День 7-й. Открывают
краны перколяторов III, IV, I, II и дают стечь
в отстойники № 3, 4, 1, 2 по однократному
количеству извлечений.
Слив из перколятора
II является готовой продукцией, которую
переливают в сосуд с готовым жидким экстрактом. Сливы из отстойника
№ 1 заливают в перколятор II, из отстойника
№ 4-в перколятор I, из отстойника № 3 - в
перколятор IV и оставляют в этих перколяторах
при закрытых кранах.
Сырье перколятора III является отработанным.
Далее последовательность операций аналогична
описанным для 5-го и 6-го дня.
На 8-й и последующие
дни характер производственных операций
и порядок их выполнения аналогичны описанным
циклам. Меняются лишь номера перколяторов,
из которых будет получаться готовая продукция
к куда загружают свежее растительное
сырье.
По окончании
приготовления жидкого экстракта оставшимися
слабыми извлечениями последовательно
промывают сырье всех перколяторов, вытяжку
собирают в один сосуд, определяют количество
действующих веществ и чаще всего оставляют
для использования при выработке другой
партии этого же жидкого экстракта.Из
растительного сырья, находящегося в перколяторах,
спирт регенерируется.
Полученным любым способом
жидким экстрактам дают отстояться в течение
нескольких дней при температуре не выше
8°С (лучше в присутствии адсорбентов),
после чего фильтруют или центрифугируют.
Отстаивание при пониженной температуре
и добавление адсорбентов преследуют
цель максимальной очистки экстракта
от балластных веществ. После такой операции
жидкие экстракты становятся
более устойчивыми к колебаниям температуры
во время хранения и транспортирования.
Растворение. Густые
экстракты могут быть получены путем растворения
сухих. Однако этот способ, регламентированный
еще ГФУШ и несомненно заслуживающий внедрения
в практику, пока еще применяется в единичных
случаях (экстракт крушины). При получении
жидких экстрактов этим путем раствору
дают также-отстояться при температуре
не выше 8°С и отфильтровывают.
- Материальный баланс.
Материальный баланс
Израсходовано |
Получено |
Наименование |
Содержание абсолютного спирта,
л |
Наименование |
Содержание абсолютного спирта,
л |
1. Спирт этиловый 20% - 252,5 л |
203,2кг |
1.экстракт красавки густой
(содержание влаги 25 %) – 200 кг |
50,0 |
2.листья красавки – 50
кг |
|
2. Потери |
3,2 |
ИТОГО |
203,2 |
ИТОГО |
203,2 |
Потери: =203,2-200=3,2 л
Выход:
%
Трата:
%
Расходный коэффициент:
РАЗДЕЛ 8. Переработка
и обезвреживание отходов
Перерабатываемых и обезвреживаемых
отходов в производстве экстракта красавки
густого нет.
РАЗДЕЛ 9. Контроль
производства.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Методы отбора проб
3.1.1. Отбор точечных проб
3.1.2. От бочек, выделенных из
партии экстракта по п. 2.3, отбирают точечные
пробы: из бочек с густым экстрактом —
50 г экстракта; из бочек с твердым экстрактом
— один брикет, от которого откалывают
кусочки: масса кусочков — от 20 до 50 г.
3.1.3. Отбор объединенной пробы
Точечные пробы густого экстракта
объединяют и перемешивают. Кусочки брикетов
объединяют. растирают в ступке и перемешивают.
3.1.4. При поставке на экспорт
объединенную пробу делят на три равные
части, помещают в сухие, чистые стеклянные
банки, которые плотно закрывают и опечатывают.
Одну банку направляют в лабораторию на
анализ, вторую — передают получателю,
третью — хранят на случай возникновения
разногласий.
3.2. Цвет, вкус, запах экстракта
определяют органолептически.
3.3. Определение влажности экстракта
3.3.1. Аппаратура и материалы
Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104; шкаф сушильный
лабораторный: эксикатор по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания
(бюксы) по ГОСТ 25336: щипцы тигельные.
3.3.2. Проведение испытания
Для определения влажности
берут две навески экстракта массой 1 —2
г каждая, взвешенные до тысячной доли
грамма, и помешают их в предварительно
взвешенные бюксы. Бюксы с экстрактом
помещают в сушильный шкаф и высушивают
навески при температуре 100—102 “С до постоянной
массы. Постоянная масса считается достигнутой,
если разнипа между двумя последующими
взвешиваниями после 30-минутного высушивания
и 30-минутного охлаждения в эксикаторе
не превышает 0,01 г.
3.3.3. Обработка результатов
Влажность сырья (X) в процентах
вычисляют по формуле
Х=
*100
где m — масса навески экстракта до высушивания,
г
m1 — масса навески экстракта после высушивания,
г.
За окончательный результат
испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений,
вычисленных до десятых долей процента.
Допускаемые расхождения между
результатами двух параллельных определений
не должны превышать 0,5 %. В случае превышения
допускаемого расхождения анализ повторяют.
3.4. Определение содержания
золы в экстракте
3.4.1. Аппаратура, материмы и
реактивы. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104; тигли фарфоровые
по ГОСТ 9147; печь муфельную; горелку газовую;
эксикатор по ГОСТ 25336; кальций хлористый
плавленый.
3.4.2. Проведение испытания
Две навески экстракта массой
2—3 г каждая помещают в предварительно
взвешенные до тысячной доли грамма прокаленные
тигли и осторожно обугливают над слабым
пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы
конец пламени не касался дна тиглей, или
на электроплитке. В этом случае на электроплитку
помешают асбестовую сетку, на которую
устанавливают тигли с навесками. После
полного обугливания сырья, тигли переносят
в муфельную печь до полного прокаливания
вещества. Прокаливание ведут при красном
калении (550—650) *С до постоянной массы.
По окончании прокаливания горячие тигли
помещают в эксикатор над свежепрокаленным
хлористым кальцием для охлаждения до
комнатной температуры и затем взвешивают.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю общей золы (.V,)
в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют
по формуле
Х1=
где m1, — масса золы
после сжигания навески экстракта, г;
m2, — масса навески
экстракта, взятая для сжигания, г;
В — потеря в массе при высушивании
сырья. %.
За окончательный результат
испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений,
вычисленное до десятых долей процента.
Допускаемые расхождения между результатами
двух параллельных определений не должны
превышать 0,5%. В случае превышения допускаемого
расхождения анализ повторяют.
3.5. Определение содержания
веществ, не растворимых в горячей
воде
3.5.1. Аппаратура, материалы и
реактивы Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные по ГОСТ 24104: шкаф сушильный
лабораторный; колбы мерные вместимостью
100 см’ по ГОСТ 1770; колбы конические вместимостью
100 см3 по ГОСТ 25336;
стаканы лабораторные по ГОСТ 25336; фильтр
беззольный; воду дистиллированную по
ГОСТ 6709.
3.5.2. Проведение испытания
Две навески экстракта массой
1—2 г каждая, взвешенные до тысячных долей
грамма, растворяют в стакане в 50—60 см3 дистиллированной
воды при температуре 100 'С. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор
в колбе охлаждают до 20 “С и доводят объем
раствора в колбе дистиллированной водой
до метки. Содержимое колбы встряхивают
и фильтруют через предварительно взвешенный
фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей
дистиллированной водой в сухую колбу
до полного прекращения окрашивания промывных
вод. Фильтр вместе с осадком высушивают
в сушильном шкафу при температуре 100—102
*С до постоянной массы.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, не растворимых
в горячей воде (Л), в процентах вычисляют
по формуле
где m — масса фильтра с осадком, г;
m1, — масса фильтра,
г;
m2, — масса навески
экстракта, г.
За окончательный результат
испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений,
вычисленное до десятых долей процента.
Допускаемые расхождения между результатами
двух параллельных определений не должны
превышать 0,5%. В случае превышения допускаемого
расхождения анализ повторяют.
РАЗДЕЛ 11. Охрана
окружающей среды
С целью обеспечения охраны
водных ресурсов и воздушного бассейна
принимаются меры, предотвращающие попадание
в окружающую среду пыле-газообразных,
жидких и твердых выбросов.
В производстве экстракта солодки
густой имеются выбросы в окружающую среду:
Пылегазообразные — вентиляционные
выбросы в атмосферу (пыль лекарственная).
Для предотвращения попадания в окружающую
среду пыле-газообразных веществ используются
пылеотстойники, циклоны, электрофильтры.
Вокруг предприятия устанавливают санитарно-защитные
зоны, засаженные деревьями.
Жидкие — вода от промывки оборудования
и смывки полов помещения. Для защиты окружающей
среды от загрязнения жидкими отходами
используют механическую и биологическую
очистку.
Твердые — макулатура бумажная.
Защиту почвы от загрязнения твердыми
отходами осуществляют путем сбора мусора
в контейнеры на специальных площадках.
Кроме того, осуществляются
принудительные мероприятия внутри производства:
используется мокрый пол, герметичное
оборудование, канализация.
РАЗДЕЛ 12.Перечень
производственных инструкций
1. Общая инструкция по
технике безопасности, пожарной
безопасности и производственной
санитарии.
2. Инструкция по эксплуатации
лабораторного оборудования.
3.Инструкция по приготовлению
экстракта солодки густой.
4.Инструкция по упаковке
5. Инструкция по эксплуатации
машины для нанесения надписи на
упаковочный материал.
13. Информационные
материалы.
Методы получения вытяжек
для последующего изготовления сухих
и густых экстрактов
В производстве густых и сухих экстрактов
для получения извлечений из сырья используют
различные способы:
1) ремацерацию и ее варианты;
2) перколяцию;
3) реперколяцию;
4) циркуляционное экстрагирование;
5) противоточное экстрагирование
в батарее перколяторов с циркуляционным
перемешиванием;
6) непрерывное противоточное экстрагирование
с перемещением сырья и экстрагента,
а также другие методы, включающие
измельчение сырья в среде
экстрагента; вихревую экстракцию;
экстракцию с использованием
электромагнитных колебаний, ультразвука,
электрических разрядов, электроплазмолиза,
электродиализа и др.
Особыми достоинствами отличаются метод
6 непрерывного противоточного экстрагирования
с перемещением сырья и экстрагента.
Преимущества этого метода:
1. Обеспечивают непрерывность процесса
извлечения.
2. Позволяет полностью автоматизировать
процесс экстракции, а отсюда
низкая себестоимость, высокое качество
продукта, ритмичность производства.
3. Кратковременность процесса экстракции
– истощение длится 1-3 часа, следовательно
в вытяжке содержится минимум
ВМС, которые просто не успевают
продиффундировать через клеточную
оболочку. [9]
3.1 Циркуляционное экстрагирование
Способ основан на циркуляции экстрагента.
Экстракционная установка работает непрерывно
и автоматически по принципу аппарата
Сокслета. Она состоит из коммуницированных
между собой перегонного куба 1, экстрактора
2, холодильника-конденсатора 3, сборника
конденсата 4.
Сущность метода заключается в многократном
экстрагировании материала чистымэкстрагентом.
В качестве экстрагента используют летучие
органические растворители, имеющие низкую
температуру кипения – эфир, хлороформ,
метилен хлористый или их смеси. Этиловый
спирт (даже 96%) для этих целей непригоден,
так как он будет адсорбировать влагу,
содержащуюся в сырье и изменять свою
концентрацию, что приведет к изменению
температуры кипения и экстрагирующей
способности. Сырье загружают в экстрактор
2 и заливают экстрагентом немного ниже
петли сифонной трубки 5. Одновременно
в куб 1 заливают небольшое количество
экстрагента. По окончании настаивания
из сборника спускают в экстрактор столько
экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего
уровня петли сифона и начала переливаться
в куб. Затем куб начинают обогревать.
Образующиеся пары экстрагента поднимаются
в конденсатор (которым служит змеевиковый
теплообменник), а из него в сборник. Далее
экстрагент поступает на сырье. Насыщенная
вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция
экстрагента проводится многократно до
полного истощения сырья. Полученную вытяжку
концентрируют отгонкой экстрагента в
приемник. В кубе остается концентрированный
раствор экстрактивных веществ. [6]
3.2 Непрерывное противоточное
экстрагирование с перемешиванием сырья
и экстрагента
Растительный материал при помощи транспортных
устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент,
скребков или пружинно-лопастных механизмов
перемещается навстречу движущемусяэкстрагенту.
Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный
аппарат, движется противотоком к экстрагенту.
При этом свежее сырье контактирует с
выходящим, насыщенным экстрактивными
веществами экстрагентом, который еще
более насыщается, так как в сырье концентрация
еще выше. Истощенное сырье экстрагируется
свежем экстрагентом, который еще полнее
извлекает оставшиеся экстрактивные вещества.
С точки зрения теории экстрагирования
этот способ наиболее эффективен, так
как в каждый момент процесса и в любом
поперечном сечении по длине (или высоте)
аппарата имеет место разность концентраций
БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет
с наибольшим выходом и наименьшими затратами
проводить процесс. Кроме того, непрерывные
процессы поддаются автоматизации, что
позволяет исключить трудоемкие работы
по загрузке и выгрузки сырья из перколяторов.