Метрологическое обеспечение производства

 

       

2.3 Алгоритм проведения оперативного контроля качества результатов измерений

 

 

Оперативный контроль качества результатов определений проводят один раз в  течение периода времени, в котором условия проведения определений принимают  стабильными. Объем проб для проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) качества результатов  определений  средств  контроля  также  зависит  от  установленных планов статистического контроля.

Алгоритм  проведения  оперативного  контроля  точности. При   оперативном  контроле  точности  средством  контроля  является  специально  выбранная  рабочая  проба  из  числа  проанализированных ранее с добавкой  стандартного  образца или аттестованной смеси. 

Рекомендуется,  чтобы  интервал  содержания  компонента  в  рабочей   пробе находился в области наиболее  типичных (средних) для рабочих  проб  значений.  Содержание  введенной  добавки  должно  быть  сравнимо  по  величине  со  средним  содержанием  измеряемого  компонента  в  рабочих  пробах  и  соответствовать  диапазону  определяемых содержаний по применяемой методике. Добавку в пробу вводят  до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с методикой. 

В случае когда в качестве средства контроля технически трудно   использовать рабочие  пробы с добавками, в качестве средства контроля  используют  растворы  стандартных  образцов  или  аттестованные смеси.

Решение об удовлетворительной точности результатов определений и об их продолжении принимают при условии

 

Y-X-C ≤ K

                     

где Y - содержание определяемого компонента в пробе с добавкой; 

       Х - содержание определяемого компонента в пробе без добавки; 

       С - содержание определяемого компонента во введенной добавке, рассчитанное  исходя  из  аттестованного значения  его содержания  в стандартном образце или аттестованной смеси; 

       К - норматив оперативного контроля точности.

При  превышении  норматива  ВОК  точности  определение повторяют. При повторном превышении указанного норматива определение приостанавливают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их. 

Алгоритм проведения внутреннего оперативного контроля сходимости.  Оперативный  контроль  сходимости  проводят,  если  методика  предусматривает проведение параллельных определений. ВОК сходимости результатов анализа проводят при получении каждого результата, предусматривающего проведение параллельных определений. 

ВОК сходимости проводят путем  сравнения расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы с  нормативом  ВОК  сходимости,  приведенным  в  аттестованной  методике. 

       Алгоритм  проведения  внутреннего  оперативного  контроля  воспроизводимости. Оперативный контроль воспроизводимости проводят  с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через  определенный  промежуток  времени,  в  течение  которого  условия  проведения определения остаются стабильными и соответствующими условиям проведения первого контрольного определения. 

При проведении определения  одним и тем же аналитиком должны оставаться  неизменными условия  проведения анализа и состав контролируемой пробы, которая выдается обязательно «шифрованной». 

К  методическим составляющим погрешности измерений относятся: неадекватность контролируемому объекту модели, параметры  которой принимаются в качестве измеряемых величин; отклонения  от  принятых  значений  аргументов  функции,  связывающей  измеряемую  величину  с  величиной  на  «входе»  средства  измерений (первичного измерительного преобразователя); отклонения от принятых значений разницы между значениями  измеряемой величины на входе средства измерений и в точке отбора; отличие  алгоритма  вычислений  от  функции,  строго  связывающей результаты наблюдений с измеряемой величиной; погрешности, возникающие при отборе и приготовлении проб; погрешности,   вызываемые   мешающим   влиянием   факторов  пробы  (мешающие  компоненты  пробы,  дисперсность,  пористость  и т.п.).

Инструментальные составляющие погрешности измерений. К инструментальным составляющим погрешности измерений относятся: основные   погрешности   и   дополнительные   статические   погрешности средств измерений, вызываемые медленно меняющимися  внешними влияющими величинами; погрешности,  вызываемые  ограниченной  разрешающей  способностью средств измерений; динамические погрешности средств измерений (погрешности,  вызываемые инерционными свойствами средств измерений); погрешности,  вызываемые  взаимодействием  средств  измерений с объектом измерений и подключаемыми на его вход или выход  средствами измерений; погрешности передачи измерительной информации.

Погрешности, вносимые оператором (субъективные погрешности). К погрешностям, вносимым оператором относятся:

• погрешности  считывания  значений  измеряемой  величины  со  шкал и диаграмм;
• погрешности обработки диаграмм без применения технических  средств (при усреднении, суммировании измеренных значений и т.п.);
• погрешности, вызванные воздействием оператора на объект, и  средства измерений (искажения температурного поля, механические  воздействия и т.п.).

Типичные  способы  оценивания  характеристик  погрешности  измерений  по  МКХА.     Погрешность  измерений  по  МКХА  оценивают  для всего диапазона определяемого компонента с учетом разбавления  или  концентрирования  для  всех  диапазонов  сопутствующих  компонентов и значений физических свойств объекта (далее — влияющие факторы пробы), а также условий выполнения количественного химического анализа, указываемых в документе на MКХА.

Погрешность  измерений  по  МКХА может быть  оценена расчетным  способом  по  известным  (оцененным)  значениям  случайной  и  систематической составляющих погрешности.

Систематическая  составляющая  погрешности  измерений  может  быть оценена одним из следующих способов: 

- применением набора образцов с известными характеристиками и  их  погрешностями  (далее  —  образцов),  составляемого  с  учетом  указанных в МКХА предельных значений содержаний определяемого компонента и влияющих факторов пробы;

- применением  метода  варьирования  навесок  или  разбавления  проб в сочетании с методом одно- и многократных добавок определяемого и сопутствующих компонентов; 

       - применением  другой  МКХА  с  известными  (оцененными)  характеристиками погрешности измерений; 

- суммированием  численных  значений  составляющих  систематической погрешности измерений расчетным способом.

Применение набора образцов позволяет оценивать вклад в систематическую  составляющую  погрешности  измерений  каждого  влияющего фактора пробы и приписывать МКХА значения систематической составляющей погрешности измерений с учетом пределов до- пускаемых значений варьирования всех влияющих факторов пробы. 

Общий химический состав набора образцов должен соответствовать  области применения МКХА.  Содержание определяемого компонента и уровни влияющих факторов проб, охватываемые образцами набора, подбирают в соответствии с планом эксперимента (однофакторного или многофакторного).

Способ с применением  метода варьирования навесок или разбавления пробы в сочетании с методом одно- и многократных добавок  определяемого и сопутствующих компонентов позволяет оценивать  вклады  в  систематическую  составляющую  погрешности  измерений  каждым сопутствующим компонентом пробы и приписывать МКХА  значения систематической составляющей погрешности измерений с  учетом  всех  регламентированных  диапазонов  варьирования  сопутствующих компонентов пробы.

 

 

 

 

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ВОДЫ. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ АСПЕКТ

 

3.1 Автоматизированные системы  контроля качества воды

 

 

Автоматизированная система  контроля качества вод – automated system of water quality monitoring – автоматизированная система наблюдений, сбора, накопления, обработки и выдачи данных о качестве воды и предупреждения о нарушении норм ее качества.

Автоматизированная система  диспетчерского контроля качества воды в водоисточнике обеспечивает следующие основные функции:

• контроль основных показателей качества природной воды: мутность, цветность, аммиак, фосфаты, железо, рН, растворенный кислород, электропроводность, хлориды, температуру и вывод этих параметров на автоматизированном рабочем месте. Интервал контроля, в зависимости от анализируемого показателя, составляет от нескольких секунд (электропроводность) до 18 минут (железо);
• аварийная сигнализация о выходе параметров качества воды за пределы допустимых значений;
• аварийная сигнализация о неисправности станции мониторинга, отсутствии электропитания, потери связи;
• формирование отчетных форм и аварийных журналов по качеству природной воды.

Внедрение автоматизированной системы мониторинга качества воды водоисточника позволяет:

• уменьшить время определения загрязнения с нескольких часов до нескольких минут;
• моделировать изменения качества воды водоисточников и прогнозировать его на станциях водоподготовки;

обеспечить централизованный мониторинг качества воды в водоисточниках.

По своему назначению приборы  автоматического контроля за качеством воды подразделяются на приборы для стационарных лабораторий, для работы в полевых условиях и передвижных лабораториях.

Переносные приборы предназначены  в основном для получения экспресс-информации о состоянии отдельных участков реки, водохранилища и др. в полевых условиях, с борта лодки, берега водоема, береговых сооружений.

Полученные данные позволяют  принять быстрые решения и  проводить мероприятия по устранению неблагоприятных воздействий на контролируемый район водопользования.

Если мы употребляем слова  «автоматизированная система», то это  означает, что без ЭВМ не обойтись. А где ЭВМ – там скорость и точность. Для нее не будет  проблемы найти нарушителя чистоты  воды – память ЭВМ способна это  установить тотчас. Кроме того, ЭВМ  мгновенно дает команду о необходимых мерах для предотвращения дальнейшего загрязнения. Таким образом, автоматизированная система контроля и регулирования качества вод – это своеобразная система, которая позволит сохранить чистоту водоемов.

 

 

3.2 Особенности приборов  автоматического контроля качества  воды

 

 

Ниже представлены автоматизированные системы контроля качества питьевой, сточной и поверхностной воды для определения мутности, жесткости, цветности, содержания БПК, ХПК, общих  коли-форм, нитратов, нитритов, фосфатов, аммония, общего углерода, Fe, Al, Mn, Cu, Ni, Zn, Br, Cl и т.д.

Измерительный модуль DEPOLOX состоит из плексигласового корпуса, встроенного в контролирующий клапан измерителя. Прозрачный корпус позволяет в любое время проверить, насколько качественно происходит очистка потока частиц воды от частиц песка и гравия. Прозрачный плексигласовый корпус дает возможность визуальной проверки точности измерений, включая вращение, песка и гравия, чистку электродов и качество электролитов.

Текущее измерение частиц хлора возможно благодаря использованию  устройства, состоящего из 3-х электродов и установленного на нижнюю часть  плексигласового корпуса. В таком  снятии измерений используется принцип 3-х статичных электродов. Возможна комплектация сенсором Pt100 для компенсации  температуры. Сенсор устанавливается  возле хлорного электрода модуля. Комбинированный измеритель и спаренные  электроды могут устанавливаться  в просверленных отверстиях на крышке DEPOLOX для измерения уровня pH и окислительно-восстановительного потенциала.

Измерения хлора без применения реагентов – используя уникальный внутренне буферированный датчик, Анализатор остаточного уровня деполокс ® 3 плюс измеряет остаточные уровни свободного или общего хлора без использования реагентов, включая пробы с изменяющимся рН. Поскольку реагентов не добавляется, проба может быть возвращена в водопроводную систему без ограничений.

Трехэлектродный измерительный элемент – для измерения свободного и общего хлора, диоксида хлора и озона используется технология трехэлектродного измерения. В данном элементе нет необходимости постоянной настройки нуля, характерной для других анализаторов. Надежность и стабильность значительно повышены, в то время как техническое обслуживание значительно упрощено. Колебания проводимости или мутности не влияют на калибровку и точность.

Гибкая конфигурация –  электронная часть и детали, соприкасающиеся  с водой, устанавливаются отдельно, что упрощает монтаж и делает оборудование более удобным для оператора. Возможны две конфигурации оборудования, соприкасающегося с водой: одна для мембранного типа, который используется для измерения свободного или общего хлора, диоксида хлора или озона, а вторая для «голых электродов», тип, который используется для измерения только свободного хлора. Обе этих конфигурации могут быть оборудованы датчиком рН или фтора. Для измерений только фтора имеется специальный проточный узел. Имеются два блока электронного управления: версия с одним входом для измерения только дезинфектанта и версия с двойным входом для измерений дезинфектанта и рН или фтора.