Определение характеристики сорбции бария гидроксидным сорбентом методом фронтальной хроматографии

Введение

 

Хроматография [гр. chromatos - цвет + grapho - пишу] - метод разделения, анализа и физико-химических исследований веществ, основанный на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. При этом разделяемые вещества распределяются между двумя несмешивающимися фазами (в зависимости от их относительной растворимости в каждой фазе): подвижной и неподвижной.

Хроматография — современный и высокоэффективный метод, позволяет достаточно быстро и надежно определять содержание отдельных компонентов в смесях, концентрировать и идентифицировать эти компоненты. Она эффективна не только в химическом анализе, но и в химической технологии.

Среди разнообразных методов анализа хроматография отличается самой высокой степенью информативности благодаря одновременной реализации функций разделения, идентификации и определения. Кроме того, метод используется и для концентрирования. Хроматографический метод анализа универсален и применим к разнообразным объектам исследования (нефть, лекарственные препараты, вещества растительного и животного происхождения, биологические жидкости, пищевые продукты и др.). Хроматография отличается высокой избирательностью и низким пределом обнаружения.

В данной работе определю характеристики сорбции бария гидроксидным сорбентом марки Т-5 методом фронтальной хроматографии. При этом мы научусь работать рН-метром и пользоваться ионометром с мембранными электродами на жесткость. По полученным данным сделаю выводы о свойствах сорбента, сравню его полную динамическую  и статическую емкости. Рассчитаю эффективность хроматографической колонки.  

 

1. Ход  работы

Собираю установку по хроматографированию, всю посуду перед началом опыта споласкиваю дистиллированной водой.

Взвешиваю на аналитических весах 1,903г сорбента. Сорбент помещаю в стаканчик, куда добавляем 30 мл дистиллированной воды, с предварительно измеренным рН0  и через30 мин еще раз замеряю рН0 . Сорбент пересыпаю в колонку. В колонке сорбент размещаю ровно, так чтобы не было пустот с воздухом. К раствору бария добавляю 0,01 сухого гидрооксида натрия. Тщательно размешиваю не менее 5 минут. Замеряю высоту загрузки l и  измеряю рН исходного раствора соли обратным титрованием. Данные вношу в табл.№1

Табл.№1 Исходные данные

Масса сорбента mc,г	1,903
Диаметр колонки d, см	0,6
Номер колонки	3
рНо воды	6,64
рН30 воды	7,28
Высота загрузки l, см	8,5
Объем загрузки Vз=π*d²*l/4, см	2,4
Площадь загрузки Sл= π*d²/4,см	0,2
Концентрация исходного раствора С,моль/мл и Со мг/мл по титрованию	0,0152
Величина рН исходного раствора	10,55
Объем,пошедший на титрование исходной пробы Vи, мл	2,4
Объем,пошедший на титрование холостой пробы Vи, мл	4,2
Активная концентрация исходного раствора Х,моль/л и Х1,мг/л по показаниям иономера

 

Подсоединяю колонку к хроматографической системе и начинаю пропускать раствор соли бария со скоростью не более 1мл/мин (проверила -15капель/мин), скорость поддерживаю постоянной.

Элюат отбираю фракциями по 25 мл в цилиндр на 25 мл при этом: засекаю время начала отбора и конец отбора. Фильтрат переливаю в пузырьки, которых получилось 10 шт. Измеряю рН раствора с помощью рН-электрода , затем концентрацию бария с помощью обратного титрования . Делаю по 2 параллели, рассчитываю среднюю концентрацию. Хроматографированиепроважу до равенства концентрации бария в исходном растворе и фильтрате.

Величину рН измеряю на рН метре, используя промывалки для промывки электродов.

Измерение концентрации бария методом обратного титрования:

В качестве индикатора при определении кальция беру индикаторную смесь эриохрома черного. К 5 мл аммиачно-буферного раствора добавляю индикаторную смесь на кончике ножа (цвет образовавшегося раствора сиреневый ), приливаю 10 мл пробы + 0,02 Н раствором Трилона Б (цвет раствора должен перейти в синий)  и титрую титрованным 0,02 Н раствором сульфата магния с помощью микробюретки до перехода синей окраски раствора в сиреневую, не допуская перетитрования. Титрование повторяю 2 раза. Прежде , чем титровать делаю холостую пробу. Все полученные результаты заношу в табл.№2

Табл.№2 Таблица результатов

№	Ʈ1	Ʈ2	∆Ʈ, мин	Vi, мл	∑Vi, мл	U,мл/мин	W,см/мин	рН
0					0
1	10:03	10:25	0:22	25	25	1,14	5,7	7,42
2	10:32	11:25	0:53	25	50	0,47	2,35	7,41
3	11:26	12:10	0:44	25	75	0,57	2,85	7,43
4	12:11	12:36	0:25	25	100	1	5	7,42
5	12:37	13:09	0:32	25	125	0,78	3,9	8,26
6	13:10	13:45	0:35	25	150	0,01	0,05	9,01
7	13:46	14:20	0:34	25	175	0,74	3,7	10,3
8	14:21	14:46	0:25	25	200	1	5	10,3
9	14:47	15:09	0:22	25	225	1,14	5,7	8,43
10	15:10	15:36	0:26	25	250	0,96	4,8	10,3

 

 

 

 

 

 

 

Продолжение таблицы №2

V1, мл	V2,мл		Vcp,мл	СN,моль*экв/л	С,моль/л	Ср,мг/л
				0,0152	0,0076	1,043708
4,1	4,1		0	0	0	0
4,05	4,15		4,1	0,0118	0,0059	0,810247
4,15	4,05		4,1	0,0118	0,0059	0,810247
4,1	4,22		4,16	0,01168	0,00584	0,8020072
3,9	4,1		4	0,012	0,006	0,82398
4,15	4,21		4,18	0,01164	0,00582	0,7992606
3,5	3,56		3,53	0,01294	0,00647	0,8885251
3,1	3		3,05	0,0139	0,00695	0,9544435
2,85	2,9		2,875	0,1425	0,07125	9,7847625
2,8		2,95	2,875	0,1425	0,07125	9,7847625

 

2. Расчеты

Затем провожу необходимые расчеты, которые так же вношу в табл.№2

Концентрация металла равна:

Нормальная:  
, моль-экв/л

Молярная:

С=0,5*CN, моль/л

Массовая концентрация для кальция:

СР=137,33*С, мг/мл

где :

- нормальная  концентрация Трилона Б, моль-экв/л

Vтр - средний объем Трилона Б, добавленного в пробу, мл

Vпр - объем пробы, мл 

- нормальная концентрация титрованного раствора сульфата магния, моль-экв/л

 - объем раствора магния, пошедший на титрование, мл

  Линейная скорость: W=U/Sл, см/мин

  Объемная скорость: U=Vi/∆Ʈ,мл/мин

 

По полученным данным рассчитываем характеристики сорбции :

Концентрация кальция в твердой фазе: Стх=(Со-Ср)*V/mc , мг/г                              

Степень сорбции: Si=(Co-Cp)/Co

Степень проскока: П=Ср/Со

Полную динамическую емкость: ПДОЕ=∑(Vi*Si)*Co/mc

Коэффициент очистки воды по металлу: Кочi=1/(1-Si)

Коэффициент концентрирования металла в сорбенте: Kki=∑(Si*Vi)/mc; мл/г

Коэффициент распределения: Kdi=Si*Vi/(1-Si)*mc

 

Все расчеты вносим в таблицу № 3

Табл.№3 3 Результаты расчетов характеристик сорбции

№	Стх,мг/г	Ст,мг/г	Si	Kdi,мл/г
	0	0	0	0
1	13,71137677	Ст=Стх15,405526316	1	0
2	3,067038886	Ст=Стх1+Стх16,78325835	0,223685698	13,70816828
3	3,067038886	Ст=Стх1+Стх2+Стх319,85513993	0,223750012	13,71324571
4	3,17528639	Сумма 4 значений 23,03543993	0,23158042	14,33778987
5	2,886626379	Сумма 5 значений25,92662414	0,210527829	12,68678214
6	3,211368891	26,25187941	0,234211994	14,5505486
7	2,038687599	31,18497019	0,148685842	8,309187459
8	1,172707567	32,35952941	0,085528068	4,442545578
9	-114,8325342	-82,65431928	-8,374982035	-42,50032361

 

 

Продолжение таблицы №3

П		Ккi	Кочi		ПДОЕ,мг/г
0		30,97700818
0			0
0,776314302			1,288138062
0,776314302			1,288244786
1,952210701			1,301372357
0,789472171			1,266669094
0,765788006			1,305844427
0,851314158			1,174654492
0,914471932			1,093527275
9,374982035			0,106666871

 

3. Построение  графиков

 

По результатам расчетов строю графики:

1)График  зависимости величины рН раствора  от объема пропущенного раствора (рис.1)

2)График  зависимости степени извлечения  бария от объема пропущенного раствора (рис.2)

3)График  зависимости степени проскока  от объема раствора (рис.3)

4)График  зависимости концентрации бария в твердой фазе от равновесной концентрации стронция в растворе (рис.4) 

5)График  зависимости концентрации бария в твердой фазе от объема пропущенного раствора (рис.5)

6)График  зависимости логарифма концентрации  бария в твердой фазе от логарифма равновесной концентрации стронция в растворе (рис.6)

 

 

 

Рис.1 График зависимости величины рН раствора от объема пропущенного раствора.

Рис.2 График зависимости степени извлечения металла от объема пропущенного раствора.

Рис.3 График зависимости степени проскока от объема раствора.

Рис.4 График зависимости концентрации металла в твердой фазе от равновесной концентрации кальция в растворе.

Рис.5 График зависимости концентрации металла в твердой фазе от пропущенного раствора.