Контрольная работа по "Токсикологической химии"

тропин троповая кислота

1.2. Гидроксамовая проба 
К сухому остатку (после испарения хлороформа) добавляют едкий натр до рН = 11, затем добавляют гидроксиламин и доводят рН до 1, с помощью концентрированной хлороводородной кислоты, и прибавляют 2 – 3 капли раствора железа (III) хлорида. Наблюдают красное окрашивание. 
Реакция неспецифична.

 

1.3. Реакция с п–диметиламинобензальдегидом и кислотой серной  
К 2 –3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3 – 5 капель 0,5% раствора п–диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте. Жидкость взбалтывают, а затем нагревают на кипящей водяной бане 5 – 10 мин. При наличии атропина появляется красная окраска, переходящая в вишнёво–красную, а затем и фиолетовую. 
Реакция неспецифична. 
 
^ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ 
1. Реакция с солью Рейнеке 
Сухой остаток исследуемого вещества растворяют в капле 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и соединяют на предметном стекле с каплей свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке, выделяется аморфный сиреневого цвета осадок, быстро кристаллизующийся при стоянии. Образование сростков кристаллов с ромбовидными концами указывает на наличие атропина в пробе. 
Открываемый минимум 0,1 мкг. 
2. Реакция с пикриновой кислотой 
Сухой остаток исследуемого вещества на предметном стекле растворяют в капле 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и соединяют с каплей 0,5% раствора пикриновой кислоты. При наличии атропина через 15 – 20 мин образуются тонкие пластинки пикрата атропина светло–жёлтого цвета, отдельные и собранные в сростки. 
Открываемый минимум 5 мкг. 
3. Реакция с бромной водой 
Остаток исследуемого вещества обрабатывают каплей 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и каплей насыщенного раствора брома. В ту же минуту выделяется осадок, состоящий из жёлтых и красно–бурых кристаллов рисообразной и игольчатой формы. При стоянии препаратов кристаллы растворяются. 
Открываемый минимум 0,016 мкг. 
^ ФАРМАКОЛОГИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ 
При нанесении исследуемого раствора на конъюнктиву глаза кошки (мыши) наблюдают расширение зрачка. 
 
 
5.5.2. СКОПОЛАМИН

 

Скополамин относится к числу алкалоидов, которые содержатся в некоторых видах дурмана, скополии японской и др. Он представляет собой сложный эфир спирта скопина и троповой кислоты. Экстрагируется из щелочных растворов. 
^ ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОЕ ЗНАЧЕНИЕ 
Скополамин применяется в качестве успокаивающего и снотворного средства при состояниях моторного возбуждения, маниакальных состояниях, бессоннице. 
По физиологическому действию скополамин напоминает атропин. Однако у скополамина более выражено действие на центральную нервную систему, а парасимпатический эффект менее стоек и проявляется лишь при больших дозах препарата. Смертельной дозой считают 0,1 г скополамина, но отмечается и повышенная чувствительность к нему (Э. Штаркенштейп, Э. Рост и И. Поль). 
 
^ РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ 
1. Реакции с общеалкалоидными реактивами 
1.1. Реакция Витали – Морена 
1.2. Гидроксамовая проба 
1.3. Реакция с солью Рейнеке  
1.4. Реакция с п–диметиламинобензальдегидом 
(Методики выполнения реакций 1 – 4 см. атропин). 
1.5. Реакция образования бромаурата скополамина 
Несколько капель хлороформного раствора исследуемого вещества наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты и каплю реактива (смесь равных объёмов 5% раствора золотохлороводородной кислоты, концентрированной хлороводородной кислоты и ацетона). После этого к жидкости прибавляют 3 – 4 кристаллика калия бромида. При наличии скополамина образуются односторонние зубчатые дендриты светло–коричневого, жёлтого и красно–оранжевого цвета. 
Открываемый минимум 3 мкг. 
Эта реакция используется для отличия от атропина.

 

Вещественные доказательства доставляют в лабораторию сам следователь, нарочный или почтой.

Одновременно направляют следующие документы:

1) сопроводительное отношение, в котором указывается, кому, что  и для какой цели направляется;

2) постановление следователя  о назначении судебно-медицинской  экспертизы, в котором излагают  обстоятельства дела, перечисляют  предметы, направляемые на исследование, и ставят вопросы, подлежащие  решению;

3) протокол осмотра места  происшествия или протокол осмотра  вещественных доказательств.

Вопросы, связанные с исследованием частей растений, часто решаются химиком совместно с фармакогностом или даже направляются фармакогносту на специальное исследование.

 

Одновременно с направлением в судебно-химическую лабораторию перечисленных объектов направляется сопроводительное письмо судебно-медицинского эксперта или постановление следователя о назначении экспертизы. В этих документах должны быть кратко указаны обстоятельства дела, фамилия, имя, отчество и возраст умершего, каким ядом могло быть вызвано отравление, вопросы, подлежащие разрешению при судебно-химическом анализе, и т. д.

 

Документация судебно-химических экспертиз

Ведение документации в судебно-химических лабораториях определено приказами

Минздрав соцразвития РФ.

У эксперта в лаборатории должен быть регистрационный журнал. Это специальная

книга, листы которой пронумерованы, а сама книга прошнурована, опечатана печатью

и подписана начальником бюро судебно-медицинской экспертизы. В регистрационном

журнале проводится строгий учет вещественных доказательств, что позволяет быстро

ориентироваться в ответах на запросы по экспертизам и составлять отчеты.

В рабочем журнале, оформленном, как регистрационный, ежедневно эксперт про-

водит записи, связанные с исследованием вещественных доказательств (навеска объек-

та, взятая для анализа, основные операции, результаты качественных реакций, расчеты

по количественному определению).

Книга актов оформляется так же, как рабочий и регистрационный журналы. Она

предназначена для составления по определенной форме акта судебно-химического ана-

лиза или заключения эксперта, которые являются юридическими документами по про-

веденной экспертизе.

Акт имеет заголовок и состоит из трех частей: введения, описательной части и за-

ключения. В описательную часть входят разделы ≪наружный осмотр≫ и ≪химическое

исследование≫ или ≪исследование под микроскопом≫. Во введении указываются время

начала и окончания экспертизы, основание для производства экспертизы, номер и дата

сопроводительного документа, место проведения анализа, кем выполнен, какие объекты

исследовались и поставленные перед экспертом вопросы. Под заголовком ≪обстоятель-

ства дела≫ кратко приводится основное содержание материалов дела. В разделе ≪наруж-

ный осмотр≫ подробно описываются полученные на исследование объекты. В разделе

≪химическое исследование≫ приводятся применяемые методы, техника исследования

и полученные результаты. В заключении перечисляются найденные вещества с указа-

нием их количеств, затем ненайденные вещества и приводятся ответы на поставленные

органами следствия и суда вопросы. К акту судебно-химической экспертизы по возмож-

ности должны быть приложены микрофотографии полученных кристаллов, налетов (на-

пример, в трубке Марша), продуктов реакций (например, берлинской лазури, ≪серебряно-

го зеркала≫), которые подтверждают правильность сделанных экспертом выводов.

8.