Организация и технология контроля и испытаний качества, химического состава, свойств марки стали 4X5MФС

 

1.4.2 Метод определения газов стали 4Х5МФС с помощью спектрального анализа

 

Спектральный анализ дня определения количества и состава газов, содержащихся в металле, можно проводить двумя способами.

При использовании первого способа процессы выделения газов из образца и анализ этих газов разделены. Экстракцию газов осуществляют нагреванием пробы в дуге постоянного тока, в источнике типа полого катода или каким-либо другим способом до температуры, необходимой для диссоциации оксидов и нитридов или восстановления оксидов углеродом. Выделенные газы анализируют либо в том же источнике, либо переводят в другой объем, где состав газовой смеси определяют в высокочастотном или импульсном разрядах. При этом анализируемую пробу обычно расплавляют в графитовом тигле при высоком вакууме. Выделенные газы из жидкого металла (СО, Н2, N2) перекачивают диффузионным насосом в разрядную трубку. Свечение газовой смеси обычно вызывают высокочастотным полем при помощи индукционной катушки, надетой на разрядную трубку. Спектральный прибор снабжен двумя монохроматорами, один из которых служит для определения оксида углерода, а второй - для определения азота. Содержание водорода  можно установить по интенсивности неразложенного в спектр излучения определенного участка плазмы. Максимумы на кривых, вычерчиваемых самопишущим потенциометром, служат мерой содержания компонента в газовой смеси [7].

Второй способ спектрального анализа основан на одновременной экстракции газов и возбуждении их спектра. При этом возбуждение спектра производят при помощи низковольтного конденсированного разряда, возникающего между анализируемым образцом и вспомогательным электродом из графита, вольфрама или меди. Разряд осуществляют в атмосфере, свободной от газа. Для этого определение производят в герметичной камере со специально подобранной средой (в атмосфере гелия, аргона) или применяют обдув межэлектродного промежутка струёй защитного газа. Определяемые элементы (N, О, Н) регистрируют соответственно по спектральным линиям 821,6, 777,2 и 656,3 нм в красной области спектра при помощи дифракционного спектрографа. Относительная ошибка единичного определения данным методом составляет 20-30%, чувствительность анализа ≈ 10-3%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 Методы контроля структуры  стали

 

 

Свойства металлов и сплавов зависят не только от химического состава, но и от внутреннего строения. Чтобы металл был качественным необходима однородность и сплошность внутреннего строения.

При изучении строения металла различают макроструктуру - строение металла, видимое невооруженным глазом, и микроструктуру - строение металла, определяемое металлографическими методами, т.е. с использованием различных типов микроскопов (оптических, электронных и ионных) [8].

Металлографические методы анализа основаны на исследовании неметаллических включений на шлифе металла под микроскопом. К достоинствам метода относятся относительная простота и быстрота анализа, возможность определения количества и состава включений без их выделения из металла, возможность изучения формы, относительного расположения и распределения включений в литом и деформированном металле, а также происходящих изменений с включениями при деформации металла.

2.1 Методы макроанализа

 

Макроструктуру металла изучают путем просмотра поверхности специально подготовленных образцов - продольных или поперечных макрошлифов (темплетов) или изломов - невооруженным глазом, а также с помощью лупы при увеличении до 30 раз. Это позволяет контролировать большую поверхность и получать общее представление о качестве металла и о наличии в нем определенных пороков после различных видов технологического процесса изготовления деталей: литья, обработки давлением, сварки, термической и химико-термической обработки.

Макроанализ, как правило, является не окончательным, а 
предварительным этапом исследования структуры металла. Он 
позволяет выбрать те участки, которые затем тщательно изучаются с помощью металлографических методов.

Методы контроля макроструктуры:

1. метод травления образцов в растворах кислот;
2. метод излома образцов;
3. метод отпечатков.

Путем исследования макроструктуры металла можно определить:

1) нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, пористость, газовые пузыри и раковины, подкорковые пузыри, 
межкристаллитные трещины; трещины и пустоты в литом металле; трещины, возникшие при обработке давлением и термической обработке, флокены; пороки сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

2) дендритное строение и зону транскристаллизации в литом 
металле, размер зерна;

3) химическую неоднородность литого металла (ликвацию);

4) волокнистую структуру деформированного металла;

5) структурную или химическую неоднородность металла после обработки давлением, термической, термомеханической или 
химико-термической обработки;

6) вид излома: вязкий, хрупкий, нафталинистый, камневидный и т.д.

Большое значение для успешного проведения макроанализа 
имеет правильный выбор наиболее характерного для исследуемой 
детали сечения или места излома. Как правило, для контроля качества металла число образцов, их размеры, место вырезки и другие условия отбора проб указывают в стандартах и технических условиях на конкретную металлопродукцию [9].

Контролируемую поверхность макрошлифов (темплетов) перед травлением торцуют, строгают и шлифуют. Готовая поверхность должна быть ровной, без наклепа и прижога. Темплеты травят специальными реактивами до выявления строения и дефектов макроструктуры. Для выявления макроструктуры многих марок стали применяют горячий (60-80 0С) 50%-й раствор соляной кислоты. Темплеты травят в течение 5-45 мин до четкого выявления макроструктуры.

Для изучения изломов образцы, вырезанные в поперечном 
или в продольном направлении, надрезают, а затем разрушают по 
месту надреза на прессе или копре.

Методы макроанализа изложены в ГОСТ 10243 – 75 «Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры».

Метод анализа излома.

 

Макроструктуру легированной инструментальной стали (в том числе сталь 4Х5МФС) изучают с помощью метода излома образца.

Метод излома основан на различном разрушении металла и его дефектных участков. Излом может быть хрупким, вязким и смешанным. Наиболее опасным является хрупкий излом.

В изломах можно обнаружить следующие дефекты:

1. Грубые раскатанные поры и газовые пузыри – отдельные нитевидные полосы с искаженной кристаллической структурой, в которых могут располагаться отдельно или группами по всему сечению в центре или у поверхности заготовки.
2. Грубая пятнистая ликвация – широкие темные полосы, которые имеют кристаллическую структуру, отличную от структуры основного металла. Располагаются по сечению заготовки произвольно.
3. Остатки осадочной раковины – располагаются в осевой зоне в виде темной или светло-серой полосы со шлаком. Имеет некристаллическую структуру или заглаженную окисленную поверхность.
4. Подусадочная рыхлость – одна или несколько темных полос с грубой слоистой структурой. Чаще сопровождаются порами и шлаковыми включениями.
5. Расслоение - широкие полосы с кристаллической светлой структурой. Расположены в осевой зоне чаще, но могут встраиваться в краевой зоне заготовки.
6. Межкристаллитные прослойки – обнаруживаются в виде неоднородного строения изломов.
7. Обезуглероженный и науглероженный слой – в изломе прутков поперечные волокна. Различаются размером зерна и оттенком структуры.
8. Нафталинистый  и камневидный изломы – результат сильного перегрева перед деформацией или перед термической обработкой.
9. Черный излом – сплошной или в виде отдельных участков излом с темно-серой или черной окраской. Наблюдается в высокоуглеродистых инструментальных сталях.

Дефекты 1-6 четко обнаруживаются в продольных разломах, а 7-9 – в поперечных.  Описание этих дефектов, иллюстрированных фотоснимками, представлены в ГОСТ 10243 – 75 «Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры».

По  излому  определяют о размере зерна, особенностям выплавки и литья (температура литья, скорость и равномерность охлаждения), термической обработки, наиболее грубые особенности макростроения (нарушение сплошности, различные виды ликваций).

Каждая грань кристаллического излома является плоскостью скалывания отдельного зерна. В зависимости от размера зерна, излом может быть крупнокристаллический и мелкокристаллический. Обычно мелкокристаллический излом соответствует более высокому качеству металлического сплава. Крупнозернистый  излом  отвечает более низким механическим свойствам, чем мелкозернистый. Вид  излома  используют в качестве критерия при определении склонности стали к хрупкому разрушению, для определения трещин.

В случае если разрушение исследуемого образца проходит с предшествующей пластической деформацией, зерна в плоскости излома деформируются, и излом уже не отражает внутреннего кристаллического строения металла; в этом случае излом называется волокнистым. Часто в одном образце в зависимости от уровня его пластичности, в изломе могут быть волокнистые и кристаллические участки. Часто по соотношению площади излома, занятого и кристаллическими участками при данных условиях испытания оценивают качество металла.

По форме различают излом ровный или блестящий и с выступами, или чашечный. Первый вид излома характерен для хрупкого состояния, когда разрушение в условиях растяжения или ударного изгиба произошло без видимой пластической деформации, а второй – для вязкого излома. Хрупкий излом имеет кристаллическое строение и металлический блеск, происходит практически без предварительной пластической деформации, в нем можно различить форму и размер зерен металла. Хрупкий излом может проходить по границам зерен (межкристаллический) и по зернам металла (транскристаллический). В сталях хрупкий излом иногда называют нафталинистым, если он транскристаллический и имеет избирательный блеск. При крупнозернистом строении сплава хрупкий межкристаллический излом называют камневидным.

Если материал склонен к хрупкому разрушению – это может иметь катастрофические последствия.

Вязкий излом имеет волокнистое строение и матовый вид, форма и размер зерен сильно искажены. Ему предшествует, как правило, значительная пластическая деформация, поэтому вязкое разрушение менее опасно при эксплуатации. Развивается при обработке давлением или в результате усталости.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Под действием знакопеременных нагрузок возможно возникновение усталостного излома (рис. 1).

Рисунок 1 - Схематическое строение усталостного излома

 

Он состоит из очага разрушения 1 (места образования микротрещин) и двух зон – усталости 2 и долома 3.

Очаг разрушения примыкает к поверхности и имеет небольшие размеры. Зону усталости формирует последовательное развитие трещины усталости. В этой зоне видны характерные бороздки, которые имеют конфигурацию колец, что свидетельствует о скачкообразном продвижении трещины усталости.      Последнюю стадию разрушения характеризует зона долома [10].

2.2 Методы микроанализа

Микроструктурный анализ проводится с целью исследования структуры металлов и сплавов под микроскопом на специально подготовленных образцах. Методами микроанализа определяют форму и размеры кристаллических зерен, обнаруживают изменения внутреннего строения сплава под влиянием термической обработки или механического воздействия на сплав, микротрещины и многое другое.

В зависимости от увеличения, для чёткого наблюдения всех присутствующих фаз, их количества, формы и распределения в микроскопах используют:

- белый свет и обычные  оптические системы, являющиеся  комбинацией стеклянных линз  и призм (оптическая микроскопия);

- поток электронов, электростатические  и электромагнитные линзы (электронная  микроскопия).

Этот метод позволяет изучать микроструктуру металлических объектов с большими увеличениями: от 50 до 2000 раз на оптическом металлографическом микроскопе и от 2 до 200 тыс. раз на электронном микроскопе.

Исследование микроструктуры производится на полированных шлифах. На нетравленых шлифах изучается наличие неметаллических включений, таких как оксиды, сульфиды, мелкие шлаковые включения и другие включения, резко отличающиеся от природы основного металла.

Шлиф, т.е. образец с плоской отполированной поверхностью, механическим методом готовят следующим образом. Вначале производят обработку образца на плоскость (заторцовку) с помощью круга. По краям следует снять фаску, чтобы при последующих операциях не порвать полировальное сукно. Затем производят шлифовку на специальной бумаге с разной величиной зерна абразива, уложенной на стекло. При переходе к следующему номеру бумаги образец разворачивают на 900 и шлифуют до тех пор, пока не исчезнут риски от предыдущей обработки. После шлифования на последней бумаге шлиф промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг. После шлифовки производят полировку. Шлиф слегка прижимают к вращающемуся кругу, на который натянуто сукно. Полировальный круг все время смачивается суспензией – взвесью тонкого абразива в воде. Абразивами для полировки служат окись алюминия (белого цвета), окись хрома (зеленого цвета) или другие окислы. Для полировки твердых материалов применяют пасту с алмазным порошком или алмазные круги. Полировку производят до получения зеркальной поверхности. После полировки шлиф промывают в воде или спирте, сушат полированную поверхность фильтровальной бумагой. Ее следует прикладывать к зеркалу шлифа, а не водить по нему.