Анализ смеси сухих солей

Обнаружение PO₄^3-. О присутствии PO₄^3- судят по образованию белого кристаллического осадка с магнезиальной смесью.

Обнаружение SiO₃^2-. Силикат-ион обнаруживают по реакции с солями аммония.

Обнаружение Cl^-. При положительном результате групповой  реакции  с  нитратом  серебра  с  небольшой  пробой анализируемого  раствора  проводится  экстракционная  реакция  с хлорной водой.

Выполнение  реакции:  в  пробирку  с  прошлифованной  пробкой помещают 6-8 капель  анализируемого  раствора,  добавляют 3-4 капли  хлорной  воды  и  разбавленного  раствора  серной  кислоты. Содержимое  пробирки  встряхивают,  после  чего  наблюдают  изменение  окраски.  В  пробирку  добавляют 1 мл  хлороформа  и вновь  встряхивают.  Органический  слой  окрашивается  в  желто-оранжевый цвет при наличии  свободного брома и в фиолетовый – иода.

 Отрицательный  результат   в  этой  реакции  позволяет   методом исключения  установить  наличие CI ^- в растворе.  Хлорид  серебра растворяют  в аммиаке.  Полученный  раствор делят на  две пробирки, в одну приливают KI,  в другую – HNO_3. По результатам эксперимента делают выводы о наличии хлорид-иона.

Обнаружение S^2-.Сульфид-ионы  обнаруживают  по  реакции с солями  кадмия.  С последующим растворением CdS в соляной кислоте и обнаружению выделившегося H₂S  по  почернению бумаги, смоченной ацетатом свинца (II).

Обнаружение  СH₃COO ^-. В пробирку  помещают 5-6 капель  анализируемого  раствора, добавляют 2 капли концентрированной серной  кислоты и осторожно нагревают.  В присутствии ацетат-ионов  ощущается характерный запах уксуса.

Обнаружение NO₂^-.  На  его присутствие указывают: окислительно-восстановительная двойственность (положительные результаты  при действии  иодида  калия  в  кислой  среде  и перманганата калия в кислой среде) и выделение бурого газа при подкислении раствора.

Обнаружение NO3-.  Нитрат-ион обнаруживают  по  появлению интенсивно-синей окраски раствора  при взаимодействии  с дифениламином в концентрированной серной кислоте.  

Практическая часть.

Анализ  предложенной смеси солей.

Получив сухую смесь солей, исследуют  ее внешний вид и цвет. Присутствие  в смеси кристаллов синего цвета  может говорить о наличии Cu²⁺. Розовых – Со²⁺ и Mn²⁺, зелёных – Fe2+, Ni2+, Cu²⁺, желтых – Fe³⁺. Затем анализируемую смесь делят на три части: в одной обнаруживают катионы, в другой – анионы, третья – остается для контроля. Смесь переводят в раствор и открывают сначала катионы, затем – анионы.

При растворении смеси готовят  раствор, проверяют рН раствора, проводят предварительные испытания и  систематический и дробный анализ на катионы и анионы. При неполной растворимости смеси в воде проводят анализ ее водорастворимой части.

 

Протокол  анализа.

10 вариант

Получив сухую смесь солей, исследуют  ее внешний вид и цвет:

- смесь содержит соли белого, темно – и светло – зеленого  цвета. => возможно присутствие катионов - Fe²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺.

Небольшую массу смеси растворяют в дистиллированной воде, получая  раствор.

Разделили раствор на три пробирки: первая пробирка - для обнаружения  катионов; вторая пробирка – для  обнаружения анионов; третья пробирка – для контроля.

 

Анализ на катионы.

 

Смесь катионов I – III групп

       HCl

 Раствор I, III групп и Pb²⁺

           H2SO4

 

Раствор I гр и Са²⁺       осадок

 (NH₄)₂SO₄ CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄, PbSO₄

Раствор I группы  30% CH₃COONa, t^o

               Реактив Несслера Раствор (CH₃COOPb)₂SO₄  

[OHg₂NH₂]I, красно - бурый     KI

PbI₂, желтый

 

Смесь катионов IV – VI групп

                 HNO₃, H₂O₂, t^o

Раствор катионы IV – VI групп, кроме Sb

             NaOH, H₂O₂

Осадок гидроокисей катионов V – VI групп

                   HNO₃, t^o, H₂O₂

Раствор катионы V – VI групп

        NH₄OH

Раствор катионы VI группы

                                      H₂SO₄, Na₂S2O₃( тв.), t^o

Раствор катионы Cd²⁺, Co²⁺, Ni²⁺

                                                                                  реактив Чугаева

осадок розово – красный

 

Анализ на анионы

NO₃^-: обнаруживают по появлению интенсивно-синей окраски раствора при взаимодействии с дифениламином в концентрированной серной кислоте.

СH³COO^-: в пробирку помещают 5-6 капель анализируемого раствора, добавляют 2 капли концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают. В присутствии ацетат - ионов ощущается характерный запах уксуса.

 

Реагент	Наблюдения	Ион
Реактив Несслера	Красно – бурый осадок	NH4+
Йодид калия KI	желтый осадок	Pb2+
Реактив Чугаева	Розово – красный осадок	Ni2+
Дифениламин	Интенсивно – синяя окраска  раствора	NO3-
Серная кислота концентрированная H2SO4	Характерный запах уксуса	CH3COO-

 

Вывод: в смеси сухих солей  были обнаруженны:

• катионы: NH₄⁺, Pb₂⁺, Ni₂⁺
• анионы: NO3^-, CH3COO^-.

 

Используемая литература.

1. Харитонов Ю.А. Аналитическая  химия (аналитика). В 2 Кн. Кн 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ : учеб.  для вузов. - М.: Высшая школа,2001-615с., ил.

2.Абдуллина С.Г. Руководство  к лабораторным занятиям по  аналитической химии. Качественный  анализ: учебно-методическое пособие  по аналитической химии для  студентов 2-го курса фармацевтического  факультета – Казань:,2007-106.

3. Абдуллина С.Г. Методические  указания к самостоятельной работе  студентов по курсу аналитической  химии – Казань: КГМУ,2009-62c.