Экстрагирование в системе «жидкость-жидкость» и «жидкость-твердое тело». Теоретические основы экстрагирования

Экстракторы. Классификация. Принцип работы

Классификация экстракторов осуществляется исходя из многих факторов.

По принципу организации процесса экстракторы бывают непрерывного и периодического действия.

В зависимости от способа  контакта фаз экстракторы бывают:

- ступенчатые (секционные);

- дифференциально-контактные;

- смесительно-отстойные.

Ступенчатые (секционные) экстракторы состоят из отдельных секций, в которых происходит скачкообразное изменение концентрации в фазах. Каждая из секций приближается по полю концентраций к аппарату идеального смешения. Экстрактор, состоящий из нескольких таких секций, по полю концентраций приближается к аппарату идеального вытеснения. В случае плохо разделяемых эмульсий возникает необходимость разделения фаз после каждой секции экстракции. Это может приводить к увеличению размеров экстрактора.

Дифференциально-контактные экстракторы обеспечивают непрерывный контакт между фазами и плавное непрерывное изменение концентраций в фазах. За счет продольного перемешивания фаз в таких аппаратах бывает значительное снижение средней движущей силы по сравнению с аппаратами идеального вытеснения (ступенчатыми экстракторами). Экстракция – это массообменный процесс. Эффективность масообмена пропорциональна площади массообменной поверхности и средней движущей силе процесса. Чтобы увеличить площади поверхности массообмена в экстракторах одна из жидких фаз (при способе экстракции жидкость-жидкость) диспергируется и распределяется в другой в виде капель. Для диспергирования жидкой фазы требуются затраты энергии.

В зависимости от вида затрачиваемой энергии экстракторы могут быть:

- без подвода внешней энергии;

- с подводом внешней энергии.

Внешняя энергия вводится во взаимодействующие фазы с помощью перемешивающих устройств, вибраторов, пульсаторов (в вибропульсационных экстракторах), в виде центробежной силы (в центробежных экстракторах), кинетической энергии струи (в инжекторных и эжекторных экстракторах).

Смесительно-отстойные  экстракторы состоят из нескольких ступеней, каждая из которых включает смеситель и разделитель. В смесителе за счет подвода внешней энергии происходит диспергирование одной из жидких фаз с образованием дисперсионной фазы, которая распределяется в другой - сплошной фазе. Дисперсной фазой может быть как легкая, так и тяжелая фаза. Разделитель – это отстойник, а в современных установках — сепаратор, где происходит разделение эмульсии на рафинат и экстракт. На рисунке 3 представлена схама простейшего смесительно-отстойного экстрактора.

Рис.3. Смесительно-отстойная экстракционная установка: 1 – экстрактор; 2 - сепаратор

Тарельчатые экстракторы (рис.4) – это колонные аппараты с ситчатыми тарелками различных конструкций. Тарелки снабженны переливные устройства. При этом взаимодействие фаз происходит в перекрестном токе на каждой тарелке.

Рис.4 Тарельчатый экстрактор: 1 – цилиндрический корпус; 2 – переливное устройство; 3 – ситчатые тарелки

Диспергируемая фаза (легкая или тяжелая) проходит через  отверстия в тарелках и дробится на капли. Сплошная фаза движется вдоль  тарелки от перелива к переливу. Капли на тарелках коалесцируют и  образуют сплошной слой жидкости над  тарелкой (тяжелая жидкость) или под тарелкой (легкая жидкость). Подпорный слой секционирует экстрактор по высоте и обеспечивает подпор для диспергирования жидкости через отверстия тарелок. Секционирование экстрактора понижает обратное перемешивание фаз, приводя к увеличению средней движущей силы процесса.

Роторно-дисковый экстрактор (рис. 5) относится к экстракторам с механическим перемешиванием фаз. Представляет собой вертикальный многосекционный аппарат, в цилиндрическом корпусе его по оси установлен ротор с круглыми горизонтальными дисками, которые вращаются в средней плоскости секции экстрактора и разделены кольцевыми перегородками, что препятствует продольному перемешиванию потоков и способствует увеличению движущей силы процесса. При вращении ротора диски создают осевые потоки сплошной фазы, направленные от оси ротора к стенкам экстрактора.

Рис.5. Роторно – дисковый экстрактор: 1,5 – отстойные зоны; 2 – корпус; 3 – кольцевые перегородки; 4 – ротор

Жидкость движется вдоль стенок вверх и вниз в пространстве, которое ограничивается кольцевыми перегородками. Отражаясь от колец перегородки, жидкость меняет направление и движется к оси экстрактора. Возникают тороидальные потоки сплошной фазы. В верхней и нижней частях экстрактора расположены отстойные зоны. Капли легкой фазы - экстракта движутся вверх и коалесцируют в верхней отстойной зоне. Для лучшего разделения фаз отстойные зоны имеют диаметр несколько больший, чем зоны смешения. Вместо кольцевых перегородок зоны перемешивания могут разделяться слоем насадки, например колец Рашига, в которой происходит разделение тройной смеси на легкую и тяжелую жидкость. На рисунке 6 показан экстрактор с турбинными мешалками и отстойными зонами, заполненными кольцами Рашига.

Рис.6. Фрагмент роторно-насадочного экстрактора: 1 - ротор; 2 - слой насадки; 3 - турбинные мешалки

Преимущества описанных  экстракторов:

- эффективный гидродинамический режим, соответствующий значениям модифицированного числа Рейнольдса,

который определяет высокие  коэффициенты массопередачи и площади поверхности межфазного контакта;

- разделение реакционного объема на секции, приводящее к увеличению средней движущей силы;

- возможность регулирования частоты вращения ротора, что позволяет изменять производительность и эффективность работы экстрактора.

Для того, чтобы рассчитать и смоделировать роторный экстрактор необходимо знать размеры образующихся капель, продолжительность задержки дисперсной фазы в экстракторе, коэффициенты массоотдачи, предельные нагрузки экстрактора по сплошной и дисперсной фазам, продольное и поперечное перемешивание фаз.

Вибрационные  и пульсационные экстракторы увеличивают интенсивность массопередачи при использовании таких качеств гравитационных экстракторов, как простота конструкции, низкая стоимость, небольшие затраты на эксплуатацию.

Колебательное движение жидкостям сообщаеться установленным вне экстрактора пульсатором (пульсационный экстрактор, рис. 7) или посредством движущегося возвратно-поступательного блока ситчатых тарелок (вибрационный экстрактор), насаженных на подвижной общий шток.

Рис.7 Пульсационный экстрактор: 1 — неподвижный корпус; 2 — вращающийся диск; 3 — окна для соединения с системой сжатого воздуха; 4 — окно для сообщения с атмосферой; 5 — пульсационная камера

В зависимости  от произведения амплитуды на частоту  колебаний (Af) пульсационные экстракторы могут работать в смесительно-отстойном и эмульгационном режимах.

В смесительно-отстойном режиме за один цикл пульсаций легкая фаза, перемещаясь с нижней на вышележащую тарелку, диспергируется на тарелке и коалесцирует в межтарельчатом пространстве. Тяжелая фаза движется навстречу через слой легкой жидкости. Для этого режима характерны небольшие продолжительность контакта фаз и площадь межфазной поверхности. С возрастанием Af происходит уменьшение размера капель и возникает эмульгационный режим, для которого характерно наличие мелких капель примерно одного диаметра, заполняющих весь межтарельчатый объем экстрактора. Размер отверстий в тарелках экстрактора составляет 3...5 мм, площадь всех отверстий принимается равной 20...25% площади поперечного сечения колонны; расстояние между тарелками 50 мм.

Лучшее распределение  и диспергирование достигаются  на тарелках с прямоугольными отверстиями и направляющими лопатками.

Преимущество пульсационных и вибрационных экстракторов — эффективная массопередача, которая достигается путем увеличения коэффициентов массоотдачи, средней движущей силы процесса и развитой поверхности фазового контакта. В то же время для пульсационных и вибрационных экстракторов требуются более мощные фундаменты, которые выдерживают значительные динамические нагрузки. Эксплуатационные затраты для таких экстракторов несколько выше, чем для обычных тарельчатых экстракторов.

На рисунке 8 изображён центробежный экстрактор. Экстракция в таких аппаратах протекает при непрерывном контакте движущихся противотоком фаз при минимальном времени взаимодействия.

Рис.8. Экстрактор «Подбильняк»:

1 - корпус экстрактора; 2 - V-образное кольцо; 3 - ротор; 4 - труба для подвода легкой жидкости; 5 - труба для отвода легкой жидкости; 6 - труба для подвода тяжелой жидкости; 7 - канал для выхода тяжелой жидкости

Корпус машины состоит из двух кожухов: верхнего и нижнего. В самом корпусе расположен вал с закрепленным на нем ротором. Вал с двух концов полый и выполнен по типу «труба в трубе», в центральной части цельный, с каналами для отвода легкой жидкости. Вал вместе с ротором вращается с частотой около 4500 мин^-1. Обрабатываемый раствор и экстрагент поступают в экстрактор с противоположных концов полого вала, как показано на рисунке. Легкая жидкость подводится со стороны привода, а тяжелая — с противоположного конца вала. Уплотнительной жидкостью служит обрабатываемая в экстракторе жидкость. Внутри ротора находятся концентрические V-образные кольца. Предусмотрены каналы для прохода легкой и тяжелой жидкости. При вращении ротора вместе с пакетом колец тяжелая жидкость под действием центробежной силы устремляется к наружному периметру ротора, легкая - навстречу к валу ротора. Происходит контакт жидкостей в противотоке. Эффективность экстракции достигается при многократном диспергировании жидкости на капли и коалесценции капель. После разделения тройной смеси жидкости выводятся по каналам в роторе в пустотелый вал: тяжелая жидкость выводится со стороны привода, а легкая — с противоположного конца вала, со стороны входа тяжелой жидкости. Внутри ротора происходит инверсия фаз. Если в периферийной части ротора происходит взаимодействие дисперсной фазы легкой жидкости со сплошной фазой тяжелой жидкости, то в зоне, прилежащей к оси ротора, наоборот, дисперсная фаза тяжелой жидкости контактирует со сплошной фазой легкой жидкости. Обратный клапан для регулировки положения границы двух фаз в радиальном направлении изменяет рабочее давление легкой жидкости. Это позволяет получить необходимое соотношение объемов легкой и тяжелой жидкости, удерживаемых в роторе экстрактора. Эффективность экстракции достигается в зависимости от свойств обрабатываемых жидкостей путем изменения объема удерживаемой в роторе тяжелой и легкой жидкости. С повышением частоты вращения ротора возрастают эффективность экстракции и производительность экстрактора, устраняется «захлебывание» и повышается эффективность разделения тройной смеси.

Центробежные  экстракторы имеют такие преимущества, как:

- компактностью и высокой эффективность;

- ускорение процессов смешения и разделения фаз в поле центробежных сил.

- короткое время пребывания фаз в экстракторах (от нескольких секунд до нескольких десятков секунд).

На рисунке 9 представлена экстракционной установке непрерывного действия. Исходный раствор подается в верхнюю часть экстрактора из емкости 3 насосом 2. Из емкости 4 насосом 1 экстрагент (легкая жидкость) подается в нижнюю часть экстрактора. Массообмен в экстракторе происходит в противотоке: экстрагент проходит через тарелки снизу вверх, а исходный раствор движется навстречу. В итоге из верхней части экстрактора выходит экстракт, а из нижней части — рафинат, которые собираются в соответствующие емкости.

Рис.9 Схема непрерывнодействующей экстракционной установки:

1,2 - насосы;3,4,5,6 - ёмкости;5 - экстрактор

 

Список использованной литературы:

1. Блинова К. Ф. и др. Ботанико-фармакогностический словарь: Справ. пособие / Под ред. К. Ф. Блиновой, Г. П. Яковлева. — М.: Высш. шк., 1990. — С. 272. 
2. Минина С.А., Каухова И.Е. химия и технология фитопрепаратов. / С.А. Минина, И.Е. Каухова. – М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. – С. 560.
3. Википедия. http://ru.wikipedia.org/wiki/
4. Леонова М.В., Климочкин Ю.Н. Экстракционные методы изготовления лекарственных средств из растительного сырья: учебно-методическое пособие./ М.В. Леонова, Ю.Н. Климочкин - Самара, Самар. гос. техн. ун-т. 2012. – С. 118.
5. Аксельруд В.А., Лысянский В.М. Экстрагирование (система твёрдое тело - жидкость). / В.А.Аксельруд, В.М.Лысянский - Л.: «Химия», 1974. — С. 256.
6. Дытнерский Ю.И., Процессы и аппараты химической технологии. Часть 2. Массообменные процессы. / Ю.И.Дытнерский – М.:»Химия», 1995. – С. 368.
7. Лекции кафедры ОФ и БМТ, Российского университета дружбы народов (РУДН).
8. Петров Б.И. Жидкость-жидкостная экстракция: вчера, сегодня, завтра /

Б.И. Петров – Изв. Алт. Гос. Университета, Химия. – 2010. – Т.67. – С. 184 – 191.