Количественное определение спирта

             Настойки представляют  собой окрашенные  жидкие спиртовые или

   водно -  спиртовые извлечения  из  лекарственного   растительного

   сырья, получаемые  без нагревания и удаления  экстрагента.

       Степень  измельчения  лекарственного  растительного сырья должна

   быть указана в частных статьях.

       Для получения   настоек   могут  быть  использованы  различные

   способы:  мацерация  (настаивание),  дробная мацерация,  мацерация с

   принудительной   циркуляцией   экстрагента,  вихревая  экстракция,

   перколяция (вытеснение) и др.

       При  изготовлении настоек из одной  весовой части лекарственного

   растительного  сырья получают 5 объемных частей  готового  продукта,

   из сильнодействующего  сырья - 10 частей,  если нет других  указаний

   в частных статьях.

       Полученные  извлечения  отстаивают  при   температуре не выше 10

   град.  С до  получения  прозрачной  жидкости  не  менее  2  сут  и

   фильтруют.

       Методы  испытания.   В   настойках    определяют:    содержание

   действующих  веществ  по  методикам,  указанным в частных статьях;

   содержание спирта (ГФ XI,  вып.  1,  с.  26) или плотность (ГФ XI,

   вып. 1, с. 24), сухой остаток и тяжелые металлы.

       Определение  сухого  остатка.  5  мл   настойки   помещают   во

   взвешенный  бюкс,  выпаривают  на  водяной бане досуха и сушат два

   часа при 102,5  +/- 2,5 град. С,  затем охлаждают в эксикаторе  30

   мин и взвешивают.

       Определение  тяжелых металлов. 5 мл настойки  выпаривают досуха,

   прибавляют   1  мл  концентрированной  серной  кислоты,  осторожно

   сжигают  и   прокаливают.  Полученный  остаток   обрабатывают   при

   нагревании  5  мл насыщенного раствора аммония ацетата,  фильтруют

   через беззольный фильтр,  промывают 5 мл воды и доводят фильтрат

   водой  до  объема  100  мл;  10  мл  полученного   раствора  должны

   выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%) (ГФ XI,

   вып. 1, с. 165).

       Хранение. В упаковке,  обеспечивающей стабильность  препарата в

   течение  указанного  срока годности,  в прохладном,  защищенном от

   света  месте.  В процессе  хранения  настоек возможно  выпадение

   осадка.

 

 

 

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ  СПИРТА

                     В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕПАРАТАХ

  

 

 В круглодонную колбу вместимостью 200-250 мл отмеривают точное

   количество жидкости.  При содержании спирта в жидкости  до 20%  для

   определения берут  75 мл жидкости,  если жидкость  содержит от 20 до

   50%  -  50 мл,  от 50%  и выше - 25 мл;  жидкость  перед перегонкой

   разбавляют водой  до 75 мл.

       Для  равномерного   кипения   в   колбу  с  жидкостью  помещают

   капилляры,  пемзу  или кусочки прокаленного фарфора.  Если жидкость

   при  перегонке   сильно пенится,  то добавляют  фосфорную или серную

   кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или  воск (2-3 г).

       Приемник (мерную  колбу вместимостью 50 мл) помещают в сосуд с

   холодной  водой,  собирают  около  48  мл  отгона,   доводят   его

   температуру до 20 град.  С и добавляют воды  до метки. Отгон должен

   быть прозрачным  или слегка мутным.

       Плотность  отгона      определяют      пикнометром     и     по

   алкоголеметрическим таблицам  находят соответствующее содержание

   спирта в процентах  по объему <*>.

       --------------------------------

       <*> См. с. 303.

  

       Содержание  спирта  в  препарате  (X)  в  процентах  по  объему

   вычисляют по  формуле:

  

                                   50а

                                Х= ---

                                    б

  

       где  50  - объем отгона в миллилитрах;  а - содержание спирта в

   процентах по  объему;  б - объем исследуемого  препарата, взятый для

   отгона, в миллилитрах.

       Если  испытуемая жидкость содержит  летучие  вещества  -  эфир,

   эфирные масла,  хлороформ, камфору, летучие кислоты или основания,

   свободный йод  и др., ее предварительно обрабатывают.

       При  содержании  в жидкости эфира,  эфирных масел,  хлороформа,

   камфоры  к ней добавляют в делительной воронке равный  объем

   насыщенного   раствора натрия хлорида и  такой же объем петролейного

   эфира.  Смесь  взбалтывают в течение 3 мин.  После разделения слоев

   спиртоводный   слой   сливают   в  другую  делительную  воронку  и

   обрабатывают  таким же образом половинным  количеством  петролейного

   эфира. Спиртоводный  слой сливают в колбу для  отгона, а соединенные

   эфирные жидкости  взбалтывают с половинным количеством   насыщенного

   раствора   натрия   хлорида,   потом   присоединяют   к  жидкости,

   находящейся в колбе для отгона.

       Если  жидкость   содержит  менее  30%  спирта,  то  высаливание

   производят не  раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.

       При  содержании   летучих   кислот  их  нейтрализуют  раствором

   щелочи,  при  содержании летучих оснований  - фосфорной  или  серной

   кислотой.

       Жидкости, содержащие   свободный   йод,   перед   дистилляцией

   обрабатывают  цинковой  пылью  или рассчитанным  количеством сухого

   натрия  тиосульфата   до  обесцвечивания.  Для  связывания  летучих

   сернистых   соединений  прибавляют несколько  капель раствора едкого

   натра.

       Определение  содержания  спирта  в  настойках  проводят также по

   температуре кипения.

       Прибор  для  количественного  определения   спирта  в  настойках

   состоит из  сосуда для кипячения 1,  трубки 2 с боковым  отростком,

   холодильника 3 и  ртутного термометра 4 с ценой  деления 0,1 град. С

   и пределом  шкалы от 50 до 100 град. С (рис. 4) <*>.

       --------------------------------

       <*> Рис.  4.  Прибор для количественного  определения спирта  в

   настойках (объяснение в тексте). (Рисунок не приводится).

  

       В  сосуд  для  кипячения   наливают  40  мл   настойки   и   для

   равномерного   кипения   помещают  капилляры,  пемзу  или  кусочки

   прокаленного  фарфора.  Термометр помещают  в приборе таким образом,

   чтобы ртутный  шарик выступал над уровнем  жидкости на 2-3 мм.

       Нагревают  на сетке с помощью электроплитки   мощностью  200  Вт

   или  газовой   горелки.  Когда жидкость в  колбе начнет закипать,  с

   помощью реостата  в 2  раза  уменьшают  напряжение,  подаваемое  на

   плитку.  Через  5  мин  после  начала  кипения,  когда температура

   становится постоянной  или ее отклонение не превышает  +/- 0,1 град.

   С,  снимают  показания термометра.  Полученный  результат приводят к

   нормальному давлению.  Если показания барометра отличаются  от 1011

   гПа  (760  мм  рт.  ст.),  вносят  поправку  на   разность   между

   наблюдаемым  и нормальным давлением 0,04 град.  С на 1,3 гПа (1 мм

   рт.  ст.).  При давлении  ниже  1011  гПа поправку  прибавляют  к

   установленной   температуре,  при  давлении  выше 1011 гПа поправку

   вычитают.

       Содержание  спирта в настойке определяют  при помощи таблицы.

  

       Пример. Температура кипения настойки  пустырника 80,9 град.  С,

   атмосферное давление 1000 гПа (752 мм рт.  ст.), разность давлений

   1011  -  1000  =  11  гПа  (760  - 752 = 8 мм рт.  ст.).  Поправка

   составляет:  0,04 град.  С  х  8  =  0,32  град.  С.  К  найденной

   температуре кипения  прибавляют поправку: (80,9 + 0,32) град. С. По

   таблице этой  температуре кипения соответствует  66% спирта.