическую формулу и  концентрацию титранта, в середине - индикатор, а внизу - определяемое вещество, например,

NaOH, c(NaOH) =0,05 моль/дм³

фенолфталеин 

Н₂С₂О₄*2H₂O

В титриметрии результаты измерения объема титранта получают как среднеарифметическое 3-5 сходимых (расхождение не более 0,1-0,2 см³) результатов повторных (параллельных) титрований.

Повторное титрование проводят двумя способами: пипетирования  и отдельных навесок.

При пипетировании для каждого повторного титрования аналитической пипеткой определенной вместимости V_пип отбирают пробу (аликвотную часть) анализируемого раствора. Расчет массы определяемого вещества во всем объеме раствора, взятого на анализ V_мк, проводят по формуле с поправочным коэффициентом V_мк/V_пип, называемым фактором разбавления (или просто разбавлением):

,

где m(А) и М(1/z А) - масса и молярная масса эквивалента  определяемого вещества А; с(1/z В) и V(B) - молярная концентрация эквивалента  вещества титранта В и объем титранта, пошедший на титрование; V_мк и V_пип - объем раствора вещества А в мерной колбе и пипетке, взятые на анализ.

Широко распространен  также способ расчета массы определяемого  вещества А через условный титр рабочего раствора Т(В/А), особенно при массовых анализах одного и того же вещества в серии однотипных объектов (например, массы H2SO4 в образцах аккумуляторного электролита). Тогда результат анализа находят как, г.

При использовании  метода отдельных навесок в колбу  для титрования помещают навеску  анализируемого вещества mнав, рассчитанную на одно титрование, растворяют ее достаточным  объемом растворителя и оттитровывают. Затем, как правило, рассчитывают массовую долю w(А) определяемого вещества А в навеске: , %.

В титриметрии  используют способы прямого, обратного (по остатку) и заместительного (косвенного) титрований.

При прямом титровании раствор определяемого вещества А непосредственно титруют стандартным раствором вещества В. Содержание А (m(A), w(А) или с(1/z A)) находят по закону эквивалентов: вещества реагируют равными количествами вещества их эквивалентов, т.е. n(1/z A) = n(1/z B). Подстановкой в это соотношение различных выражений для количества вещества эквивалента (n(1/z X) = m(X) /M(1/z X) или n(1/z X) = c(1/z X) V(X)) получают формулы для m(A) и w(А), приведенные выше, а с(1/z A) рассчитывают по формуле.

К случаю прямого  титрования относят титрование раствора кислоты щелочью (или наоборот), окислителя восстановителем (или наоборот) и др.

Обратное титрование (по остатку) применяют, когда вещество А - неустойчиво, или А и В не взаимодействуют, или нельзя подобрать  индикатор для регистрации КТТ (МЭ, ТЭ), тогда к аликвотной части раствора А добавляют строго отмеренный, заведомо избыточный по отношению к А, объем дополнительного титрованного раствора вещества С, реагирующего с А в эквивалентных количествах.

Классификация титриметрических методов.

Таблица 1.

Классификация титриметрических методов по применяемым  реактивам

Название			Вещества титрантов	Вещества, определяемые прямым титрованием
Группы методов	Подгруппы методов	Отдельных методов
Кислотно - основное титрование (протолитометрия)	Алкали-метрия		NaOH, KOH	Кислоты, гидролизующиеся  соли
	Ациди-метрия		HCl, H2SO4	Основания, гидролизующиеся  соли
Окислительно-восста-новительное  титрование (редоксиметрия, оксредметрия)	Оксиди-метрия	Пеманганатометрия Иодометрия Дихроматометрия Броматометрия Иодатометрия Цериметрия Ванадатометрия	KМnO4 I2 K2Cr2O7 KbrO3 KIO3 Ce(SO4) 2 NH4VO3	Восстановители Восстановители Восстановители Восстановители Восстановители Восстановители Восстановители
Комплексонометрия	Редуциометрия	Титанометрия Хроматометрия	TiCl3 CrCl2	Окислители Окислители
Комплексонометрия	Редуцио метрия	Меркуриметрия Цианидометрия	Hg(NO3) 2 KCN	Галогениды ионы Ni2+, Co2+, Al3+, Zr4+, Th4+
	Хелатометрия	Комплексонометрия	ЭДТА комплексон III трилон Б	Ионы металлов
Осадительное титрование (седиметрия)		Аргентометрия Меркурометрия	AgNO3 Hg2(NO3)2	Галогены, псевдогалогены, хлориды

На второй стадии остаток С оттитровывают основным титрантом В, как бы снова (обратно) возвращаясь к желаемому титранту (варианту титрования), что и отражено в названии метода. Например, достоинством перманганатометрии является возможность титрования без индикатора растворов веществ восстановителей стандартным раствором КМnО4, являющимся сильным окислителем в кислой среде (Е° = 1,51В). В МЭ титруемый бесцветный раствор меняет свою окраску на розовую. Однако КМnО₄ не реагирует с окислителями, поэтому в этом случае применяют обратное титрование. Например, перманганатометрическое определение содержания K₂Cr₂O₇ можно показать схемой

KMnO₄ 1) FeSO₄ 2) KMnO₄

(окислитель) (восстановитель) (окислитель)

избыток

без инд-ра => нельзя => без инд-ра + без инд-ра