Исследования поверхности кремния с использованием сканирующего зондового микроскопа NanoEducator

2.2 Проведение СЗМ эксперимента

После вызова программы NanoEducator на экране компьютера появляется главное окно (Рис. 45). Работу начинаю с пункта меню File и в нем выбраю Open или New либо соответствующие им кнопки на панели инструментов. Выбор команды File⇒New означает переход к проведению СЗМ измерений, а выбор команды File⇒Open означает переход к просмотру и обработке ранее полученных данных. Программа позволяет осуществлять просмотр и обработку данных параллельно с измерениями.

Рис. 45. Главное окно программыNanoEducator

 

После выполнения команды File⇒New на экране появляется окно диалога, которое позволяет выбрать или создать рабочий каталог, в который по умолчанию будут записываться результаты текущего измерения. В процессе проведения измерений все полученные данные последовательно записываются в файлы с именами ScanData+i.spm, где индекс i обнуляется при запуске программы и наращивается при каждом новом измерении. Файлы ScanData+i.spm помещаются в рабочий каталог, который устанавливается перед началом измерений. Существует возможность выбора другого рабочего каталога во время проведения измерений. Для этого необходимо нажать кнопку , расположенную на панели инструментов главного окна программы.

Для сохранения результатов текущего измерения нажимаю кнопку SaveExperiment в окне сканирования. В появившемся окне диалога выбираю каталог и указываю имя файла, при этом файл ScanData+i.spm, который служит временным файлом сохранения данных в процессе проведения измерений, будет переименован в заданное мной имя файла. Если не выполнить операцию сохранения результатов измерений, то при следующем запуске программы результаты, записанные во временных файлах ScanData+i.spm, будут последовательно перезаписываться (если не изменен рабочий каталог). О наличии временных файлов результатов измерений в рабочем каталоге выдается предупреждение перед закрытием и после запуска программы. Стандартное имя ScanData можно изменить, задав его в окне выбора рабочего каталога. Вызов окна выбора рабочего каталога происходит при нажатии кнопки , расположенной на панели инструментов главного окна программы. Сохранить результаты измерений можно также в окне SPM FileExplorer, поочередно выделяя необходимые файлы и сохраняя их в выбранном каталоге.

Существует возможность экспорта результатов, полученных при помощи прибора NanoEducator в ASCII формат, который может быть импортирован программой НТ МДТ Nova и другими программами. ВASCII формат экспортируются изображения сканов, а также данные их сечений. Для экспорта данных необходимо нажать кнопку Export, расположенную в инструментальной панели главного окна программы, либо выбрать Export→ASCII в пункте меню File этого окна.

После закрытия окна диалога на экран выводится панель управления прибором (Рис. 46). В левой части панели управления прибором расположены кнопки выбора конфигурации СЗМ:

SFM– сканирующий силовой  микроскоп (ССМ)

STM– сканирующий туннельный  микроскоп (СТМ).

Рис. 46. Панель управления прибором

 

Для подготовки к ССМ измерениям были выполнены следующие операции.

Установка образца.

Перед установкой образца снимаю датчик с зондом, чтобы не повредить зонд.

Устанавливаю образец на магнитном столике (образец прикреплен к металлическому держателю).

Установка зондового датчика

Эту операцию выполняю при верхнем положении держателя датчика. Датчик перевожу в верхнее положение поворотом винта ручного подвода 1 по часовой стрелке (Рис. 47).

Зондовый датчик удерживаю за металлические кромки основания) (см. Рис. 47), ослабляю винт фиксации зондового датчика 2 на крышке измерительной головки. Вставляю датчик в гнездо держателя до упора, завинчиваю винт фиксации по часовой стрелке до легкого упора.

Рис. 47. Установка зондового датчика

 

Выбор места сканирования

Для выбора участка для исследования на образце использую винты перемещения двух координатного столика, расположенного в нижней части прибора.

Предварительный подвод зонда к образцу

Операция предварительного подвода не является обязательной для каждого измерения, необходимость ее выполнения зависит от величины расстояния между образцом и острием зонда. Операцию предварительного сближения желательно производить, если расстояние между кончиком зонда и поверхностью образца превышает 0.5÷1 мм. При использовании автоматизированного подвода зонда к образцу с большого расстояния между ними процесс подвода займет очень много времени.

Использую винт ручного подвода для опускания зонда, контролируя расстояние между ним и поверхностью образца визуально (с помощью лупы).

Построение резонансной кривой и установка рабочей частоты

Эта операция обязательно выполняется в начале каждого эксперимента и, пока она не произведена, переход к дальнейшим этапам измерений заблокирован. Кроме того, в процессе измерений иногда возникают ситуации, требующие повторного выполнения этой операции (например, при потере контакта).

Окно поиска резонанса вызываю нажатием кнопки . Выполнение этой операции предусматривает измерение амплитуды колебаний зонда при изменении частоты вынужденных колебаний, задаваемых генератором. Для этого нажимаю кнопку RUN (48).

Рис. 48. Окно режима поиска резонанса и установки рабочей частоты: а) – автоматический режим, б) – ручной режим

 

В режиме Automatic автоматически устанавливается частота генератора, равная частоте, при которой наблюдалась максимальная амплитуда колебаний зонда. График, демонстрирующий изменение амплитуды колебаний зонда в заданном диапазоне частот (48 а), позволяет наблюдать форму резонансного пика. Если резонансный пик недостаточно ярко выражен, или амплитуда при частоте резонанса мала (менее 1V), то необходимо изменить параметры проведения измерений и повторно провести определение резонансной частоты.

Для этого предназначен режим Manual. При выборе этого режима в окне Frequency Scanning появляется дополнительная панель (Рис. 48 б), позволяющая корректировать следующие параметры:

- Амплитуда колебаний, задаваемых  генератором (Oscillation Amplitude). Рекомендуется устанавливать эту величину минимальной (вплоть до нуля) и не более 50 мV.

- Коэффициент усиления амплитуды (AM Gain). При недостаточной величине амплитуды колебаний зонда (<1 V) рекомендуется увеличить коэффициент AM Gain.

Для начала операции поиска резонанса необходимо нажать кнопку RUN.

Режим Manual позволяет вручную менять выбранную частоту, передвигая зеленый курсор на графике с помощью мыши, а также уточнить характер изменения амплитуды колебаний в узком диапазоне значений вокруг выбранной частоты (для этого необходимо установить переключатель Manual Regime в положение Fine и нажать кнопку RUN).

Захват взаимодействия

Для захвата взаимодействия выполняю процедура контролируемого сближения зонда и образца с помощью механизма автоматизированного подвода. Окно управления этой процедурой вызывается нажатием кнопки панели управления прибором и выбором в появившемся выпадающем меню. При работе с ССМ эта кнопка становится доступной после выполнения операции поиска и установки резонансной частоты. Окно Scanning Force Microscopy, Landing (Рис. 49) содержит элементы управления подводом зонда, а также индикации параметров, которые позволяют анализировать ход выполнения процедуры.

Рис. 49. Окно режима захвата взаимодействия

В окне LANDING имеем возможность наблюдать за следующими величинами:

- вытянутость сканера (Scanner Protraction) по оси Z относительно максимально возможной, принятой за единицу. Величина относительного удлинения сканера характеризуется уровнем заполнения левого индикатора цветом, соответствующим зоне, в которой находится сканер в текущий момент: зеленый цвет – рабочая зона, синий – вне рабочей зоны, красный – сканер подошел слишком близко к поверхности образца, что может повлечь деформацию зонда. В последнем случае программа выдает звуковое предупреждение;

- амплитуда колебаний зонда (Probe Oscillation Amplitude) относительно амплитуды его колебаний в отсутствии силового взаимодействия, принятой заединицу. Величина относительной амплитуды колебаний зонда показана на правом индикаторе уровнем его заполнения бордовым цветом. Горизонтальная метка на индикаторе Probe Oscillation Amplitude указывает на уровень при переходе через который производится анализ состояния сканера и его автоматический вывод в рабочее положение;

- количество шагов (Steps), пройденных в заданном направлении (ProbeMoving): Landing– сближение, Rising– удаление.

До начала процесса опускания зонда:

1. Убедился, что в элементе Probe Moving выбран пункт Landing (сближение)

2. Проверил правильность установок параметров сближения:

- коэффициент усиления в цепи обратной связи Feed Back Loop Gain установлен на значении 3,

- Нажал кнопку Set Interaction и убедился, что параметр Amplitude Suppression в окне Set Interaction (Рис. 50) имеет величину около 0.3.

Рис. 50. Окно установки величины взаимодействия зонда и образца

 

3. Нажал на кнопку RUN.

Индикатор Steps начинает отсчитывать пройденные шаги. После захвата взаимодействия появляется сообщение Landingdone.

Для вывода зонда из обратной связи и увеличения расстояния между зондом и образцом используется режим отвода зонда (Probe Moving: Rising). Для выполнения операции отвода выбрал направление движения Probe Moving: Rising и нажал кнопку RUN.

Сканирование

После выполнения процедуры подвода (Landing) и захвата взаимодействия становится доступным сканирование (кнопка в окне панели управления прибором).

Нажав эту кнопку (вид окна сканирования представлен на Рис. 51), приступил непосредственно к проведению измерений и получению результатов измерений.

В режиме сканирования установил параметры сканирования. Эти параметры сгруппированы в правой части верхней панели окна Scanning.

В первый раз после запуска программы они устанавливаются по умолчанию:

Площадь сканирования Scan Area (Xnm*Ynm): 5000*5000 нм;

Количество точек

измерений по осям  X, Y: NX=100, NY=100;

Скорость сканирования Velocity= 1000 nm/s;

Путь сканирования Path определяет направление сканирования. Программа позволяет выбирать направление оси быстрогос канирования( Х или Y). При запуске программы устанавливается Path=X+.

После задания параметров сканирования нажал кнопку Apply для подтверждения ввода параметров и кнопку RUN для начала сканирования.

Рис. 51. Окно управления процессом и отображения результатов сканирования ССМ

Для сохранения результатов измерения нажал кнопку Save Experiment в окне сканирования и в появившемся окне диалога выбрал каталог и указал имя файла.

 

 

Список используемых источников

1. Булыгина Е.В, Макарчук В.В, Панфилов Ю.В., Оя Д.Р., Шахнов В.А. «Нанорзмерные структуры: классификация, формирование и исследование»: Учебное пособие для Вузов. М.: 2006 г
2. В.Л.  Миронов.  Основы  сканирующей  зондовой  микроскопии.  Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. ИФМ РАН– г. Н. Новгород, 2004 г.
3. Дедков Е.Г., Чуприк А.А., Бобринецкий И.И., Неволин В.К., «Приборы и методы зондовой микроскопии» МФТИ Учебное пособие М., 2011 г.
4. Тихомиров А.А. Основы сканирующей зондовой микроскопии и методы ее применения в современных научных исследованиях». Приложение к журналу «Вестник РГТУ» №4 Рязань 2009 г.
5. Сусло А.А., Чижик С.А., «Методы испытаний и оборудование». Журнал материал, технологии, инструмент №3 1997 г.
6. Дубровин Е.В., Мешков Г.Б, Яминский И.В. « Сканирующая зондовая микроскопия: получение трехмерных изображений». Лабораторная работа
7. Руководство пользователя прибора NanoEducator модель СЗМУ-Л5