Изготовление эталонных и контрольных источников

Фиксированные радиоактивные загрязнения на α- источниках недолжны превышать 0,01част./( сек.*см2), при активности нуклида 104расп./сек. Фиксированные загрязнения других нерабочих поверхностей радиометра не превышая 0,1% от внешнего излучения источника.

Альфа источники проверяют на осыпание активного слоя, при помочи специальной камеры. Подвергая тряске на вибростенде при частоте 50гц, амплитуде 1мм, в течение 15 мин. Воздух, который прокачен после  тряски, через 5 мин после ее остановки,  пропускают через фильтр из ткани для осаждения частиц радиоактивного вещества. Источник пригодный, если на фильтре активность осадка нуклида не более 4расп./сек. на один источник. Испытание воздуха проходит со скоростью 1м/сек. по всей поперечному сечению камеры, а через фильтр не более 3л./(мин*сек.2).

 

4.2. Образцовые источники гамма - излучений

 

Образцовые источники γ- излучения являются измерителями двух величин: мощности экспозиционной дозы облучения и активности нуклида. Основное предназначение γ- источников является градуировка дозиметрических и радиометрических приборов, радиометрических установок образцовых и рабочих γ- источников.

 Главное предназначение  радиевых γ- источников предназначенные для аттестации  рабочих эталонов единицы массы радия, которые производят из безводного бромида радия.

Радиоактивное вещество в образцовых γ- источниках заключено в герметичной металлической или стеклянной оболочке. В состав γ- источников входят нуклиды 60Co, 137Cs, 226Ra. γ- источники первого разряда и источники, аттестуемые в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов или массы радия, имеют следующие значения активности нуклидов и массы радия 60Co -1*10-3; 1*10-2; 1*10-1; 1; 5 кюри; 137Cs – 1*10-3; 2*10-2; 2*10-1; 1; 5 кюри; 226Ra -10-3; 10-2; 10-1; 1; 5; 10; 25; 50; 100; 200 мг. У образцовых источников второго разряда имеется более частая шкала значений активности.

 Конструкция γ- источника из 60Co состоит из активной части, заключенная в оболочку из нержавеющей стали с крышкой, заваренной аргонодуговой сваркой, представляет собой цилиндр из металлического кобальта, облученная в реакторе до получения нужной активности 60Co.

У γ- источника 137Cs активная часть образца представлена цилиндрической формой и состоит из специальной смолы, пропитанной 137Cs или из прессованного порошка 137Cs. Активная часть заключена в оболочку из нержавеющей стали одиночной активностью до 0,02 кюри, или двойную – большей активности, и заварена аргона – дуговой сваркой. В 137Cs γ- источника допускается примесь изотопа 134Cs, у которого отношение активности134Cs к  137Cs, не превышает 4%.

Образцовые γ- источник можно использовать при относительной влажности около 98%, при температуре от 50 - до 60 0С, при вибрации 3g и частотой  30 - 60 Гц.

Предельно допустимый уровень радиоактивного загрязнения с наружи образцов γ- источников 60Co и 137Cs составляет 40расп./сек., 226Ra – 0,75 расп./сек. Проверяют радиоактивное загрязнение при помощи ватном - марлевых тампонов, трехкратном притирании под давлении  равное 0,5 кГ/с2.

 Герметичность образцовых γ- источников 60Co и 137Cs на прочность, испытывается, помещая в раствор азотной кислоты концентрации 7 - 10 % при температуре 60-90 0С, из этого раствора, берут пробу объемом 10 - 30 см3, после выпаривания осадок растирают в 1-5 см3 воды, активность нуклида измеряют, нанося определенное количество раствора на подложки. Либо существует более простой способ проверки γ- источников на герметичность, положив рядом с радиометром в контейнер вату на некоторое время, после, измерить количество радона и его дочерних продуктов, если источник негерметичен то спустя 20 - 30ч. достаточное количество радона и его дочерних продуктов, которые обнаруживаться при помощи β - радиометра.

 

4.3. Образцовые растворы радиоактивных нуклидов

 

Образцовые растворы радиоактивных нуклидов – это аттестованные радиоактивные растворы, состоящие из известного химического состава, содержащие радиоактивные нуклиды, активность которых определяется с точностью, указной в проверочной схеме. Могут быть изготовленные из более широкого класса радионуклидов, из образцовых растворов радиоактивных нуклидов так же могут быть приготовленные радиоактивные источники  с заданными характеристиками, для конкретной работы. Эти растворы предназначены для градуировки радиометрических приборов, установок, для относительных измерений активности нуклидов в различных радиоактивных источниках и образцах.

 Образцовые растворы радиоактивных нуклидов являются средством передачи, размера единицы активности нуклидов от первичного эталона к рабочим и измерительной аппаратуре.

К образцовым растворам радиоактивных нуклидов в соответствии со специальными техническими условиями, в зависимости от вида нуклида которым пользуются, предъявляют ряд требований по изготовлению:

- на ампулах с растворами  должно указываться номер ампулы и партии, маркировка с указанием нуклида, химического соединения, удельной активности нуклида;

- на поверхности ампулы  не должно быть радиоактивного  загрязнения;

- растворы должны сохранять  свои характеристики от 5 до 40 0С;

- для точного измерения  активности радионуклида содержащегося в растворе, схема радиоактивного распада должна быть точно и досконально изучена;

- растворы должны быть  заключены в ампулы из химически  устойчивого стекла объемом 1, 5 или 10мл, если же стекло может отсортировать  даденный нуклид, то можно использовать ампулы из полиэтилена;

- в связи с периодом  полураспада, активность нуклида  в растворе должна уменьшаться, вследствие радиоактивного распада;

- в течение времени, которого  действует гарантийный срок об  аттестации, химические свойства раствора должны  оставаться  неизменными;

- для необходимой точности  обеспечения химической стабильности  раствора, так и возможности измерения  активности  нуклида содержание  соли в растворе должно быть  оптимальным;

- в зависимости от вида  нуклида и разряда образцового раствора, активность нуклида в растворах должна быть в пределах от 10до 108расп/(сек.*г);

- активности нуклида –  примеси должны быть известны, и недолжны, превышать 0,5% активности основного нуклида, в течение гарантийного срока;

Удельная активность радионуклидов в растворе, предназначена для аттестации в качестве рабочих эталонов единицы активности, должна быть в пределах оптимального для измерения на эталонных установках, диапазона  от 104 до 108расп./ сек.*г. Более низкую удельную активность радионуклидов в образцовых растворах можно получить  точным разбавлением эталонных растворов.

Образцовые растворы радиоактивных нуклидов являются одноразовыми, так как, активность нуклида в растворе гарантируется на момент вскрытия ампулы. Растворы должны быть не медленно использованы после вскрытия ампулы, в связи с тем что, хранение раствора после вскрытия влечет за собой изменение удельной активности нуклида, вследствие испарения растворителя, изотопного обмена.

 

4.4. Образцовые спектрометрические источники

 

Образцовые спектрометрические источники предназначены для градуировки спектрометров ядерных излучений. Спектрометрические источники являются образцовыми мерами двух величин: энергии излучения и активности нуклида, так как градуировку спектрометров  необходимо производить по энергии излучения и по эффективности.

В зависимости от вида излучения, спектрометрические источники подрозделяються на образцовые источники α - излучения, γ - излучения, и образцовые спектрометрические источники конверсионных электронов.

Образцовые спектрометрические α - источники характеризуются тремя величинами; активностью нуклида,  полушириной линией α - спектра, и энергией  α- частиц.

Полуширина лини α- спектра обусловлена потерями энергии  α - частиц при прохождении через активный слой и защитную пленку, по причине которой энергия α - частиц испускаемых источником отличается. Собственная полуширина линии α - спектра и энергия испускаемая α - частиц зависит от толщины активного слоя и от материала защитной пленки. По собственной полуширине линии образцовые α - источники делаться на три категории; первая категория до 10 кэВ, вторая от 10 до 20кэВ, и от 20 до 50 кэВ, по номинальным значениям активности нуклида на пять типов; 3*102, 1 *103,3 * 103, 3*10 4 и 3*105расп./сек.

Образцовые спектрометрические α - источники изготавливают из  нуклидов или смеси 239Pu, 238Pu,233 U ,241Am,242 Cm,244 Cm,210 Po, 226Ra,228Th. Активность нуклида и квантовый выход (отношение числа γ - квантов даденной энергии, испускаемой источником в телесном угле 4 в 1 сек, к активности нуклида в источнике) являются основными характеристиками образцового спектрометрического γ- источника. Они представляют собой лавсановую пленку поверхностной плотностью 20 - 22 мг/см 2  с нанесенным радиоактивным веществом и заклеенную такой же пленкой, склеенные пленкой, закреплены на кольце из плексигласа, диаметром 32мм, так чтобы активное пятно диаметром около 5мм, находилось в центре кольца.

Относительным методом измеряют активность нуклида, сравнивая по    γ - излучению с рабочими эталонами единицы активности данного нуклида, аттестованные на соответствующих эталонных установках. Нуклиды, из которых изготавливают γ - источники это 22Na, 54Mn, 65Zn, 60 Co, 57Co,88Y,109 Cd,137 Cs ,203Hg, 241Am.

 

 

 

 

 

 

5. Приготовление радиоактивных  источников

 

Приготовление источников является важным этапом при измерении активности проб альфа -, бета -, гамма-излучения. От правильного выбора источника во многом зависят трудоемкость и точность измерения активности. Приготовление препаратов – стадия, которой в большинстве случаев предшествовал химический процесс, сопровождающийся отделением радиоактивного вещества, его концентрированием или, наоборот, разбавлением. Твёрдые препараты приготавливают из растворов радиоактивных изотопов. Поскольку радионуклиды присутствуют в растворе в ультрамалых концентрациях, их можно легко потерять (явление адсорбции, образование радиоколлоидов и т.п.). Чтобы свести этот эффект к минимуму, используют свежеприготовленные растворы изотопов на свежей дистиллированной воде; растворы подкисляют. Все операции с растворами проводят в пластмассой (или стеклянной, но покрытой силиконом) посуде. Химическое соединение, в которое входит радиоактивный изотоп, выделен, например, в виде соединенияNa131I, то при высушивании препарата может быть частично или даже полностью потерян. Чтобы избежать разложения, соединения высушивают в вакуумном  эксикаторе. Более надёжное средство – перевод изотопа 131I в нелетучее соединение Ag131I. Выбор материала подложки для приготовления препарата зависит от химического состава раствора, содержащего радиоактивный изотоп. Так, сильнокислые или щелочные растворы нельзя наносить на алюминий, фильтровальную бумагу, некоторые тонкие органические плёнки и другие материалы, но можно использовать медь (кроме растворов с НNO3), стекло (HF), платину (царская водка) и т.д. [11]. Толщина подложки обусловлена допустимой величиной обратного рассеяния. Пренебречь этим эффектом можно лишь в случае очень тонкой подложки. При «бесконечно» толстой подложке эффект достигает постоянного значения (насыщение обратного рассеяния, наступающее при толщине подложки, превышающей 1/5 максимального пробега β - частиц). Известно, что ионизирующее излучение поглощается в активном слое препарата – эффект самоослабления или самопоглощения. Максимальная толщина активного слоя определяется допустимой величиной самоослабления, при которой обеспечивается измерение активности препарата с заданной точностью. Известно несколько способов изготовления радиоактивных препаратов. Каждый из них можно с успехом применять для приготовления препаратов при относительных измерениях, но лишь некоторые способы позволяют получать препараты, отвечающие требованиям абсолютных измерений.

На измерение поступают пробы в твердом, жидком и газообразном состояниях. Из поступивших на измерение проб могут быть приготовлены тонкие или толстые источники, а также источники промежуточных толщин (газообразные пробы измеряются обычно в виде объемных источников).

При выборе типа источника учитываются, с одной стороны, методика измерения и, с другой, характеристика источника, т. е. активность, энергия изотопа, содержание балластных солей и т. д.

 Тонкими источниками считаются такие источники, для которых можно пренебречь самопоглощением и саморассеянием. Тонкие источники для α - и   β - излучения готовятся из растворов с малым солесодержанием. В ряде случаев высокое солесодержание раствора и малая удельная активность пробы не позволяют приготовить тонкий источник. Тогда готовятся толстые источники или источники промежуточных толщин.

Толстым источником называется источник, дальнейшее увеличение толщины которого не приводит к увеличению скорости счета. Толстые источники применяются, как правило, при измерении удельной активности. Преимуществом измерения активности толстых источников является его быстрота, так как исключается взвешивание: важно лишь, чтобы толщина источника превосходила максимальный пробег альфа или бета-частиц. Иногда радиоактивного вещества недостаточно для приготовления толстого источника и готовятся источники промежуточных толщин.

Промежуточным источником считается источник толщиной, вызывающей заметное самопоглощение. При работе с промежуточными источниками необходимо учитывать поправку на самопоглощение. Поправка на самопоглощение вводится в том случае, если толщина источника равна или больше 0,1d1/2. При работе с промежуточными бета - источниками толщина источника выбирается в следующих пределах:

d = (0, 7–3) d1|2      для    10<Z<30;

d = (1, 7–3) d1|2   для    30<Z<70,

где: Z – атомный номер, d1|2 – слой половинного ослабления, так как коэффициент поглощения достоверно изучен в этой области.

Приготовление промежуточных источников – трудоемкая операция: необходимо их взвешивать и придавать им стандартную форму.

В некоторых случаях измерения целесообразно проводить по γ - излучению. Измерение активности по γ - излучению позволяет увеличить чувствительность измерения, так как явление насыщения гамма- излучения практически не наступает и проба может быть увеличена до 1-2 кг (л) и более. Кроме того, малая трудоемкость и быстрота приготовления гамма - источников позволяют производить измерения активности короткоживущих изотопов [8; 13, c. 31].

 

5.1. Приготовление бета – источников