Аналіз та підвищення якості надання сервісних послуг на прикладі Чернігівського центру „Облдержродючість”

8.2 Готування   розчинів

8.2.1 Готування  амонійно-ацетатного буферного   розчину  з  pH 4.8

У  мірну  колбу  місткістю  1дм³  поміщають  77г оцтовокислого  амонію  і  вносять   циліндром  50см³ оцтової кислоти, доводять  дистильованою водою до  мітки та  перемішують. Значення  pH  готового  розчину визначають  на  pH-метрі. Якщо  відхил pH  від значення  4.8  перевищує ±0.05  одиниць, реакцію середовища  встановлюють, обережно  додаючи краплями  оцтову  кислоту з   pH>4.8  або водний  аміак з pH<4.8.  Розчин  зберігають   у поліетиленовому посуді.

Зберігають  розчин  1 рік.

Примітка. Перед початком  готування розчинів  перевіряють дистильовану  воду  на  наявність слідових   кількостей  міді  що  їх  будуть  визначати в пробі. За  потреби виконують очищення дистильованої води  відповідно  до  А.4.

8.2.2 Готування   градуювальник  розчинів

Для  готування  градуювальник   розчинів  іонів  міді  використовують  стандартний  зразок складу  розчину  розчину  іонів міді  з масовою концентрацією іонів міді  1.00мг/см³.

8.2.2.1 Готування  запасного  стандартного  розчину  іонів  міді  з  масовою  концентрацією  іонів  міді  0.1 мг/см³

Вміст  ампули  переливають  у  чисту  суху  хімічну  склянку. Зі  склянки  піпеткою місткістю 5см³  відбирають   5см³ стандартного  зразка  складу  розчину іонів міді  з масовою концентрацією іонів міді  1.00мг/см³  і вміщують  у мірну колбу місткістю 50см³, об’єм колби доводять  до  позначки  ацетатно-амонійним буферним  розчином  з pH 4.8, приготовленим відповідно  до 8.2.1.

Термін  зберігання  розчину  у  колбі  з  притертою  пробкою  у  холодильнику – 3міс.

8.2.2.2 Готування  робочого  стандартного  розчину  іонів  міді  з  масовою  концентрацією  іонів  міді  0.1 мг/см³

У  мірну  колбу  місткістю 50см³ піпеткою  місткістю 5см³  вміщують    5 см³  запасного стандартного  розчину, приготовленого  відповідно  до  8.2.2.1, і доводять  об’єм колби до позначки  ацетатно-амонійним буферним  розчином  з pH 4.8, приготовленим відповідно  до  8.2.1.

Розчин  готують  у день  проведення  вимірювань.

8.2.2.3 Готування градуювальник розчинів  іонів міді 

У  мірні  колби  місткістю  100см³  вміщують  вказані у таблиці 1  об’єми  робочого  стандартного  розчину іонів міді  з масовою концентрацією іонів міді  0.01 мг/см³  або   запасного стандартного  розчину іонів міді  з масовою концентрацією іонів міді  0.1 мг/см³ і доводять  об’єм колби до  позначки  ацетатно-амонійним буферним  розчином  з pH 4.8, приготовленим відповідно  до  8.2.1.

Таблиця – 1 Об’єми  робочого  та  запасного стандартних розчинів  для готування градуювальник розчинів

Характеристика розчину	Номер  градуювального  орзчину
	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Об’єм  робочого  стандартного  розчину  іонів  міді  з  масовою  концентрацією  іонів  міді       0.1 мг/см3, см3	1	2	5
Об’єм  запасного  стандартного  розчину  іонів  міді  з  масовою  концентрацією  іонів  міді        0.1 мг/см3, см3				1	2	3	4	5	7
Масова  концентрацією  іонів  міді  в градуювальних  розчинах, мг/дм3	0.1	0.2	0.5	1.0	2.0	3.0	4.0	5.0	7.0

Градуювальні  розчини готують у день  проведення   вимірювань  і використовують для градуювання атомно-абсорбційного спектрофотометра. 

Підготовлення  хімічного  посуду  для готування  градуювальних  розчинів  здійснюють  згідно з Б.1 – Б.2.

8.3 Підготовлення  атомно-абсорбційного   спектрофотометра  до  вимірювань

Підготовлення  атомно-абсорбційного  спектрофотометра  до  вимірювань  та  атомізацію  проби у повітряно-ацетиленовому полум’ї проводять відповідно  до  інструкції  з експлуатації.

Примітка 1. У  разі   відсутності  ацетилену  можна  використовувати  повітряно-пропан-бутанове  полум’я за  умови, що   це  передбачено інструкцією на  прилад, і фактична похибка вимірювання відповідає  нормі похибки вимірювань.

Стандартні  робочі  параметри  атомно-абсорбційного  спектрофотометра  під  час  визначення  міді  такі: довжина  хвилі – 344.7нм; ширина  віконця – 0.2нм.

Струм  лампи  – відповідно  до  паспорта  на  лампу  з  порожнистим  катодом.

 Примітка 2. Характеристики  ламп  з  порожнистим  катодом  можуть  змінюватися, у  зв’язку  з  чим  проводять  оптимізацію  робочих  параметрів  згідно  з  інструкцією  з  експлуатації.

8.4 Побудова  градуювального  графіка

Вимірювання  абсорбції  градуювальник  розчинів, приготовлених  відповідно  до  8.2, здійснюють  на  атомно-абсорбційному  спектрофотометрі, підготовленому  відповідно  до 8.3. Для  кожного  рівня  масових  концентрацій  виконують  п’ять  паралельних  вимірювань  абсорбції. Результатом  вимірювання  абсорбції  є  середнє  арифметичне  з  результатів  п’яти  вимірювань  кожного  градуювального  розчину. Паралельно  проводять абсорбцію холостої  проби. 

Абсорбцію холостої  проби віднімають  від  абсорбції  кожного  градуювального  розчину.

Будують  градуювальник  графік  залежності  величини  абсорбції (вісь  абсцис) від  масової  концентрації  міді  в  міліграмах на  кубічний  дециметр (вісь  ординат).

 

9 АНАЛІЗУВАННЯ

9.1 Готування   витяжки  з  ґрунту 

Двічі  зважують  (10 ±0.1)г  ґрунту  на  вагах  лабораторних. Наважки   вміщують  в  поліетиленові  місткістю  150см³ амнійно-ацетатного  буферного розчину з pH 4.8 (8.2.1) (тобто у співвідношенні  ґрунт-розчин  (1:5)). Струшують на  ротаторі  протягом  години, відфільтровують крізь складчастий фільтр  у поліетиленові   колби через поліетиленові лійки.  В отриманій витяжчі  визначають  вміст міді. Паралельно  готують холосту пробу з урахуванням усіх  операцій  готування проб, крім  взяття  наважки проби.

9.2 Вимірювання   абсорбції  ґрунтових  витяжок 

Вимірюють  абсорбцію  витяжок, відповідно  до  розділу  9. Паралельно  вимірюють  абсорбцію  холостої  проби  й  віднімають  її  від  абсорбції  витяжок. Результатом  вимірювання  абсорбції  є  середнє  арифметичне  результатів  двох  паралельних  вимірювань  у  трьох  повторюваннях. Відповідне  значення  масової  концентрації  міді  у  розчині (с_rp) знаходять  за  допомогою градуювальної  кривої. Під час аналізування  серії проб  після вимірювання абсорбції кожного з розчинів  пальник промивають, розпорошуючи  дистильовану  воду.

Якщо  концентрація  міді  в  пробі  перевищує  максимальне  значення  градуювальної  кривої, виконують розведення  проби у 10, 20  або 100  разів (залежно від концентрації  міді  в пробі). Для цього зо  допомогою градуювальної  піпетки місткістю 10см³, 5см³ або 1см³  відбирають  аліквотну  частину проби відповідно  об’єму (10см³, 5см³ або 1см³),  переносять  у мірну колбу   місткістю 100см³, доводять  до  мітки ацетатно-амонійним буферним  розчином  (pH 4.8), перемішують і вимірюють абсорбцію розчину.

Згідно  з  ГОСТ  29269  розведення  можна  виконувати  й  у  інших  співвідношеннях.

Якщо  концентрація  міді  в  пробі  дуже  низька, дозволено  застосовувати  тільки  електротермічну  атомізацію  проби.

10 ОПРАЦЮВАННЯ   РЕЗУЛЬТАТІВ

  Масову   концентрацію  міді  у  пробах  с, в  міліграмах  на  кілограм, розраховують  за  формулою:

                         ,                                           (1)

де  - масова  концентрація міді  у  витяжці, отримана  за  градуювальною  кривою, мг/дм³;

       - об’єм ацетатно-амонійного  буферного розчину для готування проби, см³;

      1000 - коефіцієнт  перерахування г у кг;

      1000 - коефіцієнт  перерахування   см³  у дм³;

        – маса  наважки ґрунту, г.

Якщо  виконували  розведення  проби, значення с  помножують  на відповідний  коефіцієнт: за  розведення  в 10  разів – на 10, за  розведення  в 20  разів – на 20, за  розведення  в 100  разів – на 100.

За  результат  вимірювання  беруть  середнє  арифметичне  результатів  двох  паралельних  вимірювань.

 

11 ТОЧНІСТЬ  МЕТОДУ

Метод  забезпечує  виконання  вимірювання  масової  концентрації  міді  у  ґрунтах  з  відносною  похибкою δ, значення  якої  за  довірчої  імовірності  Р=0.95  для  результату, середнього  з  двох  паралельних  вимірювань  у  трьох  повторюваннях, не  перевищує 9%.

 

12 ВИМОГИ  БЕЗПЕКИ

 12.1 Під час роботи на  атомно-абсорбційному спектрофотометрі  необхідно   дотримуватись вимог електробезпеки  згідно  з ГОСТ  12.3.019.

12.2 Під час виконання вимірювань необхідно   дотримуватись вимог безпеки згідно  з ГОСТ 12.1.007  і санітарно-гігієнічних вимог згідно  з ГОСТ  12.1.005.

12.3 Операції, пов’язані з приготуванням розчинів  кислот  та  лугів,  і готування проб  потрібно  проводити у приміщеннях, обладнаних  загально обмінною  вентиляцією. Джерела виділення шкідливих   хімічних  речовин та  пилу  повинні бути  обладнані місцевою  вентиляцією   згідно  з        ГОСТ  12.4.021.

12.4 Гранично  допустимі концентрації  шкідливих речовин у повітрі робочої зони  не  повинні перевищувати  нормативів, установлених  Міністерством охорони здоров’я  згідно  з ГОСТ  12.1.005.

12.5 Особи, які виконують вимірювання, повинні бути  забезпечені спецодягом  та  засобами  індивідуального захисту згідно  з ГОСТ 12.4.034  і чинними типовими  галузевими  нормативами.

12.6 До  виконання вимірювань допускають  осіб, які пройшли інструктаж  з правил  безпеки та  роботи  у хімічних  лабораторіях, проінформовані  про ступінь токсичності застосовуваних  речовин та  засоби  захисту від їх  впливу.

12.7 До  виконання вимірювань та  обробляння  їх  результатів допускають  хіміків-аналітиків, які мають   стаж  роботи  в хімічній  лабораторії гне менше одного  року, пройшли навчання  стосовно  роботи  на  атомно-абсорбційному спектрофотометрі  та  засвоїли  даний метод.

 

ДОДАТОК  А

(обов’язковий)

ВИМОГИ  ДО  ПОСУДУ  ТА  РЕАКТИВІВ,

ЩО  ЇХ  ВИКОРИСТОВУЮТЬ  ПІД  ЧАС  АНАЛІЗУВАННЯ

Під  час  визначення  мікроелементів  особливу  увагу  треба  звертати  на  якість  реактивів, води, посуду для  аналізування  та  чистоту  в  лабораторії.

Реактиви, воду, фільтри, посуд  необхідно  перевіряти  на  забруднення  мікроелементом, визначення  якого  проводять. Способом  виявлення  забруднень  та  урахування  їх  під  час  аналізування  є  контрольний  дослід, який  охоплює  всі  стадії  визначення, за  винятком  взяття  наважки  проби  ґрунту. Контрольний  дослід   виконують  за  кожної  серії  наважок  не   менше  ніж  у  трикратному  повторюванні, а середній  результат  відраховують  від  результатів  аналізування  проб.

У  випадку, коли  контрольний  дослід  дає  значення, які  порівнянні  з  кількістю  мікроелемента  в  пробі, то  методом  виключення  знаходять  джерело  забруднення  знаходять  джерело  забруднення  та  усувають  його.

 

ДОДАТОК  Б

(обов’язковий)

ОЧИЩЕННЯ  ПОСУДУ  ТА  ГОТУВАННЯ  РЕАКТИВІВ

  Б.1 Очищення  посуду

У  чисто  вимитий  посуд  приливають  від   5см³  до  10см³  0.001%  розчину дитизону  в чотирихлористому  вуглеці (готування згідно  з Б.3, за  потреби реактиви  попередньо  очищують  згідно  з Б.4-Б.6), струшують протягом  1хв, дають постояти  і забарвлений розчин  виливають. Операцію  очистки повторюють  доти, доки  колір розчину не  перестане змінюватися. Після цього посуд промивають  чистим  читирихлористим  вуглецем  та  очищеною водою.

Б.2 Очищення  фільтрів

Фільтри, забруднені  цинком  та  іншими  металами, промивають  гарячою  соляною  кислотою, розведеною  дистильованою  водою (1:100), двічі  наповнюючи  нею  фільтри, які  вкладені  в  лійки. Потім  фільтри  промивають  від  кислоти  бідистильованою  водою до  нейтральної реакції за  універсальним   індикаторним  папером і висушують на  повітрі.

Б.3 Готування  розчину  дитизону  у чотири хлористому  вуглеці CCI₄

0.2г   детизону  поміщають у крапельну лійку місткістю 250см³,

доливають  200см³  чотирихлористого  вуглецю  і  струшують  15хв  на  вертикальному струшувачі. Переносять  розчин  дитизону  в чотири хлористому  вуглеці у ділильну   лійку місткістю від 1дм³  до  1.5дм³, доливають 500см³ аміаку  і струшують від 3хв  до  5хв. Дитизон  переходить  в  аміачний  шар  і  забарвлює  його в  жовтогарячий  колір. Шар  CCI₄  відкидають  і  промивають  аміачний  розчин  дитизону  невеликими  дозами   від 5см³  до  10см³ CCI₄  доки  CCI₄  не  буде  забарвлений у зелений колір. Потім доливають 12.5см³ розведеної  сірчаної  кислоти (1:5), струшують, доливають 400см³ чотирихлористого   вуглецю і зливають  розчин  дитизону  у чотири хлористому  вуглеці в чисту ділильну  лійку. Одержаний розчин  дитизону  2-3 рази  промивають  бідистильованою  водою, щоб видалити  залишки кислоти. Потім розчин  дитизону  у чотири хлористому  вуглеці фільтрують  через промитий  соляною кислотою  і бідистильованою  водою та  висушений фільтр  у склянку темного кольору. Розчин  дитизону  зберігають  у холодильнику  в темряві за  температури від 5 ̊ С до 10̊ С.