Якісний та кількісний склад не відомої речовини

Кабінет міністрів україни

національний університет біоресурсів  і природокористування україни

Кафедра аналітичної і біонеорганічної  хімії

 

 

Курсова робота з аналітичної хімії

«якісний і кількісний аналіз невідомої речовини»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Виконала:

Студентка ІІ курсу 2 групи

факультету  екології та біотехнології

спеціальність «екобіотехнологія»

Гринчук Катерина Валеріївна

Перевірив:

К.х.н., доцент

Войтенко Лариса Владиславівна

 

 

Київ 2009

Зміст

 

 

І. Вступ

Аналітична  хімія є науковою дисципліною, яка  тісно пов'язана з різними галузями хімічної науки і виробництва. Методами аналітичної хімії користуються також у геології, біохімії, медицині, фізиці, сільськогосподарських та інших науках. А, отже, і у біотехнології. Хімічний аналіз застосовується також для контролю якості сировини, напівфабрикатів і готової продукції. З цього випливає, що кожна галузь науки і виробництва ставить перед аналітичною хімією свої специфічні завдання. Так, для медичної науки велике значення має якісне виявлення й кількісне визначення окремих елементів, які входять до складу тканин живих організмів і обумовлюють їх нормальну фізіологічну діяльність.

У наш  час перед аналітичною хімією постали дві нові важливі проблеми. Перша проблема полягає в розробці методів якісного виявлення і кількісного визначення ряду елементів, що почали використовуватися в широких масштабах не так давно. До таких елементів належать, наприклад, ніобій, тантал, цирконій, титан, гафній, молібден, вольфрам, рідкісноземельні елементи  тощо.

Другою  важливою загальною проблемою є розробка методів виявлення і визначення мікрокількостей елементів. За останні десятиріччя було з'ясовано, що незначні кількості елементів, наявні в основному матеріалі, відіграють важливу роль.

Отже, метою я аналітичної хімії є дослідження і аналіз:

металів і сплавів, неорганічних матеріалів, речовин високої чистоти, органічних речовин, гірських порід та мінеральної сировини, об'єктів природного середовища, біологічних об'єктів, лікарських препаратів, харчових продуктів тощо.

 

 

 

ІІ. Основна  частина

1. Якісні аналіз об`єкту дослідження

Якісний аналіз завжди передує кількісному  аналізу. На практиці в якісному аналізі вирішується питання, з яких компонентів складається об'єкт аналізу. Методи аналізу прийнято поділяти на хімічні, фізичні і фізико-хімічні.

Якісний хімічний аналіз базується на перетворенні речовини, що аналізується, на нову сполуку, яка має характерні властивості: колір, кристалічна або аморфна  структура, специфічний запах, певний фізичний стан.

Для проведення якісного аналізу визначення атомів, іонів, молекул, що знаходяться в речовині, яка аналізується, застосовують аналітичні якісні реакції. Ці реакції супроводжуються певним зовнішнім ефектом: зміною кольору розчину, виділенням газу, утворенням осаду. Найбільший вплив на проведення аналітичних реакцій мають: кислотність середовища, температура та концентрація іонів.

Якісний аналіз невідомої речовини складається  з ряду операцій:

• попередні дослідження;
• відкриття катіонів;
• відкриття аніонів.

 

1. Попередній аналіз речовини

Складається з  таких етапів:

1. Зовнішній  вигляд;

2. Розчинність  у воді

Данна речовина кристалічна, ромбічної форми. Забарвлення зелене, що зумовлює наявність катіонів нікеля.  Без запаху. Негігроскопічна.

Спочатку я  перевірила розчинність речовини у холодній дистильовані воді, данна речовина розчинилася. Отже, вона розчинна у воді, pH нейтральне.

1.2 Відкриття катіонів

Для приготовуння робочого розчину я взяла 0,5 г данної речовини і розчинила її у 10мл холодній дистильованій воді.

Відкриття катіонів потрібно проводити до першої позитивної реакції.

Порядок визначення катіонів:

Проба на присутність катіонів IV групи ( Pb та Ag):

Додати  груповий реагент 2н HCI до окремої порції речовини. Свідченням того, що в розчині присутні дані катіони є утворення білого осаду. Осад не утворився, отже, катіони  IV групи відсутні.

Проба на присутність катіонів ІІ та ІІІ  груп:

До окремої  порції досліджуваного розчину додати груповий реактив (NH₄)₂HPO_4. Утворення осаду свідчить про наявність катіонів ІІ чи ІІІ групи Одержаний осад обробити декількома краплями конц. NH₄OH. Данний осад розчинився, отже, катіон належить до ІІІ групи.

Проба на присутність Сu²⁺

До окремої порції розчину задачі додати NH₄OH в надлишку. Утворення темно-синього осаду не спостерігалося, отже, катіон купруму відсутній

Проба на присутність Zn²⁺

До окремої порції розчину задачі додати [K₃Fe(CN)₆]. Утворення гірчичного осаду не спостерігалося, отже, катіон цинку відсутній.

Проба на присутність Со²⁺

До окремої  порції розчину задачі додати NH₄SCN Утворення гірчичного осаду не спостерігалося, отже, катіон цинку відсутній.

Проба на присутність Ni²⁺

До окремої  порції розчину задачі додати диметилгліоксим C₄H₈N₂O₂+ NH₄OH. Розчин змінив забарвлення на рожеве, отже, присутній катіон нікелю.

 

 

1.3 Відкриття аніонів

Порядок визначення аніонів:

Відкриття аніонів І групи

До окремої порції вихідного розчину додати груповий реактив BaCl₂. Утворення осаду свідчить про наявність аніонів Ігрупи.

Проба на присутність SO₄^-2

На осад діють 2н HCl , осад не розчинився, отже, аніон SO₄^-2-присутній.

Отже, до складу досліджуваної речовини входять  катіон Ni²⁺ та аніон SO₄^-2.

Формула досліджуваної  речовини NiSO_4.

 

2. Кількісний аналіз об’єкту дослідження

Кількісний  аналіз – це сукупність методів  та способів, за допомогою яких визначають відносну кількість елементів, іонів чи хімічних сполук у досліджуваній речовині. Основними завданням кількісного хімічного аналізу можна вважати:

- приготування реагентів точної концентрації;

- встановлення точної концентрації робочих розчинів;

- дотримання умов виконання певних аналітичних операцій та виконання кількісних аналітичних процедур контролю кількості реагентів(зважування, вимірювання об`єму тощо);

- математичний розрахунок співвідношень між кількістю витратних реагентів аналізу та вмістом окремих інгредієнтів у досліджуваній речовині;

- математичний розрахунок співвідношень між інгредієнтами досліджуваної речовини та встановлення їх хімічної формули;

- оцінка точності вимірювань.

Класифікацію  хімічних методів кількісного аналізу  часто здійснюють за типами реакцій, які покладені в основу окремих методів визначень. Відповідно до цього розрізняють два основних методи кількісного хімічного аналізу:

-ваговий  або гравіметричний(точно вимірюють лише масу речовини);

-об’ємний або титриметричний(точне вимірювання маси речовини та об’ємів розчинів реагентів);

У кількісному  хімічному аналізі використовуються такі типи реакцій:

- реакції осадження малорозчинних солей або гідратів оксидів металів (використовують у методах гравіметрії та осаджувального титрування);

- реакція нейтралізації (використовується в методі кислотно-основного титрування);

- окисно-відновні реакції (використовуються в методах редоксметрії);

-реакції комплексоутворення (використовуються в методах комплексонометрії).

1. Визначення вмісту катіона

В данній речовині присутній катіон Ni²⁺. Найкращим методом визначення відносної кількості катіону в даній речовині є метод комплексонометрії. В основі методу лежать реакції комплексоутворення.

Для визначення відносної кількості катіону я вибрала саме цей спосіб, адже, він є досить швидким порівняно з гравіметричним методом визначенням.

Комплексонометричне пряме визначення з мурексидом в аміачному середовищі

Традиційне комплексонометричне визначення проводять методом прямого титрування.

Порядок роботи:

Розрахувати наважку досліджуваної  солі NiSO₄ за формулою :

=

Де :

m – маса наважки досліджуваної речовини.

N_{трилон Б} – нормальність трилонаБ;

Е - еквівалентна маса досліджуваної речовини;

V_{трилону Б} - середній об’єм трилонаБ, використаний для титрування;

V_{піпетки} - об’єм піпетки;

V_колби- об’єм колби;

= =0, 706%

На аналітичних  терезах на годинниковому скельці  точно зважують наважку досліджуваної речовини приблизно масою 0,706г та переносять в мірну колбу об’ємом 100мл. Сіль розчиняється дистильованою водою об’ємом 100мл. Готують хімічний посуд для аналізу.

В колбу для  титрування переносять аліквотну частину  одержаного розчину досліджуваної речовини(20,0мл), додають 10мл буферної суміші так, щоб рН середовища було рівне 10 і декілька кристалів мурексиду, перемішуємо. Забарвлення розчину набуває оранжево-рожевого кольору. Розчин титрують трилоном Б(N=0,0500) до появи яскраво малинового забарвлення. Точку еквівалентності зафіксувати при переході забарвлення з оранжево-рожевого у яскраве малинове.

Потім розраховують середній об’єм розчину трилона Б, який витратили на титрування, та визначають масову частку (%) нікелю за формулою:

%NiO= ,

де Е=

m(солі) = 0,762г

Е=

%NiO= %

№ п.п.	Нормальність  трилона Б, г-ек/л	Об’єм, досліджуваного розчину, мл	Об’єм трилона Б для титрування, мл	Вміст NiО в досліджуваній речовині, %
1.	0,0500	20,0	21, 5	26, 2917
2.	0,0500	20,0	21, 4
3.	0,0500	20,0	21, 4

 

2.2 Визначення вмісту аніона

Ваговий аналіз досліджуваної речовини

Відомі  такі методи визначення вмісту SO₄^2- :

-гравіметричний

-комплексонометричний

В ході аналізу найбільш важливою операцією  є процес осадження. Від правильного вибору осаджувана і умов осадження в значній мірі залежить точність результатів аналізу.

У ваговому аналізі розрізняють осаджувану і вагову форми. Осаджуваною формою називається та сполука, яка осаджується з розчину при дії на нього відповідними реактивами (осаджувачами).

Ваговою формою називається сполука, яку зважують для одержання кінцевих результатів аналізу.

Ваговий аналіз виконується з дотриманням  таких умов:

-під  час аналізу необхідно запобігати  втратам речовини, яку визначають;

речовина,   яку   виділяють    перед   зважуванням,   потрібно одержати хімічно чистою;

-з  осаду шляхом промивання і  наступного висушування або прожарювання потрібно   видалити   всі   домішки   так,   щоб речовина, яку зважують, мала точно відомий склад, який  можна виражати формулою.

Для цього необхідно виконати наступні операції:

-розрахувати і взяти наважку речовини, яку аналізують:

За формулою: =

= =0, 602г

Зважуємо приблизно 0, 602г  використовуючи годинникове скельце, на аналітичних терезах;

0, 602г  солі розводимо у приблизно  25-50мм дистильованої води і  3мм HCl, нагріваємо розчин;