Производство лака ПФ 060

Подачу производят во время всего синтеза и прекращают через 10-15 минут после выгрузки основы в смеситель.

Для уменьшения пыления при загрузке сыпучего сырья, а также при отборе проб расход инертного газа снижают в 2 раза.

С помощью установки термической очистки газовых выбросов в реакторе в течение всего процесса поддерживается небольшое разрежение (0,2кПа).

Далее включается обогрев реактора.

Температура в реакторе поднимается до 120-150 и под разрежением, создаваемым установкой термической очистки газовых выбросов, грузят вручную пентаэритрит и соду кальцинированную через загрузочное устройство согласно рецептуре.

По окончании загрузки сырья температуру в реакторе поднимают до 245±5оС и проводят реакцию переэтерефикации.

Процесс переэтерефикации контролируют растворением пробы реакционной массы в этиловом спирте в соотношении 1:5 по объему при температуре 20±1оС, раствор должен быть прозрачным.

Проверку начинают при достижении 240оС и производят каждые 15 минут.

Отбор проб производят через вакуумный пробоотборник или через люк в крышке реактора. По достижении растворимости пробы переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 реактор ставят на охлаждение путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик.

Если после выдержки массы в течение двух часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, то рекомендуется проводить проверку степени переэтерефикации сплавлением переэтерефиката с фталевым ангидридом.

Если в течение трех часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, но будет не менее 1:1, то процесс переэтерефикации можно считать законченным.

По окончании переэтерефикации реакционную массу охлаждают до 180-200оС и грузят вручную через загрузочное устройство к реакторам под разрежением, создаваемым установкой  термической очистки газовых выбросов, фталевый ангидрид.

Затем в реактор загружают через люк двух процентный раствор жидкости ПМС-200А в ксилоле для предотвращения вспенивания реакционной массы.

После загрузки фталевого и малеинового ангидридов реакционную массу охлаждают до температуры не выше 160оС.

В конденсатор подают воду. Далее реактор поз. 11-5. через конденсатор поз. 21-5. и разделительный сосуд поз. 31-5. соединяют с атмосферой.

Открывают перед гидрозатвором линию возврата ксилола в реактор (верхний слой) из разделительного сосуда. Разделительный сосуд также необходимо подготовить к работе. Для этого сосуд заполняют водой до линии разделения азеотропной смеси (нижняя отметка рабочей зоны на смотровых стеклах) и доливают ксилол до переливной трубы.

После подготовки азеотропной системы в реактор при температуре менее 160оС загружают ксилол (2-3 процента от общей загрузки сырья в реактор). Далее включается индукционный обогрев и начинают нагрев реакционной массы. Во избежание вспенивания скорость нагрева не должна превышать 60оС в час.

При 160оС начинается отгон азеотропной смеси (ксилол-вода).

На период отгона азеотропной смеси подача инертного газа в реактор прекращается и вновь возобновляется с началом охлаждения основы.

Пары азеотропной смеси поступают в конденсатор, далее, сконденсировавшись, азеотропная смесь стекает в разделительный сосуд. В разделительном сосуде азеотропная смесь расслаивается: верхний слой – ксилол, нижний – вода. Ксилол по переливной трубке возвращается в реактор, а вода через переливное устройство постепенно стекает в накопительную емкость и далее поступает на цеховые очистные сооружения.

Далее температура поднимается до 250±10оС и проводится стадия этерефикации и поликонденсации основы до достижения кислотного числа не более 20 мг КОН/г и значения вязкости 60% раствора основы в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 (с диаметром сопла 4 мм) при температуре 20±1оС равной 60-100 секунд.

Проверку вязкости и кислотного числа основы начинают после ввода фталевого ангидрида по достижению температуры 210-220оС и производят каждый час, а по достижении вязкости 60% раствора значения 55-60 секунд при температуре 20±1оС – каждые 30 минут.

Если кислотное число основы будет достигнуто не более 20 мг КОН/г, а вязкость нарастает медленно, то допускается подача инертного газа на барботаж реакционной массы через ротаметр с расходом не более 10 м3/час или подъем температуры массы в реакторе на 5оС.

При достижении требуемого кислотного числа и вязкости масса в реакторе охлаждается путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик до температуры 180±10оС. Основу самотеком выгружают в смеситель поз. 91-3. под слой растворителей.

 

4.2.3 Растворение основы лака  и постановка на тип в смесителе.

 

Смеситель поз. 91-3 изготовлен из нержавеющей стали, оснащен рубашкой для охлаждения водой и оборудован мешалкой, манометрическим термометром, обратным конденсатором поз. 81-3 и вакуумным пробоотборником.

Перед загрузкой растворителей смеситель проверяют на чистоту и исправность, герметизируют и открывают инертный газ для заполнения им объема смесителя.

После этого в смеситель со склада легковоспламеняющихся жидкостей закачивают через счетчики растворители в количестве 80% от указанного в рецептуре, при этом ксилол, использованный при синтезе основы, следует учитывать за счет ксилола в рецептуре лака или другого растворителя, заменяющего ксилол.

Далее включают мешалку в смесителе, подают воду на охлаждение в рубашку смесителя и в конденсатор. Открывают клапан и кран на выгрузочной линии из реактора в смеситель и основу из реактора самотеком сливают в смеситель.

Во избежание образования взрывоопасных смесей паров растворителей с воздухом слив основы производят при подаче инертного газа, как в реактор, так и в смеситель. Объемный расход 5-10 м3/час. Подачу инертного газа в смеситель прекращают после выкачки из него готового лака в лаковыпускное отделение.

Температура массы в смесителе не должна превышать температуры кипения используемых растворителей.

Основу смешивают с растворителем до получения однородного раствора – не менее двух часов.

Постановка на тип производится в смесителе по показателям лака – массовая доля нелетучих веществ и вязкость. После каждой добавки перемешивание не менее 1 часа.

Лак из смесителя проверяют на соответствие требованиям ТУ 6-10-612-76 или СТП 6-1-80-97 по показателям: вязкость, массовая доля нелетучих веществ, кислотное число и цвет.

В случае необходимости допускается постановка на тип путем смешения различных партий лака.

 

4.2.4 Очистка лака и транспортировка  его в цех-потребитель или на  склад

 

Лак ПФ-060 из смесителя перекачивается в один из отстойных баков поз. 131-8 (светлый лак – с цветом не темнее 60 мг I2/100 см3 и темный лак - с цветом темнее 60 мг I2/100 см3 закачиваются в разные емкости), откуда после вызревания он перекачивается в напорные баки поз. 111-4. Из напорных баков лак самотеком подается на очистку через центрифуги поз. 161-2 и мешочные фильтры поз. 181-2 фирмы «HAYWARD». После фильтрования лак перекачивается в сливные баки поз. 121-2.

Очищенный лак из сливных баков проверяется на соответствие техническим условиям или стандарту предприятия по всем показателям, указанным в таблице 1.

Лак, полностью соответствующий требованиям технических условий или стандарту предприятия, закачивают в подземные емкости склада лаков или заливают в автоцистерны, или же по трубопроводам передают в цех-потребитель.

Примечания:

1) При затягивании переэтерефикации по усмотрению мастера смены производят дополнительную проверку степени переэтерефикации методом сплавления переэтерефиката со фталевым ангидридом. Для этого в фарфоровый стакан берут 10 весовых частей переэтерефиката, добавляют 2,4 весовых части фталевого ангидрида и смесь нагревают на электрической плитке до температуры выше 200оС и при этой температуре выдерживают до постоянной массы. Сплав наливают на стекло. Налив должен быть однородным и прозрачным, допускается легкая опалесценция.

2) В случае если основа лака готова, а смеситель занят, то производят охлаждение основы до 140оС и загружают ксилол в количестве 347 л (300 кг). Это количество учитывается при закачке растворителей в смеситель перед приемкой основы из реактора.

3) При изготовлении лака на реакторах синтеза значение задатчика температуры массы (низ) устанавливается согласно температурному режиму процесса изготовления основы лака по регламенту.

Значение задатчика регулирования температуры стенки реактора (низ) устанавливается выше, чем значение задатчика регулирования температуры массы (низ):

на 25-30оС – стадия подъема температуры реакционной массы

на 15-20оС – стадия выдержки реакционной массы

Значение задатчика сигнализации температуры массы (верх) устанавливается на 10оС выше температурного режима процесса изготовления основы лака по регламенту.

4) Реактор и смеситель периодически  замывают в зависимости от  степени их загрязнения и при  переходе на изготовление лака  другой марки.

Замывка может проводиться ксилолом при температуре 50-60оС. Растворитель после замывки может быть использован при изготовлении лаков ПФ-053 и ПФ-060.

При необходимости проводят замывку 2-5 процентным раствором щелочи в количестве 4 м3 (на реактор) при температуре 90-95ºС и работающей мешалке в течение 3 часов. Замывка сливается в смеситель.

После этого реактор промывается водой (V=4м3) при 90-95оС в течение 3 часов, промывка сливается в смеситель.

Смеситель замывается при работающей мешалке щелочной водой, поступившей из реактора при 90-95оС в течение 3 часов. Замывка направляется в цеховые очистные сооружения для щелочных стоков.

Реактор ополаскивают 2 раза холодной водой по 4 м3, промывки сливаются в смеситель для его замывки и охлаждения. Из смесителя вода также отправляется в щелочную канализацию и далее на очистные сооружения.

5) Критические значения параметров:

а) Стадия переэтерефикации – температура не выше 250оС, полиэтерефикации температура не выше 265оС.

б) Уровень заполнения емкостного оборудования 100%.

 

4.3 Контроль производства и управление  технологическим процессом

 

Процесс производства полуфабрикатного лака ПФ-060 Связан с использованием токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ. Значительную опасность представляет собой возможность розлива токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ, поступающих в емкостные аппараты в результате их перелива. Автоматический контроль предельных значений технологических параметров, сигнализация, защита и регулирование обеспечивают надежную и безопасную эксплуатацию участка синтеза лака ПФ-060. Автоматизация технологического процесса производства лака ПФ-060 позволяет предупредить перегрев реакционной массы, утечку сырья, разрыв трубопроводов и аппаратов при превышении давления, образование взрывоопасных концентраций.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 11 – Контроль производства и управление технологическим процессом

Наименование стадий процесса	Контролируемый параметр	Частота и способ контроля	Нормы и технические показатели	Метод испытания и средства контроля
1	2	3	4	5
1) Подготовка сырья	Качество сырья на соответствие государственным, отраслевым стандартам, стандартам предприятиям и техническим условиям	Каждая партия при поступлении на предприятие	Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации	Согласно методик государственных, отраслевых стандартов, стандартов предприятия и технических условий
		Перед загрузкой	Внешний вид сырья и упаковки, гарантийные сроки и условия хранения в соответствии с научной и технической документацией
		При отклонении по внешнему виду проводится перепроверка по основным показателям научной и технической документации	Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации
2) Подготовка оборудо-вания, коммуникаций  и КИПиА	Чистота и исправность	Перед началом процесса	Должно быть чистым и исправным	Визуально
3) Загрузка сырья в реактор 11-5 и в смеситель 91-3	Масса каждого вида сырья	При загрузке каждого вида сырья	Согласно загрузочной рецептуре	Масло подсолнечное дозируется через весовой мерник 51-3
				Пентаэритрит, фталевый ангидрид дозируются по маркировке на таре с периодическим контрольным взвешиванием на весах