Электронная микроскопия

метод темного поля. Для  осуществления этого вместо апертурной диафрагмы

конденсора помещается кольцевая  диафрагма,  которая и является в данном

случае кольцевым источником освещения образца. Контраст,  получаемый при

темнопольном освещении,  является обратным по отношению к контрасту,

формируемому в светлом поле,  а именно,  детали структуры,  кажущиеся

светлыми в светлом  поле,  становятся темными в темном поле и,  наоборот,

детали структуры, которые  выглядят темными в светлом поле, будут светлыми

в темном поле.

 

2. ФОРМИРОВАНИЕ  ИЗОБРАЖЕНИЯ В

ОПТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЕ

2.1. МИКРОСКОП,  КАК ДИФРАКЦИОННЫЙ ПРИБОР. ПОДХОД АББЕ.

Если падающий пучок описывается  плоской волной,  которая

дифрагирует на объекте,  то объект можно представить с помощью двумерной

функции прохождения q(x,y).  Согласно представлениям волновой оптики

(принцип Гюйгенса-Френеля)  выходная поверхность объекта  действует,  как

совокупность точечных источников сферических волн, интерференция  которых

приводит к возникновению  в задней фокальной плоскости  линзы

дифракционной картины. Каждую точку полученной дифракционной  картины

можно в свою очередь рассматривать,  как источник Гюйгенса,  генерирующий

сферические волны,  которые  с учетом влияния аберрационных  сдвигов фаз

интерферируют в плоскости  изображения.  Поэтому процесс  формирования

изображения объективной  линзой можно представить,  как  двойное фурье-

преобразование в пространстве от объекта до задней фокальной плоскости, где

возникает дифракционная  картина,  и от этой плоскости  до плоскости

изображения объекта,  где  формируется увеличенное изображение.  Эта идея  впервые была высказана  Аббе в 1873 году.

Для упрощения ситуации рассмотрим

случай чисто фазового объекта, то есть когда изображение  формируется только

за счет изменения фазы проходящей или отраженной волны.  В этом случае

функция, описывающая объект, будет иметь вид 

q(x,y)=,

здесь σ-константа взаимодействия;  ϕ(x,y)-описывает изменение фазы,

приобретаемое волной в различных  точках (x,y) объекта,  и носит название

трансмиссионной функции  объекта.  Будем считать,  что  фазовый объект

достаточно тонкий и,  следовательно,  величина фазового сдвига мала,  т.е. 

 

Если такой объект находится  в  "плоскости объекта"  объективной  линзы и

освещается плоской падающей волной  (свет,  электроны),  то в  "задней

фокальной плоскости" линзы  сформируется дифракционное изображение  этого объекта. Характер дифракционной  картины

согласно теории дифракции  Фраунгофера будет описываться  Фурье-

преобразованием функции  объекта в координатах обратного  пространства, т.е.

                                       

где -углы дифракции, λ-длина волны. Подставляя сюда

значение трансмиссионной  функции q(x,y) для тонкого фазового объекта,

получим 

    

Где -дельта-функция Дирака; -фурье-образ фазовой функции

ϕ(x,y). 

Проведенные выше рассуждения  показывают,  что,  чем больше

дифракционных максимумов будет  проходить через апертурную диафрагму, т.е.

чем большее число членов ряда Фурье примет участие в формировании

изображения,  тем выше будет разрешение оптической системы. Апертурная диафрагма выделяет из дифракционной картины в

фокальной плоскости электронного микроскопа один центральный,  или  один

боковой,  или несколько дифракционных пучков для последующего

формирования изображения. 

3.ПЕРЕДАТОЧНАЯЯ ФУНКЦИЯЯ ОПТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ

Любая оптическая система  вносит искажения при формировании

изображения, которые в  оптике получили название аберраций. Аберрации  могут

искажать как амплитуду, так и фазу функции ,поэтому в общем случае эту ситуацию можно записать

 

Где функция получила название апертурной ошибки, или апертурной

функции,  и по существу описывает пространственное ограничение,  вносимое

апертурной диафрагмой,  а функция учитывает ошибки,  вносимые

оптической системой микроскопа в фазу проходящей волны. Тогда амплитуда

изображения объекта, сформированная в плоскости объекта линзы, будет  иметь

вид

Ψ(x,y)=F

Введем следующее обозначение

 .

Это выражение получило название передаточной функции оптической системы

и фактически является импульсным откликом системы на единичное

возбуждение,  или,  другими словами,  описывает  изображение точки в

оптической системе  с аберрациями

 

Интенсивность, а, следовательно, и плотность почернения на фотографическом

изображении тонкого фазового объекта, будет иметь вид

 

Из полученного  выражения видно,  что микроскоп  достаточно точно передает

вид объекта только в случае,  если передаточная функция S(x,y) близка к

единице.  В  действительности эта функция сложным  образом зависит от

координат и может  быть близка к единице только в определенной области

значений констант прибора.

4. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ

В настоящее время различают  просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую электронную  микроскопию (РЭМ). Данные для сравнения РЭМ, ПЭМ и световой микроскопии (СМ) приведены в таблице 1.

Табл. 1. Сравнительные характеристики световых и электронных микроскопов

Просвечивающий  электронный микроскоп представляет собой вакуумную камеру, изготовленную в виде вертикально расположенной колонны (рис. 1). Вдоль центральной оси этой колонны сверху вниз внутри колонны расположены электронный прожектор, определенный набор электрических катушек с проводом - электрических магнитов, выполняющих роль электромагнитных линз для пучка электронов, проходящего вдоль центральной оси колонны до ее основания, и флуоресцирующего экрана, поверхность которого бомбардируют электроны пучка.

 

Рис.1. Просвечивающий электронный микроскоп JEM-200CX

 

ПЭМ является фактическим  аналогом светового микроскопа. Его  схема показана на рис.2. Исследуемый  образец располагается в области  объективной линзы 5. Проекционная и  промежуточная линзы выполняют  функцию окуляра. Изображение формируется  на флуоресцирующем экране.

Рис. 2. Схема просвечивающего  электронного микроскопа:

1 - катод, 2 - управляющий  электрод, 3 - анод, 4 - конденсорная линза, 5 - объектная линза, 6 - апертурная диафрагма, 7 - селекторная диафрагма, 8 - промежуточная линза, 9 - проекционная линза, 10 – экран

 

Объект АВ располагают  обычно на микросетке. Проходя через  объект, электроны рассеиваются в  некоторый телесный угол, который  ограничивается апертурой диафрагмой объектной линзы. Изображение объекта, формируемое объектной линзой (А’В’) увеличивается промежуточной (А’’В’’) и проекционной (А’’’В’’’) линзами. Контраст изображения обуславливается поглощением (амплитудный контраст) и рассеянием (фазовый контраст) электронов в объекте (рис. 3).

Рис. 3. Электронные  изображения биологической ткани, полученные при различной степени  увеличения. На первом изображении  с увеличением в 170 раз видна  графитовая микросетка, на которой  располагают исследуемый объект

 

В ПЭМ объект исследования должен пропускать пучок электронов. Первостепенная задача исследователя - обеспечение двух условий: малой  толщины образца и избирательного взаимодействия электронов с разными  деталями образца. Микроскоп снабжается камерой, в  объёме  которой  создаётся  необходимый  вакуум  (10^-5 - 10^-6 Па). Ускоряющее напряжение, прикладываемое между катодом и анодом, находится в пределах от 20 до 200 кВ, что обеспечивает режим работы «на просвет». В РЭМ это напряжение значительно меньше (до 20 кВ). Весьма эффективно применение ПЭМ для анализа микроструктуры материалов, установление в ней нарушений, контроля правильности заполнения узлов кристаллической решётки, наличия пустот, дислокаций и т.д. (рис. 4).

Рис. 4. Двумерное  электронное изображение кристалла  Nb, полученное при 200 кэВ ускоряющего напряжения и увеличении в 6.000.000 раз. Черные точки соответствуют позициям атомов Nb, белые – каналам межатомного пространства

В отличие от ПЭМ растровая электронная микроскопия позволяет дефектоскопировать образцы практически любых размеров по толщине. В её основе лежат физические явления, наблюдающиеся при бомбардировке поверхности твёрдого тела пучком электронов с энергией до нескольких десятков килоэлектронвольт, разворачиваемым в двумерный растр на поверхности исследуемого образца. К таким явлениям относятся: эмиссия вторичных электронов (рис. 5);  рентгеновское излучение; оптическое излучение (катодолюминесценция); образование отражённых электронов (рис. 6); наведение токов в объекте дефектоскопирования (рис. 7 а); поглощение электронов (рис. 7 б); электроны, прошедшие сквозь образец (рис. 7 в); образование объёмного заряда; образование термоволны при модуляции электронного пучка по амплитуде. Регистрация и последующее преобразование сигналов, вызванных вторичными эффектами, позволяет получить разнообразные по информативному содержанию "электронные" изображения объекта.

Рис. 6.

Рис. 7.

       Если  после бомбардировки образца  электронным пучком измерить  энергетическое распределение всех  эмиттированных из него электронов в диапазоне энергий от 0 до Е₀ (Е₀ - энергия первичных бомбардирующих поверхность исследуемого образца электронов), то получится кривая, подобная изображённой  на рис. 8. Высокоэнергетическая часть распределения (область I) имеет широкий максимум и соответствует отраженным электронам, меньшая часть которых имеет низкие энергии (область II). Увеличение числа эмиттированных электронов, которые образуют область III, происходит за счёт процесса вторичной электронной эмиссии.

Рис. 8. Энергетическое распределение электронов, эмиттированных из исследуемого образца после его бомбардировки первичным электронным пучком

Вторичные электроны возникают  в результате взаимодействия между  высокоэнергетичными электронами пучка и слабо связанными электронами проводимости. При взаимодействии между ними происходит передача электронам зоны проводимости лишь нескольких электронвольт энергии, но вполне достаточных для того, чтобы они покинули кристаллическую решётку. В состав вторичных электронов входят также электроны, возникающие в результате выбивания из внутренних оболочек атомов и Оже-электроны, возникающие в результате безизлучательной рекомбинации. Энергия этих электронов характеризуется энергией определённых электронных уровней конкретного атома.

В процессе неупругого рассеяния  электронов пучка при взаимодействии его с исследуемым образцом может  возникать рентгеновское излучение. Это происходит за счёт двух различных  процессов:

• торможения электрона пучка в кулоновском поле атома, приводящего к возникновению непрерывного спектра электромагнитного излучения с энергией от нуля до энергии падающего электрона (в этот диапазон входит и энергия рентгеновских квантов);
• взаимодействия электрона пучка с электронами внутренних оболочек, приводящего к возникновению характеристического рентгеновского излучения (энергия испускаемого рентгеновского кванта характеризуется разностью энергий между чётко определёнными электронными уровнями).

Когда некоторые материалы, такие как диэлектрики и полупроводники, подвергаются электронной бомбардировке, то возникает длинноволновое электромагнитное излучение в ультрафиолетовой и  видимой части спектра. Это излучение, известное как катодолюминесценция.

Для анализа рабочего состояния  активных и пассивных элементов  ИС представляет интерес режим наведённых токов. При сканировании электронным пучком поверхности кристалла ИС, подключенного к источнику питания, часть поглощённых в кристалле электронов превращается в свободные носители заряда и генерируют электрические сигналы, обнаруживаемые в цепи питания. Эти сигналы имеют максимальное своё значение при пересечении электронным пучком областей потенциальных барьеров на кристалле (p-n переходов), что позволяет их визуализировать на экране видеомонитора (рис. 7 а).

Конструктивно РЭМ от ПЭМ  отличается наличием отклоняющей системы  для электронного луча, датчиков отражённых и вторичных электронов, датчиков других вторичных сигналов с блоком формирования видеосигнала и электронным  видеоблоком для наблюдения и фотографирования изображения (рис. 9, 10).

Рис. 10. Схема  растрового  электронного  микроскопа:

1 - термоэмиссионный  катод;  2 - управляющий электрод;   3 - анод, 4 - ЭЛТ для наблюдения; 5 - ЭЛТ для фотографирования; 6,7 - первая  и вторая конденсорная линзы; 8 - отклоняющие катушки; 9 – стигматор; 10 - объективная линза; 11 - объективная диафрагма; 12 - электронный пучок; 13 - генератор развёртки электронного луча микроскопа и ЭЛТ видеоблока; 14 - сцинтиллятор; 15 – светопровод; 16 – ФЭУ; 17 – видеоусилитель; 18 – исследуемый образец; 19 – регистрируемый сигнал (оптический, рентгеновский или электронный)

В РЭМ необходимо применять излучающую систему, формирующую на образце пятно очень малого размера и позволяющую перемещать его по всей поверхности образца. Вследствие того, что диаметр пучка электронов поддерживается в пределах нескольких микрометров на достаточно большом расстоянии от поверхности образца, глубина резкости велика, что очень важно при исследовании рельефных поверхностей микрообъектов (рис. 6). Эта особенность РЭМ, которой полностью лишены световые и просвечивающие электронные микроскопы, обеспечивает РЭМ большое практическое значение и при небольших увеличениях (рис. 11).