Синтез гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния

СИНТЕЗ  ГЕТЕРОЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЁНОК КАРБИДА  КРЕМНИЯ

 

¹А.К. Кенжегулов, ¹Е.С. Меркибаев,  ¹Б.З. Мансуров, ¹Б.С. Медянова, ,

¹А. Толеген, ²Б.Т. Лесбаев, ¹Б.А. Алиев

 ¹Казахский национальный университет им. аль-Фараби, физико-технический факультет, 050040, пр. аль-Фараби, 71, Алматы, Казахстан.

 ²Институт проблем горения, 050012, ул. Богенбай батыра, 172, Алматы, Казахстан.

*kazakh_1403@mail.ru

 

Аннотация

Обсуждаются структура и морфология островковых пленок кубического карбида кремния, полученных на стандартном методе магнетронного распыления. В работе получены образцы островковых образований 3С-SiC на поверхности кремниевых подложек (100), определено оптимальное время для начального зародышобразования(30 минут). Образцы пленок карбида кремния были исследованы методами лазерной Рамановской спектроскопии, рентгеноструктурного анализа и сканирующей электронной микроскопии и представлены их результаты.

 

Введение

В настоящее  время наиболее перспективными методами нанесения покрытий являются вакуумно-плазменные методы. Это обусловлено их экологической  безопасностью, высокой чистотой технологических  процессов и качеством продукции.

Недостаткой существующих методов выращивания пленок является либо высокая стоимость оборудования и небольшие скорости осаждения пленок, как в случае СВЧ разрядов, плохая однородность наносимых покрытий, как при использовании дугового распыления, либо небольшие площади обрабатываемых поверхностей как при лазерной абляции, либо низкая адгезия, как при термическом испарении. Магнетронные распылительные системы (МРС) в какой-то степени лишены этих недостатков. Использующийся в МРС дрейфовый ток электронов в скрещенных электрическом и магнитном полях дает возможность получать протяженные потоки достаточно плотной плазмы с контролируемыми в широком диапазоне характеристиками[2].

В зависимости  от температуры процесса синтеза получают монокристаллические, микрокристаллические, алмазоподобные, поликристаллические, аморфные, гидрогенизированные и полимерные пленки SiC [1]. В   настоящей   работе   рассмотрены   технологические  особенности  выращивания   пленок SiC  с   использованием  метода   МР.

Согласно  проведенным работам, представлены  результаты  исследований  структуры и  морфологии пленок карбида кремния выращенных на стандартной схеме на базе ВУП-5М . Пленки выращивались под рабочим давлением в атмосфере аргона(Ar).   

Цель данной работы — изучение процесса начального структурообразования карбида кремния на кремниевых подложках при магнетронном распылении углерода.

 

Экспериментальная часть

В данной работе синтез образцов карбида кремния осуществлялся при помощи собранного технологического реактора на базе ВУП-5М.

В работе использовалась дискообразная графитовая мишень-катод марки МПГ-6. Напряжение,  подавалось с источника питания УИП   на   катод, которое равно 500-600 В. Эксперименты проводилось в среде аргона. Над  поверхностью  катода  образовался   кольцеобразная  зона   плазма, ток которого состовляло 20 мА.  При   этом  положительные   ионы  аргона     бомбардировало   и   распыляла графит-мишень и атомы   углерода осаждались   в виде   пленки на  кремниевой подложке ориентацией [100], которая подогревалось с тримя гологенными лампами до Т=800°С. Температура измерялось с помощью медь-константановой термопарой диаметром 0,7мм типа ‘‘Т’’. Начальное давление было 10^-5 мм.рт.ст., а рабочие давление составляло 10^-2 мм рт. ст. Время напыления 15,30,45,60 мин.

 

Результаты  исследований

Полученные  образцы исследованы методами лазерной Рамановской спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии. 

Спектроскопия комбинационного рассеяния

Спектроскопия комбинационного рассеяния —  наиболее чувствительный метод для  идентификации структуры углеродных кластеров. В спектре КРС эпитаксиальных пленок карбида кремния выделяют две полосы, обусловленные поперечными  оптическими (TO) и продольными оптическими (LO) модами. В зависимости от типа внутренней симметрии кристалла  и внутреннего напряжения в материале  положение ТО моды в спектре КРС  перемещается в диапазоне волновых чисел 767,5—797 см^–1, а положение LO моды — от 960 до 975 см^–1. Интенсивность ТО и LO мод сильно зависит от степени кристалличности материала[1].

Образцы карбида кремния были исследованы  в Национальном нанотехнологическом лаборатории открытого типа с помощью спектрометра NT-MDT NTegra Spectra (λ_л = 473 нм). Результаты раман спектроскопии пленки карбида кремния по времени напыления представлены на рисунке 1.

 

Рисунок 1 – спектры КР SiC полученных  методом магнетронного распыления различными временами напыления: а – 15 минут, b – 30 минут, c – 45 минут, d – 1 час.

 

На рисунке 1 изображена спектры КР пленок карбида кремния выращенных магнетронным распылением на стандартном методе по различными временами напыления. Предполагается, что 3C-SiC является доминирующим политипом PolySiC, так как он сначала формируется на кристаллической кремниевой пластине, которая также имеет кубическую структуру. Однако спектры, показанные на Рис.1(а) не то, что ожидалось, как можно увидеть на том же рисунке рядом с FLO пиком при 972 см-1 и FTO в области 797 см-1. Здесь наблюдается ушерение пика карбида кремния, появление линии такой формы требует объяснения. Это возникать вследствие наличия в пленке зон, состоящих из мелких неоднородностей, областей, размеры которых меньше длины волны фонона. В этом случае колебание не принадлежит ни одной конкретной малой области.[3]

 Спектры на рисунке 1 показывают, что на пункте (b) в области 972 cm⁻¹ интенсивность пика выше чем в остальных результатах. Этим можно сказать то, что самая оптимальная время напыления для проведения стандартного синтеза карбида кремния является 30 минут. Во всех образцах пленок выражается широкая полоса в области 969-975 cm⁻¹ , представляющий собой полосы кубического карбида кремния 3С-SiC. Низкочастотная область колебаний 50– 450cm^{− 1}(рис. 1) также содержит полосы карбида кремния и кремниевой подложки ориентации [100]. А также по КРС спектрам можно отметить G и D пики аморфного углерода в области 1350 cm⁻¹ және 1580 cm⁻¹.

Таким образом, на основании проведенных исследований методом КРС можно утверждать, что пленки карбида кремния, выращенных магнетронным распылением на базе ВУП-5М, имеет пики согласно 3C-SiC политипа.

Cканирующая электронная микроскопия

Сканирующие электронные микроскопы (СЭМ) используются для исследования геометрических форм поверхности материалов с  кратностью увеличения, охватывающей оптический микроскоп, и расширяет ее до наномасштабов.

Для изучения морфологии образцов карбида кремния было изпользовано метод сканирующей электронной микроскопии. Анализ проводился в лаболатории ННЛОТ с помощью микроскопа марки Quanta 3D 200i.

Как видно  на микрофотографиях  синтезированные образцы карбида кремния имеют островковую форму. Результаты сканирующей электронной микроскопии пленки карбида кремния, выращенных магнетронным распылением приведена на рисунке 2.

 

 

Рисунок 2 -  СЭМ изображения пленки карбида кремния

 

Заключение

В работе предложена стандартная схема получения пленок карбида кремния.

В результате выполнения работы:

• Собран технологический реактор для получения тонких пленок карбида кремния на базе ВУП-5М.
• Получены образцы островковых образований 3С-SiC на поверхности кремниевых подложек (100).
• Образцы исследованы методами лазерной Рамановской спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии.
• Определено время напыления для проведения стандартного синтеза карбида кремния

 

Список  литературы

 

1. В. А. Тарала, Влияние условий осаждения на состав и структуру пленок карбида кремния//Южный научный центр РАН, пр. Чехова, 41, 344006 Ростов-на-Дону, россия, конденсированные среды и межфазные границы, том 13, № 3, с. 348—357
2. Исполнитель темы  Шайхулов Р.Ф. Метод магнетронного напыления покрытий с ионным ассистированием// Екатеринбург, курсовая работа, 2012.
3. И.Г. Аксянов, М.Е. Компан, И.В. Кулькова, Комбинационное рассеяние света в мозаичных пленках карбида кремния//Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН,Санкт-Петербург, Россия 2010, том 52, вып. 9