Измерение физико-химического состава веществ

Наименование параметра	Значение
	Исполнение 1	Исполнение 2
Предел детектирования ПИД	2×10-12 гС/с по н-углеводородам	2×10-12 гС/с по н-углеводородам
Предел детектирования ДТП	1×10-9 г/мл по н-углеводородам	1×10-9 г/мл по н-углеводородам
Предел детектирования ЭЗД	2×10-14 г/с по линдану	2×10-14 г/с по линдану
Предел детектирования ПФД	1×10-13 гР/с по метафосу  1×10-12 гS/с по метафосу	1×10-13 гР/с по метафосу  1×10-12 гS/с по метафосу
Предел детектирования ТИД	2×10-14 гР/с по метафосу  3×10-13 гN/с по азобензолу	2×10-14 гР/с по метафосу  3×10-13 гN/с по азобензолу
Предел детектирования ТхД	5×10-10 г/мл по водороду	5×10-10 г/мл по водороду
Предел детектирования ФИД   Предел детектирования ГИД   Отношение сигнал/шум МСД	5×10-13 г/с по бензолу  3×10-13 г/с по углероду в метане  50:1 при вводе 1×10-12 г/мкл октафторнафталина в изооктане   <="" td="">	5×10-13 г/с по бензолу  3×10-13 г/с по углероду в метане  50:1 при вводе 1×10-12 г/мкл октафторнафталина в изооктане   <="" td="">
Линейный динамический диапазон ПИД   Линейный динамический диапазон ДТП	0,5×107   1×105	0,5×107   1×105
Объем термостата колонок	14 л	7 л
Температура колонок	от Токр.среды +4 °C до +400 °C  (по спец.заказу до 450 °C)  (по спец.заказу от -15 °C   с использ. холод. уст-ки)  (по спец.заказу от -100 °C   с использ. жид. N2)	от Токр.среды +4 °C до +400 °C  (по спец.заказу до 450 °C)  (по спец.заказу от -15 °C   с использ. холод. уст-ки)  (по спец.заказу от -100 °C   с использ. жид. N2)
Дискретность задания температуры	0,1 °C	0,1 °C
Температурная стабильность	0,01 °C	0,01 °C
Скорость программирования температуры	от 0,1 до 120 °C/мин.	от 0,1 до 120 °C/мин.
Максимальное количество изотерм  по спецзаказу	20  неограничено	20  неограничено
Скорость охлаждения термостата колонок   от 400 до 50 °C	5 мин.	5 мин.
Максимальная температура детектора  и испарителя   <="" td="">	450 °С	450 °С
Расход газа-носителя	от 0 до 100 мл/мин.  (по спец.заказу до 500 мл/мин.)	от 0 до 100 мл/мин.  (по спец.заказу до 500 мл/мин.)
Давление газа-носителя (для капилярной колонки)	от 0 до 0,40 Мпа  (по спец.заказу до 1 МПа)	от 0 до 0,40 Мпа  (по спец.заказу до 1 МПа)
Максимальное входное давление газа  по спецзаказу	0,5 МПА  1,25 МПА	0,5 МПА  1,25 МПА
Расход водорода   Расход воздуха	0-500   0-1000	0-500   0-1000
Габаритные размеры (ширина × глубина × высота)	550×500×500 мм	550×445×405 мм
Масса	39 кг	33 кг
Электрическое питание	от сети переменного тока напряжением (220 ) В, частотой (50±1) Гц	от сети переменного тока напряжением (220 ) В, частотой (50±1) Гц
Максимальная потребляемая мощность (в установившемся режиме)	900 ВА	900 ВА

 

Методика измерений.

Измерения молярной доли компонентов  в пробе ГГП выполняют газохроматографическим методом, основанным на разделении компонентов  в газоадсорбционном и/или газожидкостном вариантах хроматографии.

Для измерений молярной доли компонентов  ГГП используют лабораторные или  потоковые хроматографы.

Молярную долю азота, кислорода, гелия, водорода, диоксида углерода, предельных углеводородов до С₅, бензола и толуола измеряют индивидуально для каждого компонента, а молярную долю тяжелых углеводородов измеряют в виде псевдокомпонентов С₆, С₇ и С₈.

Метод применяют для анализа  газов, не содержащих углеводородного  конденсата.

Метод может быть реализован как  на лабораторных, так и на потоковых  хроматографах.

Метод может быть использован также  в тех случаях, когда один или  несколько компонентов в пробе  не измеряют. В этом случае информация о значении молярной доли неизмеряемого компонента должна быть получена из другого источника.

Хроматографическое разделение компонентов пробы газа может быть проведено с использованием насадочных или капиллярных колонок.

Порядок поверки газовых хроматографов

При проведении поверки выполняют  операции, указанные в таблице.

При проведении поверки применяют  следующие средства поверки:

секундомер класса точности 1 по ГОСТ 5072;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0 - 100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12: погрешность ± (0,015 + 0,1   ) %, где I_k - верхний предел измерений по шкале; I _х - значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Щ1513: погрешность 0,02/0,005;

потенциометр типа ПП-63 класса точности 0,05 по ГОСТ 9245;

потенциометр типа КСП4 класса точности 0,5, диапазон измерений - 0,1 - 0,9 мВ;

металлическая линейка класса точности 1 по ГОСТ 427;

лупа типа ЛИ-3-10Х по ГОСТ 8309;

микрошприц типа "Газохром-101", объемы доз 0,5 × 10^-3 и 1,0 × 10^-3 см³, погрешность дозирования 2 %;

смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19 - 3,3 %, погрешность аттестации 10 %;

линдан ГСО 1855;

метафос ГСО 1854;

гексан по ТУ 6-09-3375;

гептан по ГОСТ 25828;

нонан по ТУ 6-09-3731-74.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем стандарте.

При проведении поверки применяют  следующие вспомогательные средства поверки:

бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292;

термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353;

газохроматографическая колонка  по ГОСТ 16285;

газообразный гелий (99 - 99,5 %);

азот особой чистоты по ГОСТ 9293;

технический азот по ГОСТ 9293;

технический водород марки А по ГОСТ 3022;

технический воздух по ГОСТ 17433-80 или  ГОСТ 11882;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136;

хроматон N = AW DMCS , фракция 0,25 - 0,3 мм;

жидкая фаза SE - 30.

Наименование операции	Обязательность проведения операции при
	выпуске из производства	выпуске из ремонта	эксплуатации и хранении
Внешний осмотр	Да	Да	Да
Опробование	Да	Да	Да
Определение метрологических характеристик:
определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала	Да	Да	Да2
определение изменения выходного  сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа	Да1	Да	Да2
определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала	Да	Да	Да2
определение погрешности результатов  измерений	Нет	Нет	Да3

1) Для хроматографов, подвергаемых  периодическим испытаниям.

2) При отсутствии нормативной  документации по ГОСТ 8.563 на методику  выполнения измерений хроматографом.

3) При наличии нормативной документации  по ГОСТ 8.563 на методику выполнения измерений хроматографом. 

 

 

 

Нормативно-справочные документы:

1. ГОСТ 17567-81 «Хроматография газовая. Термины и определения» 
2. ГОСТ Р 53367-2009. «ГАЗ ГОРЮЧИЙ ПРИРОДНЫЙ. Определение серосодержащих компонентов хроматографическим методом»
3. МИ 2402- 97.  ГСИ.  Хроматографы газовые аналитические лабораторные.  Методики поверки.
4. 640-84 ГСИ. Аттестация методик выполнения хроматографических измерений
5. 1007-85 ГСИ. Поверочная установка ПИК-02. Методика метрологической аттестации двухкомпонентных газовых смесей
6. 1223-86 ГСИ. Двухкомпонентные газовые смеси. Методика метрологической аттестации на поверочной установке "Кондуктор 1-11.01"