Изготовление эталонных и контрольных источников

Остальные эталоны часть, из которой были оставлены в качестве резерва, а оставшаяся часть распространена по странам для замены прежних национальных эталонов.

До 1948 года эталоны О. Хенигшмида снабжались сертификатом Международной комиссией по радиевым эталонам, в которых было указано два значения массы радия; определенное  Хенигшмидом при изготовлении эталона и определено в результате сличения с эталонами 1911г. В результате между этими значениями наблюдались расхождения. Если основным считать значение сличенных эталонов 1911г. парижского и венского, то эти два эталона остаются первичными международными эталонами, если принимать за основное значение массы радия, определенное О. Хенигшмидом, путем взвешивания соли, то это значительное отличие от международных эталонов 1911г. и в результате сравнения, роль нового эталона за № 5430 представлялась сомнительна. Это привело к тому, что в 50 гг. в метрологических лабораториях были произведены сличения  эталонов с помощью ионизационных камер и калориметров. Анализ исследований показал, что масса радия в эталонах определена О. Хенигшмидам правильно.

 Тогда 17 июля 1959г. в Мюнхене на совещании специальной рабочей группы, назначенной Консультативным комитетам по эталонам, для измерения ионизирующих излучений, были приняты следующие рекомендации: радиевые эталоны  О.Хенигшмида № 5430 изготовлено в 1934г. рассматривать в качестве исходной для всех относительных эталонировании и калибровок радия, хранить эталон № 5430 в Международном бюро мер и весов, а так же проводит сличение национальных эталонов между собой и с международными.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Государственный эталон единицы массы радия

 

13 мая 1969г Комитетом стандартов был утвержден Государственный эталон единицы массы радия за № 5427.(Рисунок 1)

Рисунок 2. 1. Образец массы радия № 5427

 

Эталон № 5427 был сличен с эталонами № 5426,5430,5422,5428 и 5438 с помощью ионизационных камер по γ - излучению и с калориметром по α и β- излучению.

Государственным эталоном единицы массы радия – миллиграмма радия – является эталонный комплекс средств измерения в состав, которого входит:

- образец радия за № 5427, служащий  для воспроизведения единицы  массы радия;

- две эталонные установки УЭА - 4 и УЭА - 5,служащие для передачи размера единицы  массы радия от эталона за № 5427 вторичным эталонам.

Образец радия за № 5427 вмести с другими 19 эталонами,  изготовленными О. Хенигшмидам, образует нормализованную систему радиевых эталонов - международный первичный эталон массы радия.

Образец № 5427 содержит 27,96 мг чистого безводного хлорида радия, в ампуле из тюрингенского стекла, с внутренним диаметром 3мм и толщенной стенок 0,27мм. Масса радия - 226 в образце определена при изготовлении  методом взвешиванием с помощью поверенных гирь и равна 21,283 мг на момент изготовления образца. Это значение пересчитывается по формуле радиоактивного распада с использованием периода полураспада  1610 лет на последующие даты.

Эталонная установка УЭА- 4 состоит из двух ионизационных камер, одна из которых предназначена для воспроизведения единицы активности γ - излучающих нуклидов, вторая камера, для сличения радиоактивных эталонов, концентрически расположенных сфер.

 Измеряемый эталон  помещается  в центр внутренней  сферы на тонкой алюминиевой  пластине.

Испускаемый образец в полном телесном угле 4 γ - излучение фильтруется стенкой внутренней сферы, создавая ионизацию в пространстве между сферами, измеряемую электрометрическим устройством. Чувствительность камеры составляет 1,6*10-11а/мг, уровень естественного фона (3-5) *10-13 а, с помощью, которой можно сравнивать радиевые эталоны, содержащие не менее 0,1 - 0,3 мг радия.

А для сличения радиевых эталонов по α - излучению используют калориметр АК-1 эталонной установки УЭА- 5.Чуствительность колориметра составляет 1,406 мм/мкВт, тепловой эффект 150,3 мкВт/мкюри радия, а нижний придел измерения массы радия составляет 0,1 мг. 

Настоящий стандарт распространяется на государственный специальный эталон и общесоюзную поверочную схему для средств измерения массы радия, и устанавливает назначение государственного специального эталона единицы массы радия (радия-226) – миллиграмма радия (мг), комплекс основных средств измерений, входящих в его состав. Основные метрологические параметры эталона и порядок, передачи размера единицы массы радия, от специального эталона при помощи вторичных эталонов и образцовых средств измерений рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.

Совершенствование эталона проводилось постоянно с целью обеспечения сохранности образца № 5427 – элемента международной нормализованной системы единиц массы радия – и безопасности его использования, расширения диапазона измерений в сторону малых значений и повышения точности измерения массы радия и активности дочерних продуктов его распада, обеспечения единства области измерений этих величин в геологии, медицине, экологии.

Усовершенствованная единица массы радия включает в себя ионизационную камеру высокого давления и дифференциальный калориметр с измерительными каналами, построенными на базе современных электроизмерительных приборов. Включение в состав аппаратурного комплекса высокоэффективного полупроводникового гамма - спектрометра на основе особо чистого германия позволит обеспечить необходимую точность измерений малых уровней природных радионуклидов и радона в атмосфере, продуктах питания, строительных материалах и т.п [9].

 

 

 

 

    

 

 

 

 

 

 

 

3. Поверочная схема для средств измерения активности нуклидов

 

Поверочная схема средств измерения – документ, устанавливающий соподчинение средств измерения участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерения, с указанием методов и погрешностей при передачи (Приложение 1).

Государственный первичный эталон массы радия стоит во главе поверочной схемы для средств измерения активности нуклидов.

Размер единицы,  воспроизводимый Государственным первичным эталонам, передается вторичным (рабочим) эталонам единицы активности нуклидов. Рабочими эталонами единицы активности служат:

- закрытые источники α - излучения на плоских металлических подложках;

- закрытые источники β - излучения на плоских металлических подложках;

- закрытые источники γ - излучения в герметичных металлических оболочках;

- растворы радиоактивных нуклидов запаянных в стеклянных или полиэтиленовых ампулах.

Рабочие эталоны единицы активности нуклидов должны быть изготовлены в соответствии со специально техническими условиями. Активность нуклидов в этих источниках и растворах измеряют абсолютным методом с помощью соответствующей эталонной установки, входящей в состав первичного эталона единицы активности. Данные вторичные эталоны храниться, и применяются в метрологических институтах.

К рабочим эталонам единицам активности относят так же и измерительные установки со счетчиками заряженных частиц и фотонов. Все эти рабочие эталоны  необходимо регулярно сличать с Государственным первичным эталоном с помощью источников излучений и радионуклидов, используемых в качестве эталонов сравнения. Если получают отклонение значения активности нуклидов от соответствующих значений, которые выходят за пределы возможности  погрешностей измерений, то проверка прекращается до выяснения и устранения причин ошибок измерений, и возобновляется лишь в том случаи, если получают достоверные результаты после повторного сличения с первичным эталоном.  

От рабочего эталона единицы активности нуклидов, единицы передают образцовым средствам измерений (образцовые источники излучений, растворы радионуклидов, радиометрические установки), все они должны быть изготовлены по тем же техническим условиям, что и рабочие эталоны единицы активности нуклидов.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов подразделяются на два раздела. Передача размерных единиц образцов первого разряда, должна осуществляться  путем сравнения  по ионизационному действию излучения с однотипными рабочими эталонами. Сравнения производят с помощью образцовых установок  со счетчиками или ионизационными камерами, так же передают и размеры единицы активности от образцовых средств измерения первого разряда ко вторым образцам источников и растворов.

Проверка рабочих источников излучений и растворов радионуклидов осуществляется относительным методом путем сравнения с однотипными образцовыми источниками и образцовыми растворами второго разряда, используя установки с счетчиками и ионизационными камерами.

Источники измерений специального назначения отличающихся по роду нуклида, технологии изготовления, конструкции от образцовых источников которые следует сравнивать  с образцовыми радиометрическими установками первого разряда, при более точной проверки с первым эталоном, или рабочим раствором. 

Рабочие радиометрические установки с помощью образцовых источников, растворов, или специально изготовленных источников из соответствующих нуклидов, поверочных по образцовой радиометрической установке первого разряда, по рабочему эталону или в редких случаях по первичному эталону.

Радиометры проверяют по образцовым источником, или по образцовым раствором второго разряда, для повышенной точности первого разряда. [10]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Поверочная схема средств измерения массы радия

 

Поверочная схема массы радия начинается с Государственного специального эталона единицы массы радия (Приложение 2).

Размерная единица массы радия передается по цепочке от Государственного эталона к аттестованным вторичным эталонам, используемых в качестве рабочих эталонов. В качестве рабочих эталонов единицы массы радия используются закрытые радиевые источники и растворы радия в стеклянных ампулах.

А от рабочих эталонов размер единицы массы радия передаются, образцовым γ- источникам из радия и образцовым растворам из радия, изготовленным по специально техническим условиям. Образцовые γ- источники из радия и образцовые растворы из радия подрозделяються на два вида, первого и второго разряда. Источники первого разряда проверяют путем сравнения образцовых источников и образцовых растворов из радия с соответствующими рабочими эталонами единицы массы радия при помощи установок ионизационных камер или со счетчиками.

Таким же методом передают  размер единиц массы радия от образцовых источников и образцовых растворов радия первого разряда к образцовым источникам и образцовым растворам радия второго разряда, а от них дальше рабочим источникам и растворам радия.

Образцовые источники и образцовые растворы радия первого разряда применяются, и храниться в государственных лабораториях метрологических служб и государственных ведомственных проверочных лабораториях, а образцовые источники и образцовые растворы радия второго разряда в лабораториях государственного надзора, ведомственных проверочных лабораториях и на других промышленных предприятиях.

 

 

4.1. Образцовые источники альфа- и бета- радиометров

 

Потребность и применение в странах α и β источников велика, они являются показателями образцовой мерой активности соответствующих нуклидов, и служат для градуировки и проверки α и β радиометров.

К образцовым α и β источникам предъявляют многочисленные требования, помимо долговечности и стабильности, так же максимальная безопасность в обращении, исключение использование на подножках из тонких пленок, необходимость в прочном скреплении радиоактивного вещества с металлической подложкой,  с покрытием активного слоя тонкой защитной пленкой.

Образцы α и β источников хранят в специальных пеналах из пластика.

Плошать активной рабочей поверхности α и β источников должна составлять  1, 4, 10, 40, 100 и 160см 2. Форма радиометров основная круг, а площадью 160см 2 –  прямоугольник, толщина подложек 1мм, углубление 0,5мм для активного слоя, материал для α- источников – нержавеющая сталь, а для β - источников – алюминий.

В состав радиометром α и β источников входят нуклиды 90 Sr + 90 Y,     239 Pu по которым составляют основную градуировку шкалы радиометров, а для определения показаний радиометров от энергии регистрируемого излучения  используют  α источника 234 U и β - источники 60 Co, 204Tl с неполным набором площадей активной поверхности. Предназначение нуклидов второго разряда является градуировка и проверка шкал радиометров. На каждый порядок величины активности нуклида  в образцовых источниках второго разряда приходиться пять значений, которые определяются по формуле R10=10 √10=1,25. Источники второго разряда выпускаются либо в виде отдельных источников, либо наборов.

Образцовые α - источники 239 Pu и естественного урана 234 U изготавливают капельным методом и методом электролиза, а образцовые      β - источники   90 Sr + 90 Y – микрокапельным  методом. Источники 90 Sr + 90Y для аттестации рабочих эталонных единиц активности  нуклидов 90 Sr + 90 Y. Образцовые источники 204Tl изготавливают,  внедряя радиоактивное вещество в оксидную пленку на поверхности алюминиевой подложки, источник имеет ряд не достатком в области образования статистических зарядов, что влечет за собой искажения электрического поля, а это в свою очередь приводит к неконтролируемым изменениям измерения скорости счета.

Источники 60Co изготавливают методом электролиза.

На  поверхности активных слоях образцов α и β источников неравномерное распределение активного вещества не должно превышать более 20%, отклонение измеряемых частиц не превышает 20%.

На поверхности α и β источников не должно быть, не каких посторонних радиоактивных загрязнений.