Кислотно-основное титрование в неводных средах и его применение в фармацевтическом анализе

Государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

«Курский государственный медицинский университет»

Министерства здравоохранения и социального развития России

Кафедра фармацевтической, токсикологической и аналитической химии

 

Зав.кафедрой: Сипливая Л.Е.

 

 

 

Самостоятельная работа по фармацевтической химии на тему:

«Кислотно-основное титрование в неводных средах и его применение в фармацевтическом анализе»

 

 

 

Выполнила:

студентка 3 курса 1 группы

 фармацевтического факультета 

Верхоломова Н.В.

Проверила:

кандидат фармацевтических наук, доцент

Нестерова А.В.

 

 

 

 

Курск 2014

План

Введение

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вступление

 

Неводные растворы -это многокомпонентные системы, в состав которых входят растворенное вещество и индивидуальный органический или неорганический растворитель (за исключением воды) или смесь различных растворителей, в том числе смеси растворителей с водой (такие растворители называют смешанными). Растворенные в таких растворителях вещества, особенно электролиты, приобретают специфические свойства, часто сильно отличающиеся от их свойств в водных растворах.

Число неводных растворителей очень велико, а их природа и свойства чрезвычайно разнообразны. Для неводных растворителей характерны специфические взаимодействия, не свойственные водным средам, что, как уже указывалось, приводит к изменению свойств растворенных веществ. Это находит практическое применение в фармацевтической и фармацевтической химиях, поскольку дает возможность регулировать свойства определяемых веществ с помощью неводных растворителей.

При использовании неводных сред в титриметрических методах в арсенал фармацевтических реакций помимо характерных для титрования водных растворов включаются реакции аминирова- ния, азосочетания, сольволиза, комплексообразования и др. Кроме того, появляется возможность осуществлять в неводных средах определение таких химических соединений, которые не растворяются в воде и поэтому не могут быть аналитически определены в водных растворах.

В литературе уже давно уделяется внимание неводным растворам. Одним из первых по применению неводных растворителей в химии явился чл.-корр. АН УССР Н. А. Измайлов, который впервые сформулировал критерии кислотно-основного титрования, предложил методы оценки кислотности в неводных средах, определил принципы подбора неводных растворителей в полярографии, потенциометрии, кондуктометрии и при титровании по методу осаждения.

Значительный вклад в химию неводных растворов внесли проф. В. Н. Семенченко, Харнед и Оуэн, проф. Ю. Я. Фиалков и др.

Основные теоретические положения, освещающие характер влияния неводных растворителей на свойства многих веществ, в первую очередь электролитов, изложены в многочисленных фундаментальных монографиях и статьях Н. А. Измайлова, А. П. Крешкова, Г. А. Крестова, В. В. Александрова и др. Знание свойств растворителей дает возможность выбрать оптимальный физико-химический метод для решения той или иной практической задачи. Условия применения различных растворителей в титриметрии представлены в известных монографиях Палита, Денеша, А. П. Крешкова с сотрудниками и в многочисленных статьях отечественных авторов.

Однако в монографической литературе практике титрования неводных растворов с применением различных методов индикации конечной точки уделено мало внимания, между тем в периодической печати эти методы рассматриваются довольно часто. Это делает актуальным изучение методик титрования в неводной среде.

Целью данной работы является изучение свойств, методик идентификации и количественного определения с использованием метода неводного титрования.

В практической части проведено исследование таблеток Дибазола 0,02 г.

 

 

Специфические особенности фармацевтического анализа

 

Фармацевтический анализ — это наука о химической характеристике и измерении биологически активных веществ на всех этапах производства: от контроля сырья до оценки качества полученного ЛВ, изучения его стабильности, установления сроков годности и стандартизации ЛФ. Фармацевтический анализ имеет свои специфические особенности, отличающие его от других видов анализа. Эти особенности заключаются в том, что анализу подвергают вещества различной химической природы: неорганические, элементорганические, радиоактивные, органические соединения от простых алифатических до сложных природных биологически активных веществ. Чрезвычайно широк диапазон концентраций анализируемых веществ. Объектами фармацевтического анализа являются не только индивидуальные ЛВ (субстанции), но и смеси, содержащие различное число компонентов.

Способы фармацевтического анализа нуждаются в систематическом совершенствовании в связи с созданием новых Л С и непрерывным повышением требований к их качеству. Причем растут требования как к степени чистоты ЛВ, так и к количественному содержанию. Поэтому необходимо широкое использование для оценки качества ЛС не только химических, но и более чувствительных физико-химических методов.

К фармацевтическому анализу предъявляют высокие требования. Он должен быть достаточно специфичен и чувствителен, точен по отношению к нормативам, обусловленным ГФ, ФС и другой НД, выполняться в короткие промежутки времени с использованием минимальных количеств испытуемых Л С и реактивов.

Фармацевтический анализ в зависимости от поставленных задач включает различные формы контроля качества ЛС: фармакопейный анализ, постадийный контроль производства ЛВ, анализ ЛФ индивидуального изготовления, экспресс- анализ в условиях аптеки и биофармацевтический анализ.

Составной частью фармацевтического анализа является фармакопейный анализ. Он представляет собой совокупность способов исследования ЛВ и ЛФ, изложенных в Государственной фармакопее или другой нормативной документации. На основании результатов, полученных при выполнении фармакопейного анализа, делается заключение о соответствии Л С требованиям ГФ (ФС, ФСП). При отклонении от этих требований ЛС к применению не допускают.

Заключение о качестве ЛС можно сделать только на основании анализа пробы (выборки). Порядок ее отбора указан либо в частной ФС, либо в общей статье ГФ XI (вып. 2).

Выполнение фармакопейного анализа позволяет установить подлинность Л В, его чистоту, определить количественное содержание фармакологически активного вещества или ингредиентов, входящих в состав Л Ф. Несмотря на то что каждый из этих этапов имеет свою конкретную цель, их нельзя рассматривать изолированно. Они взаимосвязаны, взаимно дополняют друг друга и отражают комплексный характер оценки качества ЛС. Так, например, температура плавления, растворимость, рН среды водного раствора и т.д. являются критериями как подлинности, так и чистоты ЛВ. Указанные особенности фармакопейного анализа существенно отличают его от норм и требований к методам анализа, используемых в Государственных стандартах (ГОСТ) и технических условиях (ТУ).

В ФС описаны методики соответствующих испытаний применительно к тому или иному фармакопейному ЛС. Многие из этих методик идентичны. В целях унификации способов анализа в ГФ включены общие фармакопейные статьи (ОФС), в которых систематизированы сведения о выполнении испытаний на ряд ионов и функциональных групп, а также единых методов количественного определения. Для обобщения большого объема частных сведений по фармакопейному анализу будут рассмотрены основные критерии фармацевтического анализа и общие принципы испытаний на подлинность, чистоту и количественного определения ЛВ.