Проектирование отделения вакуумной сепарации титановой губки

 

 

Рисунок 1 - Технологическая схема отделения вакуумной сепарации

 

Вакуумные насосы могут откачать газы из реторты до остаточного давления (0,13 - 13,3)Па, однако, вследствие интенсивного выделения газов в начальный период сепарации давление повышается до (133 - 1328) Па.

Процесс сепарации имеет три основные стадии. В первой стадии происходит дегазация реакционной массы и ее нагрев. В случае быстрого нагрева часть газов (в основном воды и адсорбируемого стенками реактора воздуха) поглощаются титаном. Во второй стадии происходит интенсивное испарение магния и хлорида магния с открытой поверхности и из крупных пор. В третьей стадии испаряется, в основном, хлорид магния и оставшийся в мелких порах магний. Из диаграмм сепарации [3] следует, что самым продолжительным периодом является третий. Продолжительность отгонки основного количества конденсата составляет (25 - 35)% общего времени сепарации. Продолжительность третьего периода резко увеличивается при увеличении длины пути паров с хлоридом магния. В аналогичных условиях находится губка в центральных зонах промышленного блока. Поэтому исследование процесса в третьем периоде - отгонка последних (2 - 3)% хлорида магния - является основным направлением при изучении процесса сепарации.

В первой и второй стадиях сепарации давление почти не влияет на скорость процесса.

Интенсивность испарения определяется количеством подводимого к материалу тепла и скоростью отвода массы пара. Во второй стадии испарение происходит интенсивно, следовательно, тепло подводится в достаточном количестве. В этот период удаление хлорида магния происходит путем углубления поверхности испарения внутрь тела (внутри крупных пор). В третьей стадии процесса условия для подвода тепла остаются такими же, однако, скорость испарения резко падает, процесс лимитируется возрастающим коэффициентом сопротивления переносу пара. Снижение скорости процесса происходит в результате наличия мелких пор, в которых остается (2 - 3)% хлорида магния.

Процесс сепарации резко замедляется при остаточном содержании хлорида магния около 2%.

Повышенное содержание хлора в губке, расположенной в верхней половине центральной зоны блока, объясняется не только тем, что эта зона прогревается в последнюю очередь, но главным образом, тем, что губка, формирующаяся в этой зоне, имеет структуру, неблагоприятную для сепарации. Другим существенным фактором, влияющим на скорость процесса сепарации, является расстояние от зоны испарения до поверхности блока губки. В случае, если блок имеет простую геометрическую форму: цилиндр, параллелепипед и т.п., этот фактор определяется соотношением массы блока и его поверхности.

Из изложенного следует, что продолжительность процесса сепарации определяется температурой, давлением, геометрической формой и размерами блока, структурой губки.

Остаточное давление, создаваемое в аппарате определяется возможностью вакуумных насосов. Применяемые в промышленности вакуумные насосы в сочетании с бустерными насосами создают в конце процесса остаточное давление порядка одного Паскаля. Снижение давления ниже одного Паскаля несущественно влияет на скорость процесса, создание же более низкого давления весьма сложно. Поэтому создаваемое существующим вакуумным оборудованием остаточное давление можно считать приемлемым.

Процесс сепарации заканчивается тогда, когда вся губка прогревается до температуры (940 - 960)0С. Исходя из этого, параметры для определения окончания процесса могло бы служить достижение этой температуры в той точке реакционной массы, которая прогревается в последнюю очередь. Такой точкой обычно является середина поверхности блока реакционной массы. Однако, этот параметр, во-первых, трудно замерить, во-вторых, он не всегда достаточно надежен.

Вторым, более точным методом определения окончания процесса является метод замера изменения давления газов в реторте после отключения вакуум - линии. Поворот газового потока определяет окончание процесса сепарации, он происходит вследствие того, что после прекращения выделения газов ( в основном, водорода) из губки, которое происходит в течение всего процесса, губка начинает поглощать газы, натекающие в реторту через неплотности, а также из вакуум - линии.

После окончания процесса аппарат охлаждают сначала в печи, потом транспортируют его мостовым краном в так называемый холодильник, где он охлаждается сначала воздухом, затем водой.

 

3.3 Вакуумированый аппарат сепарации

 

Известен способ вакуумной сепарации губчатого титана, основанный на вакуумировании аппарата (Приложение А), нагреве блока реакционной массы, регулировании скорости испарения магния и хлористого магния, высокотемпературной выдержке блока [1] Одновременно с вакуумированием аппарата проводят нагрев блока реакционной массы. При повышении температуры блока выше 600 700oC cнижают скорость испарения магния и хлористого магния периодическим отключением электрообогрева печи для исключения перегрева конденсатора и забивания возгонами магния и хлористого магния вакуумной системы аппарата. По окончании бурной возгонки летучих компонентов блок реакционной массы нагревают до температуры 960 1000oC, при котором проводят выдержку блока для удаления остатков хлористого магния. Недостаток данного способа в том, что при периодическом отключении электрообогрева печи снижается скорость испарения магния и хлористого магния, что ведет к увеличению времени высокотемпературной выдержки и снижению производительности процесса.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ вакуумной сепарации, основанный на вакуумировании аппарата, нагреве блока реакционной массы, последующем нагреве с испарением магния и хлористого магния и высокотемпературной выдержке блока, регулировании температуры в зонах нагрева аппарата [2] Перед началом процесса сепарации в блоке уставок регулятора температуры задают для каждой зоны нагрева аппарата заданные значения (уставки) в интервале допустимых температур нагрева блока 900 1050oC, при которой проводят выдержку блока.

Нагрев блока реакционной массы до момента начала испарения магния и хлористого магния и последующий нагрев с испарением магния и хлористого магния проводят в данном способе непрерывно, к реактору подводится максимальная мощность нагревателей печных зон. Это позволяет увеличить скорость испарения магния и хлористого магния и сократить время высокотемпературной выдержки блока реакционной массы. Недостаток известного способа состоит в том, что он не позволяет увеличить скорость испарения магния и хлористого магния из центральной части блока реакционной массы, в результате чего снижается производительность процесса. Известно, что основное количество магния и хлористого магния испаряется с поверхности блока реакционной массы, куда они переносятся из центральной части блока в жидком виде за счет капиллярных сил [3] В то же время перенос жидких магния и хлористого магния к поверхности блока реакционной массы протекает по механизму неизотермического переноса, скорость которого зависит от перепада температуры (температурного градиента) между поверхностью и центром блока реакционной массы [4,5] В процессе интенсивного нагрева блока реакционной массы до 900 1050oC при испарении магния и хлористого магния температура блока неодинакова: поверхность блока быстро нагревается до 900 1050oC, а нагрев центральной части блока протекает значительно медленнее, при этом между поверхностью и центром блока реакционной массы возникает температурный градиент 250 500oC [2] Температурный градиент замедляет скорость переноса жидких магния и хлористого магния по капиллярам из центра к поверхности блока реакционной массы и, следовательно, снижает скорость их испарения, что приводит к увеличению времени выдержки и снижению производительности процесса.

Заявляемое техническое решение направлено на повышение производительности процесса за счет сокращения времени высокотемпературной выдержки блоки реакционной массы.

Для этого в способе, включающем вакуумирование аппарата, нагрев блока реакционной массы, последующий нагрев с испарением магния и хлористого магния и высокотемпературную выдержку блока, регулирование температуры в зонах нагрева аппарата, нагрев блока реакционной массы с испарением магния и хлористого магния проводят со скоростью 0,02 0,9oC/мин. Нагрев блока реакционной массы с испарением магния и хлористого магния ведут со скоростью 0,02 0,9oC/мин, в результате чего температуры поверхности и центра блока выравниваются и становятся практически одинаковыми.

Температурный градиент при этом близок к нулю и не оказывает существенного сопротивления переносу жидких магния и хлористого магния из центра к поверхности блока реакционной массы, что дает возможность увеличить скорость их испарения и сократить время последующей высокотемпературной выдержки.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает, что заявленный способ отличается от известного тем, что нагрев блока реакционной массы с испарением магния и хлористого магния проводят со скоростью 0,02 0,9oC/мин.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию "Новизна". При изучении известных технических решений в данной и других областях техники признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не были выявлены, и поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "Существенные отличия".

Опытно-промышленные испытания предлагаемого способа проводили на аппаратах сепарации диаметром 1,5 м с помощью установки, представленной на чертеже.

Установка содержит аппарат сепарации, состоящий из реторты 1 с блоком реакционной массы и реторты-конденсатора 2; электропечь 3 с хромель-алюмелевыми термопарами 4 и нихромовыми нагревателями 5, установленными в зонах нагрева реторты 1; регулятор 6 температуры зон нагрева реторты 1 с заданными для каждой зоны нагрева значениями температуры (стрелка 7); контакторы 8 нагревателей зон; вакуумные насосы 9; прибор 10 для измерения вакуума.

В качестве регулятора 6 температуры использовали прибор КСП 4 с блоком задания уставок и двухпозиционным регулирующим устройством, в качестве контакторов 8 использовали электромеханические контакторы серии К6053. Регулятор 6, термопары 4, нагреватели 5 и контакторы 8 образуют систему регулирования температуры зон нагрева реторты 1, обеспечивающую поддержание температуры на уровне заданных значений 7. Измерения термопарой 4 температура сравнивается с заданным значением температуры 7 для данной зоны нагрева реторты 1. Если температура в зоне нагрева превышает заданное значение, то регулятор 6 через контактор 8 отключает соответствующий нагреватель 5. Если измеренная термопарой температура ниже заданного значения, то регулятор 6 включает соответствующий нагреватель 5. Вакуумирование аппарата производили двумя вакуумными насосами 9 насосом предварительного разрежения ВН-6 в начальной стадии процесса, бустерным насосом БН-2000 на стадии высокотемпературной выдержки. В качестве прибора 10 измерения вакуума использовали вакуумметр термопарный ВТ-2А в комплекте с датчиком вакуума - преобразователем манометрическим термопарным ПМТ-2.

Аппарат сепарации устанавливали в электропечь 3, включали вакуумный насос 9 и одновременно с вакуумированием нагревали реторту 1 с максимальной скоростью при одновременном включении нагревателей 5 всех зон на полную мощность.

После момента начала интенсивного испарения магния и хлористого магния из блока реакционной массы и конденсации их паров в реторте конденсаторе 2, который определяли по резкому падению вакуума [6] c помощью прибора 10, проводили нагрев блока реакционной массы до температуры 1000oC cо скоростью 0,02 0,9oC/мин путем повышения с указанной скоростью заданных значений 7 температуры в регуляторе 6.

При этом температура в зонах нагрева реторты 1 поддерживалась системой регулирования на уровне заданных значений 7. При достижении температуры в зонах нагрева 1000oC проводили выдержку блока реакционной массы.

Установлено, чтоснижение скорости нагрева блока реакционной массы менее 0,02oC/мин увеличивает время нагрева блока реакционной массы до температуры выдержки и дает незначительное повышение производительности процесса. Повышение скорости нагрева блока реакционной массы более 0,9oC/мин нецелесообразно, т.к. при этом снижается скорость переноса жидких магния и хлористого магния к поверхности блока реакционной массы, что ведет к увеличению времени высокотемпературной выдержки и снижению производительности процесса. оптимальным является нагрев блока реакционной массы со скоростью 0,02 0,9oC/мин, позволяющий увеличить скорость переноса жидких магния и хлористого магния к поверхности блока реакционной массы. При этом за время нагрева блока до температуры выдержки испаряется основное количество магния и хлористого магния, что дает возможность сократить время высокотемпературной выдержки и повысить производительность процесса.

Внедрение предлагаемого способа в металлургическом цехе по производству титана позволит повысить производительность процесса за счет сокращения времени высокотемпературной выдержки на 7 12%

 

 

 

 

 

3.4 Металлургические расчёты

 

Расчет состава реакционной массы

Состав реакционной массы, которую перерабатывают в отделении вакуумной сепарации, находят из предварительного расчета процесса восстановления тетрахлорида титана магнием.

Процесс восстановления протекает по следующей реакции:

 

TiCl4 + 2Mg = 2MgCl2 + Ti.     (5)

 

Процесс восстановления протекает в инертной среде, т. е. в среде аргона.

Расчет ведем на 1 тону губчатого титана с последующим пересчетом на цикловую производительность аппарата. В расчете принимается следующий состав: