Автор работы: Пользователь скрыл имя, 27 Октября 2014 в 10:40, реферат
В 1981 году Герхард Бинниг и ХайнрихРёрер из исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе изобрели новый тип микроскопов, названный ими сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Став первым устройством, позволяющим получать реальные изображения поверхностей с атомарным разрешением, СТМ стал также основой для создания нового направления микроскопических исследований — сканирующей зондовой микроскопии
В 1981 году Герхард Бинниг и Хайнрих Рёрер из исследовательской лаборатории IBM в Цюрихе изобрели новый тип микроскопов, названный ими сканирующий туннельный микроскоп (СТМ). Став первым устройством, позволяющим получать реальные изображения поверхностей с атомарным разрешением, СТМ стал также основой для создания нового направления микроскопических исследований — сканирующей зондовой микроскопии.
Зонд сканирующего туннельного микроскопа представляет собой гибкую консоль, на конце которой закреплена острая проводящая игла. Суть метода СТМ заключается в том, что если между иглой и образцом приложить некоторое напряжение, то при приближении острия иглы к образцу на расстояние порядка 1 нм между ними возникает ток туннелирования, величина которого зависит от расстояния «игла–образец» (рис. 1).
В зависимости от измеряемого сигнала выделяют два режима работы сканирующего туннельного микроскопа (рис. 2). В режиме постоянной высоты острие иглы перемещается в горизонтальной плоскости над образцом, а ток туннелирования изменяется в зависимости от расстояния до него (рис. 2а). Информационным сигналом в этом случае является величина тока туннелирования, измеренная в каждой точке сканирования поверхности образца. На основе полученных значений туннельного тока строится образ топографии поверхности образца.
а) б)
Рис. 2. Схема работы СТМ: а) в режиме постоянной высоты; б) в режиме постоянного тока.
В режиме постоянного тока система обратной связи микроскопа обеспечивает постоянство тока туннелирования путем подстройки расстояния «игла–образец» в каждой точке сканирования (рис. 2б). Она отслеживает изменения туннельного тока и управляет напряжением, приложенным к сканирующему устройству, таким образом, чтобы компенсировать эти изменения. Другими словами, при увеличении тока система обратной связи отдаляет зонд от образца, а при уменьшении — приближает его. Визуализация топографии в этом режиме основана на данных о величине вертикальных перемещений сканирующего устройства. Если система поддерживает ток туннелирования постоянным в пределах нескольких процентов, то расстояние между острием и образцом будет постоянным с погрешностью в несколько сотых ангстрема.
Каждый режим обладает преимуществами и недостатками. В режиме постоянной высоты более быстро получают результаты измерений, так как не требуется вертикальных передвижений сканирующего устройства, но при этом можно работать только с относительно гладкими поверхностями. В режиме постоянного тока можно с высокой точностью измерять нерегулярные поверхности, но измерения занимают больше времени.
Основное приложение сканирующей туннельной микроскопии — измерения топографии поверхностей. Кроме того, СТМ может использоваться также как инструментальное средство для анализа электронных свойств поверхности с атомным разрешением (приложения атомной спектроскопии).
Благодаря своей высокой чувствительности (порядка 0,001 нм) СТМ способен формировать изображения поверхностей с субангстремальным вертикальным разрешением и атомным латеральным разрешением. Однако СТМ присущ существенный недостаток: для возникновения туннельного тока образец и острие должны быть проводниками или полупроводниками, а изображения непроводящих материалов с помощью СТМ получить невозможно, что значительно сужает область его применения.
При изучении свойств объектов методами сканирующей зондовой микроскопии основным результатом научного поиска являются, как правило, трехмерные изображения поверхности этих объектов. Адекватность интерпретации изображений зависит от квалификации специалиста. Вместе с тем, при обработке и построении изображений используется ряд традиционных приемов, о которых следует знать при анализе изображений.
Сканирующий зондовый микроскоп появился в момент интенсивного развития компьютерной техники. Поэтому при записи трехмерных изображений в нем были использованы цифровые методы хранения информации, разработанные для компьютеров. Это привело к значительному удобству при анализе и обработке изображений, однако пришлось пожертвовать фотографическим качеством, присущим методам электронной микроскопии.
Информация, полученная с помощью зондового микроскопа, в компьютере представляется в виде двумерной матрицы целых чисел. Каждое число в этой матрице, в зависимости от режима сканирования, может являться значением туннельного тока, или значением отклонения кантилевера, или значением какой-то более сложной функции. Если показать человеку эту матрицу, то никакого связного представления об исследуемой поверхности он получить не сможет. Итак, первая проблема - это преобразовать числа в вид, удобный для восприятия. Делается это следующим образом.
Числа в исходной матрице лежат в некотором диапазоне, есть минимальное и максимальное значения. Этому диапазону целых чисел ставится в соответствие цветовая палитра. Таким образом, каждое значение матрицы отображается в точку определенного цвета на прямоугольном изображении. Строка и столбец, в которых находится это значение, становятся координатами точки. В результате мы получаем картину, на которой, например, высота поверхности передается цветом - как на географической карте. Но на карте обычно используются лишь десятки цветов, а на нашей картине их сотни и тысячи. Для удобства восприятия точки, близкие по высоте, должны передаваться сходными цветами.
Может оказаться, и, как правило, так всегда и бывает, что диапазон исходных значений больше, чем число возможных цветов. В этом случае происходит потеря информации, и увеличение количества цветов не является выходом из положения, так как возможности человеческого глаза ограничены. Требуется дополнительная обработка информации, причем в зависимости от задач обработка должна быть разной. Кому-то необходимо увидеть всю картину целиком, а кто-то хочет рассмотреть детали. Для этого используются разнообразные методы, описанию которых посвящена следующая часть статьи. В качестве примера будут рассматриваться изображения, на которых цветом передается высота точки.
Рис.3. Вычитание среднего наклона. |
Полученные изображения часто имеют общий наклон, который может появляться по разным причинам. Это может быть реальный наклон поверхности; может быть температурный дрейф, который приводит к смещению образца во время сканирования; может быть нелинейность пьезокерамического манипулятора. Как бы то ни было, это приводит к появлению общего наклона, и на изображении обычно это мешает выявлению структуры объекта. Для того, чтобы этого избежать, из исходной матрицы значений вычитается плоскость среднего наклона. Поясним это одномерным случаем (рис. 3).
В результате получается матрица с меньшим диапазоном значений и мелкие детали отображаются большим количеством цветов, становятся более заметными. Нелинейности пьезоманипулятора могут приводить также к тому, что изображение получается вогнутым. В этом случае нужно вычитать не плоскость, а более сложную поверхность - параболическую или гиперболическую.
Рис.4. Усреднение. |
Помимо полезного сигнала на изображении всегда присутствует шумовая составляющая. Чтобы убрать ее, часто достаточно заменить значение в каждой точке средним арифметическим значений всех точек в некоторой ближайшей ее окрестности (рис. 4).
Если это не помогает - например, если уровень шумов довольно высок - требуется применение более сложных методов. Например, можно попробовать выделить полезный сигнал, убрав высокочастотную составляющую исходного сигнала. В сущности, усреднение по окрестности и есть такая фильтрация. Часто помогает увеличение размеров окрестности, по которой ведется усреднение. Рассмотрим для примера одномерный случай, т.е. не двумерную матрицу, а строку значений.
Построим график, на котором по горизонтали отложим координату точки, а по вертикали значения точек. В результате получится профиль строки. На рисунке 4 изображен этот профиль до и после фильтрации.
Рис.5. Медианная фильтрация. |
Хорошие результаты дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, позволяющий убрать резкие выбросы, но, в отличие от усреднения, оставляющий ступеньки. Поясним этот метод на одномерном случае. По горизонтали отложена координата точки, по вертикали - значение. Получается двумерный профиль. Для фильтруемой точки берутся значения ее соседей и заносятся в таблицу. Эта таблица сортируется по возрастанию, и за новое значение точки принимается значение из средней ячейки таблицы.
Таким образом, если в точке был выброс, то она оказывается на краю отсортированной таблицы и не попадает в отфильтрованное изображение. Ступеньки же остаются без изменения (рис. 5). Если сравнить усреднение и медианную фильтрацию, то легко заметить различия в конечных результатах (рис. 4, 5).
|
Рис.6. Изображения многокомпонентной органической пленки. Слева - до усреднения по строкам; справа - после усреднения. |
Изображения в сканирующей зондовой микроскопии характерны тем, что формируются они построчно. Таким образом, появляется выделенное направление (формирования строки), вдоль которого изображение имеет характерные особенности. Дело в том, что снятие строки происходит быстро, а между снятием соседних строк проходит некоторое время. При этом может произойти какой-то сбой, и следующие строки окажутся резко сдвинутыми вверх или вниз. На изображении появляется горизонтальная ступенька, которой нет на реальной поверхности. Чтобы убрать этот дефект, применяется усреднение по строкам. Все строки изображения сдвигаются вверх или вниз так, чтобы их средние значения были одинаковыми. При этом профиль строки остается прежним, а профиль столбца меняется, - убираются ступеньки (рис. 6).
|
Рис.7. Компьютерная обработка позволяет повысить контраст изображений. Слева - исходное изображение; справа - изображение с применением боковой подсветки. Исследуемый объект - бактерии Escherichia coli (кишечная палочка). Размер кадра 4,6*4,6 мкм |
Человеческий глаз лучше различает контрастные предметы. Потому на изображении, где цветом передается высота, мелкие детали не заметны на фоне крупных объектов. Как же поступить в этом случае?
Есть способ совместить информацию о высоте объекта с информацией о высоте мелкой детали над его поверхностью. Представьте, что вы летите на самолете над горами Кавказа. Вы ясно различаете все ущелья и утесы, хотя по сравнению с самими горами перепад высот там совсем невелик. Это происходит благодаря игре света и тени. Если солнце в зените, то горизонтальные участки поверхности будут освещены сильнее, чем склоны. По величине тени ваш мозг сам рассчитывает высоту объекта.
Таким образом, если смоделировать на изображении эффект освещения, то проявляются мелкие детали, причем без потери информации о крупных объектах (рис. 7).
Изготовление зондов для туннельных микроскопов
В сканирующих туннельных микроскопах используются зонды нескольких
типов. В первое время широкое распространение получили зонды, приготовленные
из вольфрамовой проволоки методом электрохимического травления. Данная
технология была хорошо известна и использовалась для приготовления эмиттеров
для автоионных микроскопов. Процесс приготовления СТМ зондов по данной
технологии выглядит следующим образом. Заготовка из вольфрамовой проволоки укрепляется так, чтобы один из ее концов проходил сквозь проводящую диафрагму (Д) и погружался в водный раствор щелочи КОН (рис.8). Контакт между диафрагмой и вольфрамовой проволокой осуществляется посредством капли КОН, расположенной в отверстии диафрагмы.
Рис. 8. Схема изготовления СТМ зондов из вольфрамовой проволоки с помощью электрохимического травления.
При пропускании электрического тока между диафрагмой и электродом,
расположенным в растворе КОН, происходит перетравливание заготовки. По мере травления толщина перетравливаемой области становится настолько малой, что происходит разрыв заготовки за счет веса нижней части. При этом нижняя часть падает, что автоматически разрывает электрическую цепь и останавливает процесс травления.
Другая широко применяемая методика приготовления СТМ зондов –перерезание тонкой проволоки из PtIr сплава с помощью обыкновенных ножниц. Перерезание производится под углом порядка 45 градусов с одновременным натяжением P проволоки на разрыв (рис. 9).
Процесс формирования острия в этом случае отчасти сходен с процессом изготовления острия из вольфрама. При перерезании происходит пластическая деформация проволоки в месте резки и обрыв ее под действием растягивающего усилия Р. В результате в месте разреза формируется вытянутое острие с неровным (рваным) краем с многочисленными выступами, один из которых и оказывается рабочим элементом СТМ зонда. Данная технология изготовления СТМ зондов применяется сейчас практически во всех лабораториях и почти всегда обеспечивает гарантированное атомарное разрешение при СТМ исследованиях поверхности.
Рис. 9. Схема процесса формирования СТМ острия при перерезании
проволоки из PtIr сплава.