Определение характеристики сорбции бария гидроксидным сорбентом методом фронтальной хроматографии

Рис.6 График зависимости логарифма концентрации металла в твердой фазе от логарифма концентрации металла в растворе.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.Нахождение  удерживаемого объема и динамической  емкости

Из графика зависимости степени проскока от объема раствора (рис.7), находим удерживаемый объем, то есть объем, пропущенный при величине проскока =0,5. Динамическую емкость находим из графика зависимости  концентрации металла в твердой фазе от пропущенного раствора (рис.8).

Рис.7 График зависимости степени проскока от объема раствора

Vmr= 52мл

Рис.8 График зависимости концентрации металла в твердой фазе от пропущенного раствора.

Д=17

5.Описание  свойств сорбента

 

Сорбент марки Т-5 на основе гидроксида титана сферической грануляции выпускается для дезактивации больших объемов водных растворов (таблица 5.1).

Таблица5.1 – Физико-химические характеристики сорбента Т-5

 

Химический состав	TiхZr1-хO2, где х = 0,92…0,96
Фазовый состав	Анатаз, рутил, анатаз + рутил
Фракционный состав, мм	0,2…3,0
Влажность, % мас.	не более 16
Насыпная масса, кг/дм3	0,9…1,3
Механическая прочность на раздавливание, МПа	не менее 20
Удельная поверхность, м2/г	100…300
Сорбционный объем пор, см3/г	0,25…0,40
Эффективный диаметр пор, нм	3…10
Радиационная стойкость, МГр, не менее	100

 

На рисунке 9(а) изображены гранулы сорбента – материала основы Т-5, взятого для дальнейшего химического модифицирования. Фотографии, полученные при увеличении в 10000 раз (рисунок 9(б)), позволяют увидеть неоднородность поверхности сорбента, что говорит об его сложной иерархической структуре.

                                     

       а – гранулы сорбента                          б – пористая поверхность гранулы

 

Рисунок 9 – Внешний вид сорбента Т-5 при различном увеличении (изображение получено с помощью растрового электронного микроскопа (SEM) марки ЛЕО-420)

 

 

6.Рассчет  эффективности хроматографической колонки

Для расчета эффективности хроматографических колонок, исходя из данных фронтальной хроматографии, обычно используется следующая формула:

Эффективность колонки измеряется числом теоретических тарелок N.

Vmr= 52мл

V0.157 – находим из графика зависимости степени проскока от объема раствора (рис.7)

V0.157= 34 мл

N=52*34/(52-34)2=5,5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вывод:

На практике я исследовала сорбцию бария неорганическим сорбентом марки «Термоксид-5», пропуская через хроматографическую колонку раствор соли бария. Замерила величину рН раствора и рассчитала концентрацию бария. Концентрацию бария в исходном и равновесном растворах находила обратным комплексонометрическим титрованием. По экспериментальным и полученным данным построила зависимости величины рН и степени проскока бария от пропущенного объема, определила удерживаемый объем и полную динамическая емкость. Получила приведенные на рисунках изотермы сорбции "рН-V" и " Cт-Cр", "П -V".

Дала характеристику сорбенту марки Т-5. Рассчитала эффективность хроматографической колонки.

Выполняя задание по практике я научились работать рН-метром и пользоваться ионометром с мембранными электродами на жесткость.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2) Существует три вида титрования в йодометрии: прямое, обратное и замещение. 
Прямое титрование. Это измерение восстановителя. Проводя прямое титрование необходимо помнить о летучести йода. Стандартным раствором в прямом титровании является р-р йода, а индикатором крахмал, который добавляют сразу. Титруют до появления светло синей окраски. 
Химизм. 2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6 – тетротионат натрия. 
Расчёт: m(Na2S2O3)=V(I2)*C(1/zI2)*M(1/z Na2S2O3) 
Обратное титрование. Лучшие результаты получаются методом обратного титрования. Анализируемый р-р обрабатывают избыточным кол-вом точно отмеренного р-ра йода. А его избыток оттитровывают р-ром тиосульфата. Начинают титровать без индикатора (крахмал не доб.) титруют до бледно жёлтого окрашивания р-ра. Затем добавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Крахмал добавляют тогда, когда йода в р-ре останется мало (бледно-жёлтый р-р). Крахмал адсорбирует йод и адсорбированный йод медленно реагирует с Na2SO3, что приводит к погрешности анализа – завышенный результат.                                                                                                           Химизм: I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 ; Na2SO3+I2+H2O→Na2SO4+2HI 
Расчёт: m(Na2SO3)=[С(1/zI2)*V(I2)-C(1/z Na2S2O3)*V(Na2S2O3)]* M (1/z Na2SO3) 
Метод замещения. Методом титрования заместителя можно определить медь в медном купоросе. Стандартным раствором титруют не измеряемый компонент, а его заместитель, который выделяется (в эквивалентном кол-ве) при реакции измеряемого компонента с другим специально добавленным реактивом. 
Химизм. 2CuSO4+4KI→2CuI↓+I2+2K2SO4, I2 – заместитель  

 

 

 

 

     3) Принцип хроматографии состоит в том, что вещества помещают в систему, которая содержит два физически различных компонента — подвижную и неподвижную (стационарную) фазы и в которой разделение по типам молекул происходит за счет различий (часто весьма незначительных) в распределении между этими двумя фазами.

Распределительная хроматография основана на следующем: 
еcли две фазы находятся в контакте друг с другом, причем одна из них или обе содержат растворенное вещество, это вещество будет распределяться между двумя фазами. Этот процесс именуется распределением и количественно описывается коэффициентом распределения, представляющим собой отношение концентраций растворенного вещества в каждой из двух фаз.

        Примеры распределительной хроматографии.

Чаще всего используют два типа распределительной хроматографии — хроматографию на бумаге и тонкослойную. В обоих случаях носитель содержит связанную жидкость: молекулы воды связаны с целлюлозой при хроматографии на бумаге, а при тонкослойной хроматографии с носителем связан растворитель, используемый для получения тонкого слоя. (Эти методы иногда рассматривают как разновидность адсорбционной хроматографии, поскольку степень разделения зависит и от эффектов адсорбции, однако основным процессом здесь является распределение.)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованных источников:

 

1. Мысливец Т.С., Бетенеков Н.Д. Получение химически модифицированных  форм сорбента марки  Т-5 методом фронтальной хроматографии / Мысливец Т.С., Бетенеков Н.Д. // Получение химически модифицированных  форм сорбента марки  Т-5 методом фронтальной хроматографии: матер. конференции- 2008

2. Хроматографические методы анализа: Учебно-методическое пособие /  Т.М.Гиндуллина, Н.М.Дубова. – Том.,2010

3.Хроматографические методы анализа:  Методические указания по разделу курса «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей. -  Мин. 2002

4. www.ngpedia.ru/id580978p2.html

5. http://files.lbz.ru/pdf/cC0127-0-ch.pdf

6. http://www.chem-astu.ru/chair/study/anchem/index.html