Определения водопоглащения керамической плитки

Рисунок 2.1 – Схема проведения испытания  на определение водопоглощения керамической плитки

Метод кипячения основан на измерении увеличения массы образца керамической плитки до погружения в воду и после при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности выдерживания в воде.

Используемые средства измерения  и испытательное оборудование: 

1. Средства измерений:

Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью не более    0,01 г.

Вспомогательные устройства:

Электрошкаф сушильный по ТУ 16-681.032 или любой  другой конструкции с автоматической регулировкой температуры в пределах 100-110°С.

Кассеты для  установки образцов в вертикальном положении так, чтобы они не соприкасались  друг с другом для тех случаев, когда размеры сушильного шкафа  не позволяют разместить целые плитки в горизонтальном положении на полках.

Плита электрическая  по ГОСТ 14919-83 или газовая бытовая  по                    ГОСТ 10798 -85.

Емкость для  кипячения с металлической сеткой или проволочной подставкой.

Ткань мягкая или губка.

2. Материалы и реактивы:

Образцы плитки керамической

Деминерализованная  или дистиллированная вода по ГОСТ 6709

Для оценки точности применялся экспериментально-расчётный метод в соответствии с СТБ ИСО 5725–2 [9], СТБ ИСО 5725–4 [10]

Основные  этапы оценивания показателей точности методики:

1 стадия. Проводится  организация серий результатов  измерений образцов для оценивания.

Получают  L серий результатов измерений. Разные серии получают в условиях воспроизводимости. Результаты измерений в пределах каждой серии получают в условиях повторяемости.

2 стадия. Организация  таблицы данных. В ней необходимо  задать число результатов анализа  (М) в серии и число параллельных определений (N) каждого результата измерений в серии.

 Таблица  содержит следующие сведения:

- аттестованные  значения С образца для оценивания

- погрешность  аттестованного значения, ∆₀

- № серии

- результаты  каждого параллельного определения

- результаты  измерения ( среднее арифметическое)

- выборочная  дисперсия результатов параллельных  определений

3 стадия. Проведение  расчетов. Проводят обработку и  расчеты с целью оценивания  метрологических характеристик:

а) оценка показателя повторяемости:

- рассчитываю  среднеарифметическое из числа  параллельных определений (в условиях повторяемости) в каждой лаборатории.

- рассчитывают  среднеквадратичное отклонение (СКО) и выборочную дисперсию, которые характеризуют разброс результатов полученных в каждой лаборатории.

- проводят  проверку однородности дисперсий,  например, используя критерий Кохрена

- если дисперсии однородны, всем результатам приписываю одно значение СКО.

- поводят  переход от выборки к генеральной совокупности.

- показатель  повторяемости записывают в виде  абсолютных или относительных  значений.

б) оценка показателя воспроизводимости

- этот показатель  складывается из показателя повторяемости  и показателя лабораторной составляющей  систематической погрешности

- находят  среднее значение для каждого  образца из средних значений, полученных в каждой лаборатории.

- рассчитывают  дисперсию и СКО для каждого  образца для оценивания

- проводят  переход от выборки к генеральной  совокупности

- показатель  воспроизводимости записывают в  виде абсолютных или относительных  значений.

4. Установление приписанных характеристик погрешности измерений.

Для обработки экспериментальных  данных используются следующие формулы:

1) Средние значения в ячейках ( ) и средние арифметические значения уровней ( ) в разных лабораториях вычисляют по формулам (2.1) и (2.2) соответственно,

              (2.1)

                (2.2)

где i – идентификатор лаборатории;

j – идентификатор уровня;  

k – идентификатор для конкретного результата испытаний в лаборатории i на уровне j;

p– количество лабораторий;

n– количество результатов испытаний, полученных в одной лаборатории на одном уровне.

2) Для оценки мер рассеяния используется внутриячейковое стандартное отклонение , которое рассчитывается по формуле (2.3).

,    (2.3)

где – среднее значение в ячейках;

       – среднее арифметическое значение уровней в разных лабораториях.

3) Для проверки однородности дисперсий данных, полученных в каждой лаборатории (S_ji), используем критерий Кохрена. Расчет статистики, лежащей в основе критерия Кохрена, проводится по формуле (2.4).

       (2.4)

где – наибольшее стандартное отклонение в совокупности;

 – сумма стандартных отклонений  уровня.

Стандартное отклонение вычисляется по формуле (2.5).

    (2.5)

Для проверки однородности средних значений ( ), представленных разными лабораториями, используется критерий Граббса, который вычисляется по формуле (2.6):

                                          

                                                           (2.6)

                                         

4) Для каждого уровня j вычисляется дисперсия повторяемости , межлабораторная дисперсия и дисперсия воспроизводимости по формулам (2.7) − (2.11):

      (2.7)

      (2.8)

    (2.9)

     (2.10)

      (2.11)

2.2 Результаты исследований

Объектом  исследования данной работы является методика выполнения измерений, предметом исследования – исходные данные для расчета метрологических характеристик методики.

Для разработки методики определения водопоглощения керамической плитки необходимо было провести ряд экспериментов в различных условиях (различные виды плиток, различное время определения и разные операторы), которые позволили бы предложить  оптимальные  условия  проведения анализа.

Для получения  статистических данных проводился межлабораторный  эксперимент, в котором участвовало 3 лаборатории, каждая из которых получала по 9 измерений в разные дни, полученных в условиях повторяемости, каждое из которых сопровождалось параллельным измерением.

Исходные  данные для оценки показателей точности МВИ представлены в таблице 2.2.

Таблица 2.2 –  Исходные данные для оценки показателей  точности МВИ 

Лаборатория, i	Плитка глазурованная для пола		Плитка неглазурованная для пола		Плитка для облицовки стен
	Уровень (j)		Уровень (j)		Уровень (j)
	1 день	2 день	1 день	2 день	1 день	2 день
1	3,16	3,20	11,20	11,24	22,00	21,93
	3,21	3,21	11,21	11,23	21,96	21,97
	3,17	3,18	11,23	11,25	21,95	22,00
	3,15	3,15	11,24	11,21	21,94	21,98
	3,19	3,19	11,21	11,24	21,98	21,99
	3,20	3,21	11,24	11,25	21,94	21,94
	3,21	3,15	11,20	11,20	21,95	21,93
	3,18	3,19	11,22	11,20	21,98	22,00
	3,15	3,17	11,21	11,21	22,00	21,98
2	3,21	3,20	11,20	11,22	21,99	21,93
	3,18	3,19	11,25	11,23	21,94	21,95
	3,21	3,20	11,22	11,20	21,93	21,96
	3,15	3,16	11,24	11,22	21,98	21,99
	3,16	3,20	11,20	11,23	21,99	21,97
	3,20	3,16	11,21	11,20	21,95	21,93
	3,19	3,19	11,25	11,19	21,96	21,95
	3,15	3,21	11,24	11,23	21,93	21,99
	3,17	3,17	11,23	11,24	22,00	21,94
3	3,20	3,21	11,23	11,25	21,98	22,00
	3,19	3,19	11,21	11,24	21,97	21,97
	3,21	3,16	11,20	11,22	21,93	21,93
	3,16	3,21	11,24	11,21	22,00	21,95
	3,21	3,20	11,20	11,19	21,96	21,93
	3,15	3,16	11,25	11,20	21,97	21,97
	3,18	3,18	11,25	11,25	21,93	21,99
	3,21	3,21	11,23	11,22	21,99	21,94
	3,15	3,17	11,21	11,20	21,96	22,00

 

Средние значения в ячейках и средние  арифметические значения уровней в  разных лабораториях, вычисленные по формулам (2.1) и (2.2) соответственно, представлены в таблице 2.3.

 

 

Таблица 2.3– Средние значения в ячейках и средние арифметические значения уровней

Лаборатория, i	Плитка глазурованная для пола		Плитка неглазурованная для пола		Плитка для облицовки стен
	Уровень (j)		Уровень (j)		Уровень (j)
	1 день	2 день	1 день	2 день	1 день	2 день
1	3,18	3,18	11,22	11,23	21,97	21,97
2	3,18	3,19	11,23	11,22	21,96	21,96
3	3,18	3,19	11,22	11,22	21,96	21,96

 

Для оценки мер рассеяния используется внутриячейковое  стандартное отклонение .  Рассчитанные для каждой ячейки по формуле (2.3) внутри-ячейковые стандартные отклонения, приведены в таблице 2.4

Таблица 2.4 – Внутриячейковые стандартные отклонения

Лаборатория, i	Плитка глазурованная для пола		Плитка неглазурованная для пола		Плитка для облицовки стен
	Уровень (j)		Уровень (j)		Уровень (j)
	1 день	2 день	1 день	2 день	1 день	2 день
1	0,024	0,023	0,016	0,021	0,024	0,028
2	0,024	0,019	0,020	0,017	0,027	0,023
3	0,026	0,021	0,020	0,022	0,024	0,028

Для идентификации  резко выделяющихся результатов (выбросов) используются два типа статистических критериев – критерий Граббса  и критерий Кохрена.

Критерий  Кохрена используется для оценки однородности (отсутствия выбросов) дисперсий  результатов испытаний, полученных в лабораториях на исследуемом уровне измеряемой характеристики. Расчет статистики проводится по формуле (2.4).

Плитка глазурованная  для пола:

– 1 день: =0,0018; С=0,362;

– 2 день: =0,0013; С=0,398;

Плитка неглазурованная  для пола:

– 1 день: =0,0010; С=0,382;

– 2 день: =0,0012; С=0,350;

Плитка для  облицовки стен:

– 1 день: =0,0019; С=0,394;

– 2 день: =0,0021; С=0,379;

Критерий Кохрена при числе измерений n=9 для группы наблюдений р=3 дает в результате критические значения, равные 0,480 и 0,403 для уровня значимости 1 и 5% соответственно[9]. Таким образом, все рассмотренные дисперсии можно считать однородными. По критерию Кохрена при уровней значимости 1 и 5% в полученных результатах выбросов нет.

Критерий Граббса применяется  для проверки наличия выбросов в  величинах средних арифметических значений результатов испытаний  в лабораториях в пределах одного уровня.  Расчет статистики проводится по формулам

Расчетное значение критерия Граббса  находится по формулам (2.6).

Плитка глазурованная  для пола:

– 1 день: = 1,15

– 2 день: = 0,80

Плитка неглазурованная  для пола:

– 1 день: = 0,80

– 2 день: = 1,11

Плитка для  облицовки стен:

– 1 день: = 1,09

– 2 день: = 0,89

Критические значения критерия Граббса при числе измерений n=9 для р = 3 лабораторий равны 1,155 и 1,155 для 1% и 5% соответственно. Сравнив табличные значения с расчетными, можно сделать вывод о том, что разбросов и выбросов нет.

Расчет  дисперсии повторяемости , межлабораторной дисперсии и дисперсии воспроизводимости проводится по формулам (2.7) – (2.11). Полученые значения представлены  в таблице 2.5

Таблица 2.5 – Результаты расчета

Значения	Плитка глазурованная для пола		Плитка неглазурованная для пола		Плитка для облицовки стен
	Уровень (j)		Уровень (j)		Уровень (j)
	1 день	2 день	1 день	2 день	1 день	2 день
	0,00060	0,00044	0,00035	0,00041	0,00063	0,00071
	0,00250	0,00226	0,00459	0,00396	0,00163	0,00611
	0,00310	0,00270	0,00494	0,00437	0,00226	0,00682
	0,02309	0,02082	0,04163	0,03606	0,01528	0,05568