Измерение физико-химического состава веществ

Министерство образования  и науки Российской Федерации

Федеральное Государственное  Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Обучения

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ  УНИВЕРСИТЕТ ПИЩЕВЫХ ПРОИЗВОДСТВ»

 

 

 

Кафедра: Пищевая безопасность

 

 

Курсовая работа по дисциплине: «Методы и средства измерений, испытаний  и контроля» на тему: «Измерение физико-химического состава веществ»

                                                                                        

 

 

 

 

Выполнил студент: Утьянов Д.А.

Группы: 10-ИУК-20

Принял преподаватель: Дальская Т.А.

 

 

 

                                                  

 

Москва, 2013 г.

 

Под физико-химическими измерениями в системе Госстандарта РФ принято понимать все измерения, связанные с контролем состава веществ, материалов и изделий. Измерения химического состава веществ могут проводиться самими различными методами, поскольку в измерительном процессе в большинстве случаев измеряется какое-либо свойство материала, а затем состав находят из связи состав-свойство. Таким свойством могут быть механические свойства, электромеханические, тепловые, оптические. Из этого следует, что физико-химические измерения опираются в сути своей на уже рассмотренные виды измерений.

Основной отличительной  особенностью физико-химических измерений  является важная роль процесса подготовки пробы к анализу. В самом деле, при хранении пробы, при ее транспортировке  от места забора к аналитическому прибору и в самом процессе анализа возможны самые разнообразные  трансформации состава. К таким  трансформациям могут привести изменения  температурного режима, изменения влажности, давления. Важным моментом является так  называемое влияние третьей компоненты на результат анализа. В химии  хорошо известен каталитический эффект - т. е. влияние на скорость химических реакций веществ, не участвующих в химических превращениях, но изменяющих скорость их протекания, а в ряде случаев определяющих конечный результат химической реакции.

По этой причине нельзя отождествлять, например, собственно измерения  теплопроводности газов и анализ состава газовых смесей на хроматографе с детектором теплопроводности. То же самое относится к другому распространенному виду физико-химических измерений - масс-спектрометрам. Эти приборы являются средством измерения массы по траектории движения ионов различной массы в магнитном поле.

Указанная особенность физико-химических измерений приводит к двум очень  важным моментам. Первое - физико-химические измерения в сути своей используют весь арсенал приборов и методов  из других видов измерения. И второе - в физико-химических измерениях очень  большое значение имеет стандартизация методики измерений - последовательности действий, включая забор пробы, хранение, транспортировку, подготовку пробы  к анализу, получение аналитического сигнала и обработку результатов  измерений. В ряде случаев необходимая  информация о составе вещества может  быть получена только с использованием измерения нескольких свойств, например, массы и теплопроводности или  массы и показателя преломления.

 

 

Приборы, применяемые  используемые в измерении физико-химического  состава веществ.

Кондуктометры

Кондуктометры - средство для контроля удельной электропроводности (УЭП) растворов, количества растворенных солей. Кондуктометры  незаменимы для контроля промышленных сточных вод, определения содержания солей в нефтяной, химической промышленности.

 

 

PH-метры и  иономеры

PH-метры и иономеры - предназначены для измерения активности ионов водорода (рН), и других анионов и катионов (рХ) а также для измерения температуры контролируемых растворов (t).

 

      Фотоколориметры и спектрофотометры

Фотоколориметры и спектрофотометры предназначены для измерения  коэффициентов пропускания и  оптической плотности водных растворов, а также предназначены для  измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определение  концентрации вещества в растворах.

Измерители  влажности, влагомеры

Измерители влажности, влагомеры  предназначены для измерения  и контроля объемной доли влагосодержания  в древесине, бетоне, песке, воздухе  и т.д. Принцип действия влагомеров основан на корреляционной зависимости  влагосодержания от диэлектрической  проницаемости материалов.

      Ареометр

Ареометр- прибор для измерений плотности жидкостей и твёрдых тел.

 

      Кислородомер

Кислородомер – прибор для измерения концентрации растворенного в воде молекулярного кислорода при контроле водно-химических процессов.

 

      Хроматографы

Хроматограф – прибор, функциональным предназначением которого стало  разделение смесей на составляющие и  определение процентного состава  компонентов в смеси.

      Измерение вязкости

Измерители вязкости предназначены  для автоматического измерения  вязкости масел и тяжелых топлив в широком диапазоне температур и давлений работающих тепловых двигателей, прежде всего двигателей внутреннего  сгорания. 

      Поляриметры

Предназначен для измерения угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными и однородными растворами и жидкостями. Применяется в лабораториях пищевой, химической промышленности и других отраслях науки и производства для определения концентрации растворов оптически активных веществ, таких, как сахар, глюкоза, белки по углу вращения плоскости поляризации. 

   

  Масс-спектрометры

Приборы для качественного  и количественного анализа состава  различных сред. Обеспечивают многокомпонентный  анализ в режиме реального времени.

 

В своей работе я хочу рассмотреть  хроматограф.

Перед тем как затронуть хроматограф, необходимо ознакомиться с хроматографией – динамическим методом разделения и анализа смесей веществ, а также  изучения физико-химических свойств  веществ. Метод основан на распределении  веществ между двумя фазами –  неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза, элюент). В зависимости от подвижной фазы различают жидкостные и газовые хроматографы. Газовый хроматограф можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений. В качестве подвижной фазы газового хроматографа используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Для жидкостного хроматографа в качестве подвижной фазы используется вода, органический растворитель и другие жидкости на водной основе. Главное требование в том, чтобы подвижная фаза не реагировала с неподвижной фазой и разделяемыми веществами. Газовый хроматограф необходим для проведения анализов в промышленных и учебных лабораториях. Основными элементами газового хроматографа являются: источник газа носителя, регулятор расхода газа носителя, устройство ввода пробы, хроматографическая колонка в термостате, детектор, электронный усилитель, регистрирующий прибор, расходомер. Хроматограф незаменим во многих областях деятельности человека: это экологический и санитарный контроль, биохимия, криминалистика, фармацевтика, клинический анализ, контроль качества пищевого сырья и ветеринария. Поверка и калибровка газовых хроматографов осуществляется с применением поверочных газовых смесей. Наибольшее применение находят серосодержащие (меркаптаносодержащие) газовые смеси и многокомпонентные газовые смеси – имитаторы состава природного газа, включающие до 20 компонентов. Серосодержащие (меркаптаносодержащие) газовые смеси предназначены для калибровки газовых хроматографов, применяемых при контроле содержания сероводорода и меркаптанов в нефти, газовых конденсатах, легких углеводородных фракциях. Газовые смеси с сероводородом и меркаптанами выпускаются в алюминиевых баллонах с мембранными запорными вентилями из нержавеющей стали. Газовые смеси – имитаторы природного газа предназначены для калибровки газовых хроматографов, применяемых при анализе природного газа. Компоненты газовых смесей – имитаторов природного газа: водород, кислород, азот, диоксид углерода, метан СН4, этан С2Н6, этилен С2Н4, пропан С3Н8, пропилен С3Н6, нормальный бутан С4Н10, изо-бутилен С4Н8, нормальный пентан С5Н12, изо-пентан, нео-пентан, нормальный гексан С6Н14, гептан С7Н16, октан С8Н18, нонан С9Н20, декан С10Н22.

 

Хроматографы  должны быть оснащены:

а) блоком управления;

б) хроматографическими колонками, изготовленными из инертного по отношению к

серосодержащим  компонентам ГГП материала.

При выполнении измерений допускается  использование любых хроматографических колонок

(насадочных, микронасадочных, капиллярных и др.), обеспечивающих удовлетворительное

разделение  серосодержащих компонентов ГГП;

в) пламенно-фотометрическим детектором (ПФД), пульсирующим пламенно-фотометрическим

детектором (ППФД), электрохимическим детектором (ЭХД), микрокатарометром или другими

детекторами, обеспечивающими необходимую чувствительность к серосодержащим компонентам;

г) термостатом, обеспечивающим программируемое  регулирование скорости подъема

температуры и поддержание заданной температуры  с погрешностью не более 0,1 °С во всем

интервале рабочих температур;

д) дозирующим устройством, обеспечивающим ввод пробы газа. Для потоковых хроматографов использование автоматического дозирующего устройства является обязательным, для лабораторных хроматографов - предпочтительным;

Рассмотрим на примере газового хромотографа Кристаллюкс-4000М

Газовый хроматограф «Кристаллюкс-4000М» полностью автоматизирован, начиная  от ввода пробы и заканчивая обработкой хроматографической информации, в т. ч. реализованы функции автоматического регулирования температуры термостатов, расходов и давления газа-носителя (система ЭУПГ), вспомогательных газов, автоматического поджига детекторов, контроль горения пламени в процессе работы, измерения сигналов детекторов с помощью 24-разрядного АЦП.

 

Газовый хроматограф включает более 30 основных моделей, каждая из которых может быть адаптирована под конкретную задачу потребителя. Хроматограф состоит из аналитического блока, станции управления, контроля и обработки хроматографической информации, в качестве которой используется персональный компьютер, и программы «NetChrom», работающей в среде Windows. Кроме того, поставляются дополнительные программы: расчет теплотворный характеристик природного газа, диагностика трансформаторного масла, расчет контрольных карт Шухарта, идентификация многокомпонентных смесей (например, растительного масла, коньяка, углеводородных топлив и др.), вывода данных на внешний монитор.

Один компьютер может  работать в реальном времени с несколькими аналитическими блоками (до восьми), а кроме того, управлять работой и обрабатывать сигналы от газового хроматографа«Кристалл-2000» и«Кристаллюкс-4000», обрабатывать сигналы хроматографов других марок через АЦП. Обмен информации между компьютером, аналитическими блоками и хроматографом осуществляется по стандартным интерфейсам типа RS-232C, USB. Возможно управление хроматографом с расстояния до 3000 м. Для задания режимов и обработки информации без помощи компьютера имеется выносная панель управления хроматографом на базе микрокомпьютера с OC Windows .

Аналитический блок имеет  до трех независимых каналов разделения и обработки информации и состоит из термостата колонок, сменного аналитического модуля и блока электронного управления потоками газов (ЭУПГ). Для запуска анализа в каждом канале предусмотрена кнопка «Старт», которая дублируется программной кнопкой.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Хроматограф выпускается  двумя моделями: с объемом термостата колонок 7 л (исполнение 1) или 14 л (исполнение 2). Термостаты позволяют разместить до четырех насадочных (металлических или стеклянных) или трех капиллярных колонок. Управление термостатом осуществляется с помощью нового высокоточного алгоритма термостатирования, позволяющего повысить точность поддержания температуры.

Для работы термостата в области отрицательных температур к термостату могут быть подключены одно из двух устройств криостатирования (с применением хладагента — жидкого азота, при этом достигается нижний предел температуры минус 100 °C и без применения хладагента — нижний предел температуры — до минус 15 °C). Возможен одновременный анализ на двух капиллярных колонках с независимым управлением потоками газа-носителя. Возможно деление потока после капиллярной колонки на два детектора и ввод пробы одновременно в две колонки.

 

 

 

 

Блок ЭУПГ управляет в зависимости от модели хроматографа от двух до семи потоками, в т. ч. водородом и воздухом, с помощью электронных регуляторов расхода газа и давления, при этом предусмотрен режим программирования расхода и давления газа-носителя. Для управления потоком в регуляторе расхода газаприменен новый надежный электромагнитный клапан.

Газовые хроматографы серии «Кристаллюкс» оснащены электронным регулятором давления, при помощи которого задается расход газа-носителя через капиллярную колонку. Сброс пробы из капиллярного инжектора (режимы split, split-splitless) осуществляется с помощью электронного регулятора расхода газа и ловушки, которая служит также буфером давления для испаренной пробы. Предусмотрена автоматическая отсечка буфера при выключении прибора с помощью клапана сброса. Возможно поддержание оптимального газового режима капиллярной колонки путем программирования потока газа-носителя по давлению, линейной скорости или массовому расходу. Предусмотрен режим экономии газа и режим «сна» хроматографа.

Входное давление газов стабилизируется  с помощью электронных регуляторов давления. Возможно использование двух газов-носителей, а также их переключение.

Газовый хроматограф  «Кристаллюкс-4000М»: технические характеристики