Определение качественного фазового состава вещества

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«НИ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ»

Институт физики высоких технологий

Направление Химическая технология

Кафедра: Технология силикатов  и наноматериалов

 

 

 

Лабораторная работа №2

 

 «ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННОГО ФАЗОВОГО СОСТАВА

ВЕЩЕСТВА»

Образец 2,7

 

Исполнитель студент     гр.4ГМ22                                     Фахретдинов И.В.

                                          

 

Преподаватель                                                                     Антипина С.А.

                                    

 

 

 

 

 

Томск - 2013

Цель  выполнения работы:

1.Ознакомиться с теоретическими основами рентгенографии кристаллических твердых тел.

2.Изучить  практические методы  рентгенографических исследований силикатных и оксидных материалов.

3.Определить качественный состав неизвестного материала.

4.Знакомство с устройством ДРОН-3М.

5.Регистрация рентгенограмм и их расшифровка.

 

Теоретическая часть:

Рентгенофазовый анализ (РФА) является одним из направлений рентгенографии. Это один из наиболее универсальных методов исследования кристаллических материалов. Он позволяет определять минералогический состав природных и искусственных минеральных строительных материалов: глин, известняков, керамики, цементного клинкера, шлаков, цементного камня, и т.п. Этот метод полезен при исследовании процессов структурообразования и разложения минеральных материалов, явлений полиморфизма.

 

Определение качественного фазового состава  вещества

Фазовым анализом называется установление числа фаз в данной системе и их идентификация. Рентгеновский метод фазового анализа основан на том, что каждое кристаллическое вещество дает специфическую интерференционную картину с определенным количеством, расположением и интенсивностью интерференционных линий, которые определяются природой и расположением атомов в данном веществе. Так как почти нет двух кристаллических веществ, которые обладали бы одинаковой во всех отношениях кристаллической структурой, то рентгенограммы почти однозначно характеризуют данное вещество и никакое другое. В смеси нескольких веществ каждое из них дает свою картину рентгеновской дифракции независимо от других. Полученная рентгенограмма смеси представляет собой сумму ряда рентгенограмм, которые получились бы, если бы на одну и ту же пленку поочередно снимали каждое вещество в отдельности.

Дифрактометр ДРОН-3 - многоцелевой рентгеновский дифрактометр с системой управления и регистрации на базе IBM PC, низкотемпературной приставкой (гелиевый рефрижератор замкнутого цикла, область температур 12...300 К).

Дифрактометр  используется для прецизионного  определения параметров решетки, изучения решеточных свойств и коэффициентов температурного расширения интерметаллических соединений на основе редкоземельных элементов с нестабильной валентностью.

 

 

Порядок выполнения работы:

1.Изучить методику расшифровки дифрактограммы однофазного или многофазного образцов.

2.Определить положения дифракционных решеток.

3.Пользуясь справочными данными для кристаллических соединений идентифицировать однофазный образец.

4.Провести качественный фазовый анализ многофазного образца в соответствии с приведенным примером.

Однофазный  образец №7

Пик №	2θ	Θ,град.	d(А)	I, мм.	I,отн.%	Справочные данные
						d(А)	Y,отн.%	вещество
1	25,33	12,66	3,5	72	65,45	3,47	45	α-Al2O3
2	35	17,5	2,57	108	98,18	2,55	100
3	37,33	18,66	2,41	44	40	2,37	21
4	43,33	21,66	2,081	110	100	2,08	66
5	52	26	1,75	50	45,45	1,74	34
6	57,66	28,83	1,61	92	83,63	1,60	89
7	61,33	30,66	1,51	11	10	1,51	14
8	66,66	33,33	1,40	33	30	1,40	23
9	68,33	34,16	1,38	54	30,9	1,37	27
10	77	38,5	1,24	16	14,55	1,23	12

 

 

Многофазный образец №2

Пик №	2θ	Θ,град.	d(А)	Эксп. данные		Вещество
				I, мм.	I,отн.%
1	25,55	12,47	3,50	29,5	38,56	TiO2, Al2O3
2	26,66	13,33	3,35	9	11,76	-
3	27,41	13,70	3,26	12	15,68	-
4	35,19	17,59	2,57	37	48,36	Ti, Al2O3
5	36,66	18,33	2,48	47	61,44	TiN, TiO2
6	37,77	18,88	2,38	18	23,52	AlN, Al2O3
7	42,59	21,29	2,11	76,5	100	TiN
8	43,36	21,68	2,08	42	54,90	AlN, Al2O3
9	52,22	26,11	1,75	21	27,45	Ti, Al2O3
10	57,42	28,71	1,60	29	37,91	Al2O3
11	61,85	30,92	1,49	31	40,52	TiN,TiO2
12	66,31	33,15	1,41	16	20,92	AlN,Al2O3
13	68,15	34,07	1,37	19	24,83	TiO2,Al2O3

 

Для нахождения межплоскостного  расстояния используем уравнения Вульфа–Брэгга:

Вывод:

Ознакомились с теоретическими основами рентгенографии кристаллических твердых тел. Расшифровали образцы, определили качественный состав образцов. Время съемки 15.05.2013.