Порошковая металлургия

В  зависимости  от метода изготовления порошка получают соответствующую форму частиц: 

сферическая - при карбонильном способе в распылении, губчатая - при восстановлении,

осколочная - при измельчении  в шаровых  мельницах, тарельчатая - при вихревом измельчении, 

дендритная - при электролизе,каплевидная - при распылении.  Эта форма частиц  может  несколько изменяться  при последующей обработке порошка (размол,  отжиг, грануляция). 

Контроль формы частиц выполняют  на  микроскопе.  Форма частиц значительно влияет на плотность,  прочность и однородность свойств прессованного изделия. Размер частиц и гранулометрический состав.  Значительная часть порошков представляет собой смесь частиц порошка размером от  долей  микрометра до  десятых  долей  миллиметра. Самый широкий диапазон размеров частиц у порошков полученных восстановлением  и  электролизом.  Количественное соотношение объемов частиц различных размеров к общему объему порошка называют гранулометрическим составом.

Удельная поверхность  -  это  сумма  наружных поверхностей всех частиц, имеющихся в единице объема или массы  порошка. Для металлических порошков характерна величина удельной поверхности от 0.01 до 1 м2/г (у отдельных порошков - 4 м2/г у вольфрама, 20 м2/г у карбонильного никеля). Удельная поверхность порошка зависит от метода получения его и значительно  влияет не прессование и спекание.

Плотность.

Действительная  плотность  порошковой  частицы, носящая название пикнометрической, в значительной мере зависит от наличия примесей закрытых пор, дефектов кристаллической решетки  и других причин и отличается от теоретической. Плотность определяют в приборе - пикнометре,  представляющем собой  колбочку определенного обьема и заполняемую сначала на 2/3 объема порошком и после взвешивания дозаполняют жидкостью,  смачивающей порошок и химически инертной к нему. Затем снова взвешивают порошок с жидкостью.  И по результатам взвешиваний  находят массу порошка в жидкости и занимаемый им объем.  Деление массы на объем позволяет вычислить пикнометрическую плотность порошка. Наибольшее отклонение плотности порошковых частиц от теоретической плотности наблюдают у восстановленных  порошков из-за наличия остаточных окислов, микропор, полостей.

Микротвердость порошковой частицы характеризует  ее  способность к деформированию. Способность к деформированию в значительной степени зависит от содержания примесей  в порошковой частице и дефектов кристаллической решетки. Для измерения микротвердости в шлифованную поверхность частицы  вдавливают  алмазную пирамиду с углом при вершине 136 под действием нагрузки порядка 0,5...200г. Измерение выполняют на приборах для измерения микротвердости ПМТ-2 и ПМТ-З.

Технологические свойства  порошка  определяют:   насыпная плотность, текучесть, прессуемость и формуемость.

Насыпная плотность - это масса единицы объема порошка  при свободном заполнении объема.

Текучесть порошка характеризует  скорость заполнения  единицы  объема и определяется массой порошка высыпавшегося через отверстие заданного диаметра в единицу времени.  От  текучести порошка  зависит  скорость заполнения инструмента и производительность при прессовании. Текучесть порошка обычно уменьшается с увеличением удельной поверхности и шероховатости частичек порошка и усложнением их формы.  Последнее обстоятельство затрудняет относительное перемещение частиц. Влажность также значительно  уменьшает  текучесть порошка.

Прессуемость и формуемость.

Под прессуемостью порошка понимают  свойство  порошка  приобретать  при  прессовании  определенную  плотность  в  зависимости от давления,  а под формуемостью - свойство порошка сохранять заданную  форму, полученную после  уплотнения при минимальном давлении.  Прессуемость в основном зависит от пластичности частиц порошка, а формуемость - от формы и состояния поверхности частиц. Чем выше насыпная массе порошка, тем хуже,  в большинстве случаев,  формуемость и лучше прессуемость.  Количественно  прессуемость  определяется   плотностью спрессованного брикета,  формуемость оценивают качественно, по внешнему виду спрессованного брикета,  или количественно - величиной давления,  при котором получают не осыпающийся, прочный брикет.

 

 

 

    7. 4. Схема методов формования металлических порошков.

Условно различают  два способа  изготовления  металлических порошков:  1)

физико-механический; 2)химико-металлургический При физико-механическом способе  изготовления  порошков превращение исходного материала в порошок происходит путём механического измельчения я твердом или жидком состоянии без изменения химического состава исходного материала.  К физико-механическим способам    относят    дробление    и    размол, распыление, грануляцию и обработку резанием измельчаемого материала. При химико-металлургическом способе изменяется химический составили агрегатное состояние исходного

материала. Основными   методами   при   химико-металлургическом

производстве порошков являются: восстановление окислов, электролиз металлов, термическая диссоциация карбонильных соединений.

Типовая технология производства заготовки  изделий  методом порошковой

металлургии включает четыре основные операции:  1) получение  порошка

исходного материала; 2)формование заготовок;

3)         спекание и 4) окончательную обработку.  каждая из указанных

операций  оказывает  значительное  влияние   на   формирование свойств

готового изделия.

 

 

    8. 3. Что такое уплотняемость металлического порошка? Какие факторы влияют на нее?

Уплотняемость  порошков  показывает   их   способность   к   уменьшению

занимаемого объема под  воздействием  давления  или  вибрации.

На уплотняемость наиболее влияют свойства материала порошка: чем он пластичнее, тем лучше его уплотняемость.

 

 

    9. 4. Распределение плотности по зонам прессовки при одно- и двустороннем прессовании.

При прессовании заготовок из порошков формируется основа будущей структуры спечённого материала и от качества прессования во многом зависит работоспособность будущего изделия. 
Прессование в закрытой прессформе происходит в четыре стадии: на первой после свободной засыпки порошка в прессформу, когда верхний (прессующий) пуансон входит в контакт к поверхностным слоем порошка, происходит простое перемещение порошка под воздействием пуансона и при этом частицы порошка, перемещаясь, движутся одна относительно другой сравнительно свободно, занимают новые места за счёт вытеснения воздуха из зазоров между частицами.  
Во второй стадии, когда воздух из зазоров между частицами почти весь удалён и частицы заняли уже фиксированные положения, происходит дальнейшее перераспределение частиц за счет вытеснения пластификатора (он вытесняется в переферийные слои прессовки) и, частично, за счёт перемещения частиц относительно друг друга. 
На третьей стадии происходит уплотнение порошкового тела за счёт смятия выступающих частей частиц, их взаимного стеснённого поворота и начала упругой деформации частиц - на этой стадии возрастает усилие прессования и возникает трение уплотнённого порошкового тела о боковые стороны прессформы. 
На четвёртой стадии частицы деформируются и упруго и пластично, форма их искажается, зазоры между частицами почти исчезают, возникают силы упругого последействия и сила трения о стенки прессформы достигает 20-30% от усилия прессования. 
Рис.31. Схема одностороннего прессования. А - шихта свободно засыпана в прессформу, Б - свободное перемещение частиц, вытеснение воздуха; В - упругая деформация частиц, которые заняли окончательное положение; Г - пластическая деформация частиц и окончательное формирование порошкового тела; Д - упругое расширение прессовки после извлечения её из прессформы. 
а четвёртой стадии прессования обычно процесс останавливают и некоторое время выдерживают порошковое тело под нагрузкой - при этом перераспределяются напряжения, возникшие в прессовке и происходит некоторое уменьшение напряжений в ней. Релаксация напряжений сопровождается громкими щелчками, частота и громкость которых постепенно снижается.  
 
После завершения релаксации - это время составляет от нескольких секунд до нескольких минут и зависит от природы и свойств прессуемого порошка, типа пластификатора, температуры прессования, размеров заготовки и ряда других факторов, производят расспрессовку заготовки, то есть её извлечение из прессформы, в которой прессовка "сидит" довольно прочно, поскольку силы бокового давления на стенки прессформы могут иметь значительную величину, составляющую по наблюдениям до 30-ти процентов от усилия прессования. 
При извлечении прессовки из прессформы может наблюдаться так называемая "перепрессовка" - явление разрыва заготовки на части под воздействием сил упругого последействия, возникающего в прессовке вследствие упругой деформации частиц порошка.  
 
 
Рис.32. Прессовка, разорванная упругими силами после извлечения её из прессформы. Видно, что разрывающие усилия направлены под углом 45-60^О к оси заготовки в направлении тангенциальных напряжений. 
При прессовании стараются достичь максимального уплотнения порошкового тела, чтобы обеспечить минимальные искажения формы изделия при спекании, минимальной пористости и максимальной прочности. Поэтому, зачастую, приходится прессовать на пределе сил прессования, после которого и наступает перепрессовка. Обычно при подборе усилия прессования, особенно если материал основы шихты жёсткий как, например, карбид вольфрама, карбид титана и другие подобные вещества, производят опытное прессование при нескольких усилиях прессования до появления перепрессовочных трещин, затем снижают усилие прессования на 20-30% и дальнейшее прессование всей партии изделий производят при выбранном таким образом усилии. 
При прессовании вначале уплотняются верхние слои порошковой массы, а лишь затем усилие передаётся слоям более удалённым от прессующей поверхности пуансона. Трение между частицами порошка постепенно гасит усилие, передаваемое от частицы к частице и величина усилия прессования постепенно снижается. Часть усилия прессования гасится трением порошкового тела о стенки матрицы. Поэтому длинная прессовка уплотняется неравномерно: слои, прилегающие к прессующему пуансону уплотняются до максимальной степени уплотнения, а по мере удаления от прессующего пуансона уплотнение материала снижается. В целом картина уплотнения порошкового тела выглядит так, как это показано на рисунке 23. Заметное уменьшение усилия прессования наблюдается, если отношение так называемого характеристического размера поперечного сечения заготовки к её высоте становится больше 2-х. 
Характеристические размеры сечений заготовок простейших форм показаны на рисунке 33. 
 
Рис.33. Распределение напряжений в заготовке при одностороннем прессовании (А) и изменение плотности по высоте заготовки (Б). В - характеристические размеры заготовок для некоторых конфигураций. Следует обратить внимание, что для трубчатых заготовок характеристический размер В - это наименьшая толщина стенки. 
Чтобы избежать большой неравномерности плотности заготовки по высоте при соотношении характеристических размеров от 2-х до 4-х применяют двухстороннее прессование, при котором прессуют заготовку вначале движением верхнего пуансона, а затем - движением нижнего пуансона (или наоборот). При этом усилие прессования нижним пуансоном подбирают таким, чтобы плотность прессовки в нижней части равнялась плотности прессовки в верхней её части. Обычно усилие второго прессования составляет 80-90% от усилия прессования верхним пуансоном. 
Схема двухстороннего прессования и картина распределения напряжений и плотности в заготовке при двухстороннем прессовании показана на рисунке 34.  
 
Рис.34. Схема двухстороннего прессования. А - шихта свободно засыпана в прессформу; Б - прессование верхним пуансоном с одной стороны; В - прессование нижним пуансоном с другой стороны; Г - распределение напряжений в прессовке. 
1 - матрица; 2 - нижний пуансон; 3 - верхний пуансон. 
 
Если требуется прессовать изделия с соотношением характеристических размеров более 4-х, то прибегают либо к способам экструдирования заготовок через фильеры (в открытую матрицу), либо прессуют заготовку большой длины из нескольких заготовок меньшего размера, по способу прессования из составных заготовок, как это показано на рисунке 35. 
 
 
 
         А                             Б                       В                      Г                   Д 
Фиг. 35. Схема прессования удлинённых изделий из нескольких промежуточных прессо- вок. А - засыпка шихты в промежуточную прессформу для укороченных заготовок, Б - одностороннее прессование укороченных заготовок; В - загрузка нескольких укороченных заготовок в конечную прессформу ( в примере на схеме показана загрузка 3-х заготовок); Г - двухстороннее прессование составной заготовки; Д - составная заготовка.  
1 - воронка для засыпки шихты; 2 - матрица; 3 - нижний пуансон; 4 - засыпанная шихта; 5 - верхний пуансон; 6 - промежуточная укороченная заготовка; 7 - матрица для окончательного прессования длинной заготовки; 8 - окончательно отпрессованная удлинённая заготовка. 
В любом случае и при одностороннем, и при двухсторннем прессовании, и при экструдировании, и при прокатке порошковой заготовки, и при других любых способах получения порошковых заготовок прессованием наблюдается упругое последействие - увеличение размеров прессовки после прекращения действия внешнего давления вызванное действием растягивающих упругих сил, возникших в прессовке. Величина упругого последействия невелика и измеряется десятыми долями миллиметра, но его последствия могут быть разрушительными. Если возникшие в прессовке при упругом последействии растягивающие усилия превысят силу сцепления частиц, то есть если эти силы превысят силы склеивания (адгезии) частиц пластификатором, то заготовка будет разорвана. Опасно то, что разрушение заготовки может произойти не сразу после извлечения прессовки из прессформы, а позже - иногда через несколько часов, а иногда - только в момент спекания. 
Чтобы избежать опасных последствий упругого последействия или "перепрессовки", обычно проводят технологические испытания шихты, определяя её формуемость и прессуемость. 
Прессуемость — способность порошка образовывать брикет заданной формы и минимально допустимой плотности под воздействием данного давления. 
Прессуемость порошка определяется двумя технологическими характеристиками: уплотняемостью и формуемостью. 
Уплотняемость — зависимость плотности брикета от величины давления прессования. Характеристикой уплотняемости является диаграмма прессования, построенная в координатах "плотность — давление прессования". 
Формуемость — способность порошка сохранять заданную форму при определенном значении плотности. 
Формуемость порошка характеризуется интервалом плотности, ограниченным значениями минимальной и максимальной плотности, при которых брикет не имеет разрушений после извлечения из пресс-формы. 
Определение этих параметров позволяет избежать "перепрессовки" и назначить оптимальное усилие прессования, при котором получается максимально плотная заготовка без опасной величины упругого последействия.

 

 

    10. 4. Суть гидростатического формования металлических порошков и его разновидности.

Изостатическое прессование — это прессование в оболочке под действием всестороннего сжатия. Если сжимающее усилие создается жидкостью, прессование называют гидростатическим. При гидростатическом прессовании порошок засыпают в резиновую оболочку, помещают ее после вакуумирования и герметизации в сосуд, в котором поднимают давление до требуемой величины. Благодаря отсутствию трения между оболочкой и порошком спрессованное изделие получают с равномерной плотностью по всем сечениям, а давление прессования в этом случае будет меньше, чем при прессовании в стальных пресс-формах. Перед прессованием порошок подвергают виброуплотнению. Гидростатическим прессованием получают турбинные лопатки, цилиндры, трубы, шары, тигли и другие изделия сложной формы. 
К недостаткам метода относится малая производительность по сравнению с прессованием в закрытых пресс-формах, недолговечность эластичных оболочек, затруднения в соблюдении точных размеров заготовок, необходимость в последующей механической обработки. 
Главное преимущество изостатического прессования — высокая степень равномерного распределения плотности, простота установки и возможность получения высоких плотностей при сравнительно низких давлениях прессования. Изостатическое горячее прессование производится с подогревом формуемого порошка и рабочего тела. 

 

 

    11. 4. Разновидности импульсного формования металлических порошков.

Имульсное формование - формование металлического порошка или порошковой формовки, при котором уплотнение производится ударными волнами в интервале времени, не превышающем 1 с.

 

 

    12. 5. Причины наличия избыточной энергии в порошковой формовке перед спеканием.

Спекание порошковых материалов — это тепловая обработка свободно насыпанного порошка или прессованных заготовок при 0,7 ... 0,9 абсолютной температуры плавления металла порошка в однокомпонентной системе или ниже температуры плавления основного металла в многокомпонентной системе порошков. Спекание любой системы состоит из нагрева изделий до заданной температуры, изотермической выдержки при этой температуре и охлаждения до комнатных температур.

При спекании порошковых материалов происходит удаление газов  и адсорбированных на поверхности  частиц; возгонка различных примесей, снятие остаточных напряжений на контактных участках между частицами и в самих частицах, восстановление оксидных пленок, растворение или коагуляция, перестройка поверхностного слоя в результате диффузии и переноса металла в виде пара с одних мест в другие. Контакт между частицами, из оксидного в основной своей массе превращается в металлический, а за счет сращивания частиц происходит его рост, изменение соотношения между лорами и объемом металла в сторону уменьшения объема пор.

В металловедении под термином «спекание» понимают. одну из важнейших технологических операций порошковой металлургии, при которой в результате диффузионных, рекристаллиза-ционных и других процессов при термической обработке из свободно насыпанного или уплотненного конгломерата частиц порошка создается единое тело, обладающее определенной структурой и свойствами.

С позиции физической химий твердого тела спекание представляет собой сложный многоступенчатый самопроизвольный кинетический процесс  приближения конгломерата частиц к/термодинамическому равновесному состоянию.

 

 

    13. 5. Виды брака при спекании заготовок из однокомпонентных материалов.

Прессованная заготовка, имеющая определенную геометрию, но небольшую плотность, превращается после спекания в деталь высокой прочности. Основные параметры, влияющие на качество спеченных изделий, следующие:

свойства основного  порошка и порошковых добавок;

количество порошковых добавок;

степени окисления порошка  и прессованной заготовки;

тип и количество СОЖ;

геометрия детали;

средняя плотность прессованных заготовок;

распределение плотности  заготовок;

нагревание на входе  в печь;

график зависимости  время - температура;

температурный профиль в поперечном сечении печи;

чувствительность термопары, ее точность и расположение в печи;

реакция на тепловой контроль и инерция вмешательства;

расположение нагревательного  элемента;

температура детали на выходе из печи;

состав регулируемой атмосферы;

скорость подачи регулируемой атмосферы;

 

распределение потока в  печи; общие характеристики печей; естественная циркуляция атмосферы в печи.

Строго говоря, наружный воздух также оказывает влияние  на результат спекания в связи  с искажением потока в печи и изменением химических свойств регулируемой атмосферы. Так, если используют атмосферу эндогаза, критическую точку росы можно значительно изменить, регулируя влажность и температуру воздуха, подаваемого в генераторы. В таких случаях требуемые свойства спеченного материала получают только при использовании автоматических контрольных систем.

Виды брака и меры по его предупреждению. При проведении спекания появляется не только брак, вызванный  нарушением технологии, но и выявляется брак предьщущих операций изготовления порошков, их смешивания и формования.

Скрытый расслой - проявление в спеченном изделии трещин, имевшихся  в заготовке в результате неправильного  режима прессования в виде небольших  нарушений сплошности, невидимых  невооруженным глазом. Брак неисправим.

Коробление и искажение формы - нарушение требуемых геометрических размеров изделия. Часто наблюдается в плоских изделиях, толщина которых незначительна по сравнению с длиной, особенно в случае изготовления изделий из мелкодисперсных порошков, дающих значительную усадку при спекании. Появлению такого вида брака способствует плохое смешивание компонентов шихты, неравномерная плотность заготовки и слишком быстрый подъем температуры при спекании. Этот вид брака при соответствующих условиях может быть исправлен последующей холодной или горячей обработкой давлением. Для его предупреждения применяют спекание прессовок под давлением.