Выбор оптимальных методов качественного и количественного определения лекарственной формы состава: Натрия бромида 2г; Магния сульфата 5г;

 

Глюкоза

1. Рефрактометрия
2. Йодометрия

К раствору прибавляют избыток  титрованного раствора йода и раствор  гидроксида натрия:

 

I₂ + 2NaOH = NaI + NaOI + Н₂О

RC(O)H + NaOI + NaOH = RC(O)ONa + NaI + Н2О

 

Через некоторое время  прибавляют раствор серной кислоты  и избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия:

 

NaI + NaOI + H₂SO₄  = Na₂SO₂ + I₂+ Н₂О

I₂+ 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

1. Выбор оптимальной методики идентификации

 

Для идентификации веществ, входящих в состав лекарственной  формы, наиболее оптимальными являются следующие методы:

 

-Определение натрия бромида

 

1. На катион Na⁺ - реакция с цинк-уранил-ацетатом – бледно-желтый кристаллический осадок

 

1 мл раствора, содержащего ион натрия (0.01-0.03 г натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем добавляют 0.5 мл раствора цинк-уранилацетата; образуется желтый кристаллический осадок.

 

2. На ион Br^- - реакция с нитратом серебра – светло-желтый осадок

 

К 2 мл раствора  добавляют 0.5 мл разведенной азотной кислоты и 0.5 мл раствора серебра нитрата; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака.

 

 

 

 

 

 

- Определение магния сульфат

1. На катион Mg²⁺ - реакция с гидрофосфатом натрия – белый кристаллический осадок

 

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5—6 капель растворов аммония  хлорида и натрия гидрофосфата, 3—4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

2. На ион SO₄^2- - реакция с BaCl₂ – белый осадок

К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый  в разведенных минеральных кислотах.

 

 

 

 

 

- Определение глюкозы

Реакция с реактивом Фелинга

К 2-4 каплям раствора прибавляют 0,5 мл реактива Фелинга и нагревают;  образуется кирпично-красный осадок.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Разработка оптимальных методик количественного определения

 

Для количественного определения  веществ, входящих в состав лекарственной  формы, наиболее оптимальными являются методы:

 

-Определение натрия бромида

Аргентометрия. Метод Мора.

 

Титруют 0,5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора  серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

 

 

 V_теор =  = = 0,97мл

 

g =  = = 1,996 г

 

НДО =± 5%

Отклонение:

(2,0 - 1,996) –х%

             2,0 - 100%

х=(2,0 - 1,996)*100/2,0 = 0,2%

 

 

 

 

 

 

- Определение магния сульфата

Комплексонометрия

 К 1 мл раствора прибавляют 10 мл воды, 5 мл аммиачного буферного  раствора, 0,02 г индикаторной смеси  кислотного хром-черного специального  и титруют 0,05 моль/л раствором  трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора  трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата. 

V_теор =  = = 2мл

 

g =  = = 4,928г

 

НДО =± 4%

Отклонение:

(5,0 -4,928) –х%

             5,0 - 100%

х=(5,0 -4,928)*100/5,0 = 1,44%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

- Определение глюкозы

Рефрактометрия.

Определение показателя преломления  раствора (n) и воды (n₀) при 20°С.

Концентрацию глюкозы  (X) в процентах вычисляют по формуле:

X =   ’

где 0,00134 — фактор показателя преломления 1% раствора натрия бромида; C1— концентрация натрия бромида  в растворе, определенная химическим методом, %; 0,000953— фактор показателя преломления 2,5% раствора магния сульфата; С2 — концентрация магния сульфата в растворе, определенная химическим методом, %, 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

 

В процессе изучения темы «Выбор оптимальных методов качественного и количественного определения лекарственной формы» я ознакомилась с литературой по данному вопросу, определила физические свойства веществ, входящих в состав лекарственной формы, рассмотрела основные методы качественного и количественного анализа, выявила оптимальные методики определения этих веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Приказ МЗРФ №305 «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках»
2. Фармацевтическая химия: Учебное пособие./ Под ред. А.П. Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-Мед, 2004
3. Фармацевтическая химия: Учебник./ В.Г. Беликов – М.: Высшая школа , 1993
4. Фармацевтическая химия: Учебник./ Н.Н. Глущенко, Т.В. Плетенева, В.А. Попков. – М.: Академия, 2004