Процессы и оборудование для измельчения твердых материалов в фармацевтическом производстве. Классификация измельченного материала

Процессы и оборудование для  измельчения твердых материалов в фармацевтическом производстве. Классификация  измельченного материала

 

Измельчение

Процесс уменьшения размера частиц материала, приводящий к увеличению удельной поверхности  измельчаемого вещества, называется измельчением, или дроблением. В фармацевтической технологии процесс измельчения применяется в следующих случаях: 1) при  получении товарного продукта - порошки,  сборы, присыпки; 2) для обеспечения  проведения основного процесса (экстракции, растворения, грануляции). В этом случае измельчение является вспомогательным процессом. При практическом осуществлении процесса измельчения  необходимо знать, до какой степени  следует измельчать лекарственное  вещество. Степенью  измельчения называют отношение размера наиболее крупных кусков измельченного материала до измельчения к размерам наиболее крупных кусков материала после измельчения: i =dn/dk где dn - размер куска материала до измельчения; dK - размер куска материала после измельчения. В зависимости  от величины степени измельчения i различают следующие виды измельчения (дробления): крупное 2-6 среднее 6-10 мелкое 10-50 тонкое 50-100 сверхтонкое 100-10 000 (1-100 нм) Сверхтонкое измельчение приводит к получению  коллоидных частиц. Выбор машины для  измельчения определяется по ГФХ (статья №857) свойствами измельчаемых веществ и требуемой степенью измельчения. В фармацевтической практике приходится иметь дело с  двумя группами веществ: 1)   аморфными - переохлажденные жидкости - стекло, смолы, полимеры (их иногда выделяют в особую группу твердых веществ); 2)   твердыми кристаллическими. Аморфные  вещества (amorphus - бесформенный) характеризуются  изотропией свойств, т. е. физические свойства данного вещества (упругость, теплопроводность, прочность п др.) распространяются одинаково по всем направлениям. Это означает, что при измельчении аморфное тело будет распадаться по самым разнообразным непредвиденным направлениям (неправильный излом). Если аморфное тело охладить, то оно будет образовывать ложнокристаллическую структуру и станет более хрупким. Измельчать его будет легче. Вообще  силы сцепления между элементарными  частицами аморфных тел невелики и аморфные вещества легко измельчаются (смолы, полимеры, аморфный кремний, вольфрам и т. д.). Кристаллические вещества характеризуются наличием кристаллической структуры. Кристаллы этой структуры могут быть самыми разнообразными по форме (в настоящее время различают 14 кристаллографических типов решеток). По характеру взаимодействия между частицами могут быть атомные, ионные и молекулярные решетки. Кристаллические тела в отличие от аморфных отличаются анизотропией свойств - физические свойства кристалла неодинаковы по различным  направлениям. Прежде всего это относится  к механической прочности кристалла: кристаллы легче всего раскалываются по определенным плоскостям. Цель  измельчения кристаллических веществ  заключается в разрушении кристаллической  решетки, переводе тела в мелкодисперсное  состояние. Для того чтобы быстро и с наименьшими  затратами энергии провести измельчение  кристаллических тел, необходимо знать строение и тип кристаллической решетки измельчаемого вещества. К задачам  измельчения относятся: 1) уменьшение расстояния между элементарными  частицами и увеличение удельной поверхности вещества; 2)  получение веществ с несколько измененными свойствами, в том числе и физико-химическими. Измельченные вещества лучше растворяются, быстрее и полнее участвуют в химических реакциях и т. д. Это объясняется как увеличением удельной поверхности вещества, так и обнажением большого числа чистых поверхностей и образованием свободных радикалов. Например, при измельчении силикагеля происходит разрыв связей по поверхности кристаллов, обнажаются чистые поверхности, увеличивается удельная поверхность, что приводит к увеличению адсорбционной способности. Различают два основных вида измельчения в  зависимости от характера прилагаемой  силы и свойств тела: 1) объемное дробление; 2) поверхностное дробление. Объемное дробление. Сила при этом типе измельчения, вызывающая разрушение тела, приложена перпендикулярно к дробимому телу. Различают следующие виды объемного дробления: раздавливание, раскалывание, стесненный и свободный удары. Процесс объемного дробления складывается из нескольких стадий: 1) стадии упругой деформации; 2) стадии пластичной деформации; 3) собственно дробления. На стадии упругой деформации тело под влиянием приложенной силы подвергается деформации сжатия (т. е. сближения элементарных частиц по горизонтали и вертикали),. при этом размеры тела уменьшаются. При сближении элементарных частиц возрастают силы упругости, возникающие вследствие увеличения силы взаимного отталкивания. Эти силы упругости, противодействуя силам деформации, подчиняются закону Гука, согласно которому напряжение деформированного тела пропорционально относительной деформации. Из этого закона следует, что чем больше деформация, тем больше напряжение тела. Если  на этой стадии дальнейшее приложение сил прекратить, то сжатое тело приобретает  первоначальную форму (отсюда понятие - обратимая, упругая деформация). Тело возвращается к первоначальной форме потому, что действие сил упругости направлено на восстановление его первоначальной формы. При несколько  больших напряжениях, превышающих  предел упругости, тело теряет упругие  свойства и начинает деформироваться (каждому телу присущ определенный предел упругости). Начало процесса деформации тела знаменует начало второй стадии измельчения - стадии пластичной деформац и и. Происходящая на данной стадии потеря упругих свойств телом выражается в изменении его формы. При напряжениях, превышающих предел упругости, возникают так называемые остаточные деформации. По деформация пластична, и тело еще не разрушается. Если снять приложенную силу, то тело сохранит целостность новой формы. Стадия заканчивается по достижении напряжения, равного пределу прочности тела. Если продолжать воздействие силы на тело, то оно начинает разрушаться. Наступает последняя стадия процесса измельчения - стадия собственно дробления. Она характеризуется тем, что для данного тела при повышении предела его прочности целостность кристаллической решетки тела нарушается. В теле (кристаллах) появляются микротрещины по плоскостям спайки в кристалле, т. е. по плоскостям наименьшей прочности, после чего наступает его разрушение. От прочности  тела в огромной степени зависит количество энергии, которое затрачивается на это дробление. Поверхностное дробление основано на деформации сдвига в случае, когда к телу приложены две силы: 1) перпендикулярно к поверхности тела и 2) тангенциально (по касательной к поверхности тела - параллельно его плоскости). При таких  условиях происходит перекос и срыв тонких пластин (слоев) с поверхности  тела (отсюда и термин «поверхностное дробление»). В этом случае стадии измельчения  те же, что и при объемном дроблении (упругая и пластичная деформация и собственно дробление). Продукт при таком типе измельчения состоит из более мелких частиц. В реальных условиях имеет место сочетание  поверхностного и объемного дробления - продукт измельчения при этом будет состоять из частиц разного  размера (крупных и мелких). Если необходим продукт с частицами определенного размера, то измельченный материал подвергают ситовой классификации, т. е. просеиванию.

Основные технологические  операции

К технологическим  операциям, наиболее часто применяемыми в аптечной практике, относятся измельчение, просеивание, растворение, процеживание и фильтрование, извлечение. Помимо производственной функции, эти процессы фармацевтической технологии в значительной степени предопределяют лечебное действие изготовленных в аптеке лекарств.

 

 

 

По теме: «Теоретические основы измельчения твердых тел»

Работа

Студентки группы 3 - Ф - 68

Сомовой Юлии

 

Процесс измельчения  широко применяется в химико-фармацевтическом производстве, особенно в фитохимических цехах. Измельчениепредставляет собой процесс механического деления твердых тел на части. В результате измельчения увеличивается поверхность обрабатываемых материалов, что позволяет значительно ускорить растворение, химическое взаимодействие, выделение биологически активных веществ из измельченного материала.

Переработка материалов в измельченном виде позволяет значительно  ускорить экстрагирование и тепловую обработку материалов, провести указанные  процессы с незначительными потерями действующих веществ и меньшим  расходом тепла [1]. (

Применение твердых материалов, раздробленных на мелкие куски (путем дробления) или измельченных в порошок (путем размола), позволяет значительно ускорить растворение, обжиг, химическое взаимодействие, т.е. различные процессы, протекающие тем быстрее, чем больше поверхность участвующего в них твердого вещества.

В настоящее  время для измельчения материалов применяют машины различных типов, начиная от крупных щековых дробилок, дробящих глыбы материала объемом  до 2м³, и кончая коллоидными мельницами, измельчающими продукты на частицы размером до 0,1мк.

Дробление и  размол характеризуются степенью измельчения - отношением диаметра d_к кусков после измельчения:

d_н

i= (1)

d_к

Куски исходного  материала и куски или зерна, получаемые в результате измельчения, не имеют правильной (симметричной) формы поэтому на практике размеры кусков (d_н и d_к) определяют размером отверстий сит, через которые просеивают сыпучий материал, т.е. с помощью ситового анализа. (Плановский А.Н., Рамм В.М., Каган С.З. Процессы и аппараты химической технологии. М.: Изд - во хим. Лит - ры, 19682. С.49.)

Для расчета  среднего характерного размера кусков материал разделяют с помощью  набора сит на несколько фракций. В каждой фракции находят средний характерный размер как полусумму характерных размеров максимального d_max и минимального d_min кусков:

d_max + d_min

d_ср= . (2)

2

Практически размер максимальных кусков определяется размером отверстий  сита, через которое проходит весь материал данной фракции, а размер минимальных  кусков - размером отверстий сита, на котором данная фракция остается.

Средний характерный размер куска в смеси вычисляют по уравнению

d_ср1*а₁+ d_ср2*а₂+…+ d_ср* а_n

d = . (3)

а₁+ а₂+…+ а_n

где d_ср1, d_ср2, … d_срn - средние размеры кусков каждой фракции; а₁, а₂, …, а_n - содержание каждой фракции, % мас.

Найденные таким  образом средние характерные  размеры кусков D исходного и dизмельченного материалов используются для расчета степени измельчения по формуле (3).

В зависимости  от размера кусков исходного материала  и конечного продукта различают  два типа измельчения: 1) дробление ;2) размол (порошкование).

Приблизительная характеристика классов дробления  и размола приведена в табл.1:

Таблица 1

Классы  измельчения	D,мм	d,мм
Крупное (дробление) Среднее (дробление) Мелкое (дробление) Тонкое (размол) Коллоидное (размол)	1000ч200 250ч50 50ч25 25ч3 0,2ч0,1	250ч40 40ч10 10ч1 1ч0,4 до 0,001

Крупное, среднее  и мелкое дробления осуществляют в дробилках сухим способом, а  тонкое коллоидное измельчения - сухим  и мокрым способом. При мокром дроблении  уменьшается пылеобразование и получают частицы, более однородные по размеру, облегчается также выгрузка материала.

Дробление материалов осуществляется раздавливанием, ударом, истиранием, раскалыванием и распиливанием, резанием, разламыванием.

Для достижения оптимальной степени измельчения процесс осуществляют постадийно на последовательно соединённых дробильно-размольных машинах.

Изрезывающие  машины используют для измельчения  растительного материала (корней, стеблей, цветков и др.).

Раздавливание применяют при крупном и среднем измельчениях, истирание - при тонком измельчении.

В зависимости  от физико-математических свойств исходных материалов используют следующие способы  измельчения (табл.2):

Таблица 2

Материал	Способы измельчения
Твердый и хрупкий Твердый и вязкий Хрупкий, средней твердости Вязкий, средней  твердости	Раздавливание, удар Раздавливание, распиливание Удар, раскалывание и истирание Истирание или  истирание и удар, распиливание

(Чуешов В.  И. Промышленная технология лекарств. Т.1. - Х.: МТК - Книга,2002. С.32 - 34)

Виды измельчения Типы машин

 

По современным  воззрениям, процесс деформации твердых  тел заключается в том, что  под действием внешних сил  в наиболее слабых местах тела образуются замкнутые или начинающиеся на поверхности  мельчайшие трещины. При прекращении внешнего воздействия трещины под действием молекулярных сил могут смыкаться ( «Самозаживляться»); при этом тело подвергается лишь упругой деформации. Разрушение тела происходит в том случае если трещины на столько увеличиваются, что пересекают твердое тело по всему его сечению в одном или нескольких направлениях. В момент разрушения деформирующегося тела напряжение в нем превышает некоторое избыточное значение, упругая деформация сменяется деформацией разрушения и происходит измельчение.

Процессы измельчения  связаны с значительным расходом энергии на образование новых поверхностей, на преодоление внутреннего трения частиц при их деформации во время разрушения и на преодоление внешнего трения между материалом и рабочими частями машины.

Теория процесса измельчения устанавливает зависимость между энергией, затраченной на измельчение твердого тела, и результатом измельчения, т. е. размером кусков ( зерен ) продукта измельчения.

Теория измельчения  основывается на двух гипотезах: объемной и поверхностной.

Объемная  теория. Эта теория была впервые предложена и доказана Л. В. Кирпичевым в 1874 г.

Согласно объемной теории, расход энергии на дробление  пропорционален объему тела и, следовательно, отношение работ А₁ и А₂, затраченных на дробление двух тел, имеющих объемы V₁ и V_2, равно

А₁ V₁

= (4)

А₂ V₂

Работа равна  произведению силы P на деформацию и  по закону Гука пропорциональна линейному  размеру l тела, т. е. А = Pal (a - коэффициент  пропорциональности). Объем тела пропорционален его линейным размерам и может  быть выражен зависимостью V=bl³ (b - коэффициент пропорциональности). Соответственно выражение (4) принимает вид:

P₁al₁ bl³₁

=

P₂al₂ bl³₂

откуда

P₁ l²₁

= (5)

P₂ l²₂

Таким образом  по теории Кирпичева для однородных твердых тел усилия дробления  пропорциональны квадратам их сходственных линейных размеров или поверхностям тел, а произведенная работа пропорциональна объемам или весам этих тел.

Поверхностная теория. Согласно этой теории, работа, затраченная на дробление, пропорциональна поверхности кусков, образующихся при дроблении. Поверхность материала при дроблении возрастает обратно пропорционально конечному размеру кусков d_k, который, согласно зависимости (1) равен d_н/і.

Тогда при одинаковой крупности кусков исходного материала  получим для различной степени  дробления:

І₁

А₁ d_н І₁

= = (6)

А₂ І₂ І₂

d_н

т. е. работа, затрачиваемая  на дробление, пропорциональна степени  измельчения маиериала.

Несмотря на то, что обе теории не отражают в  полной мере всех явлений, происходящих при дроблении, исследования В. А. Баумана  показали, что теория Кирпичева хорошо согласуется с опытными данными при крупном и среднем дроблении, осуществляемом главным образом раздавливанием и ударом. Поверхностная теория более соответствует процессам мелкого дробления и тонкого измельчения, связанным с истиранием и иногда с раскалыванием материала.

Таким образом, обе гипотезы близки в определенной степени к истине и, следовательно, дополняют друг друга. Это нашло  отражение в единой теории дробления, предложенной П. А. Ребиндером.

По Ребиндеру, работа, затрачиваемая на дробление, в общем случае равна сумме двух слагаемых:

А=уДF+kДV (7)

Первый член данного выражения представляет собой энергию, расходуемая на образование  новых поверхностей при разрушении твердого тела. Эта энергия равна  удельной поверхностной энергии  у (приходящейся на единицу поверхности тела), умноженной на поверхность ДF, образующуюся при разрушении. Второй член уравнения выражает энергию деформации. Она равна работе k упругой (и пластической) деформации на единицу объема твердого тела, умноженной на часть объёма тела ДV, подвергшуюся деформации.

Уравнение (7) является частным случаем закона сохранения энергии, согласно которому процесс  дробления характеризуется переходом  одного вида энергии твердого тела в другой. До разрушения тело обладает потенциальной энергией, т. е. находится под действием внешних сил в состоянии упругой деформации. В результате разрушения потенциальная энергия переходит в кинетическую, причем энергия деформации превращается в тепло и рассеивается в окружающую среду.

При крупном  дроблении величина вновь образующейся поверхности, в следствии больших размеров исходного материала, сравнительно невелика. Поэтому в данном случае второй член kДV уравнения (7) значительно превышает первый член уДF и расход энергии на дробление приблизительно пропорционален обыему твердого тела.

При тонком измельчении  вновь образующаяся поверхность  очень велика, поэтому в уравнении (7), описывающем этот процесс, первый член во много раз больше второго. В связи с этим расход энергии  на измельчение приблизительно пропорционален вновь образовавшейся поверхности.

Теория Ребиндера  хорошо согласуется с опытом, а  описанные выше объемная и поверхностная  теории основываются на ней и могут  рассматриваться как частные  случаи. (Плановский А.Н., Рамм В.М., Каган  С.З. Процессы и аппараты химической технологии. М.: Изд - во хим. Лит - ры, 19682. С.51 - 54)