Применение различных способов экстрагирования веществ

ГБОУ ВПО «Смоленская государственная медицинская академия»

Министерства здравоохранения и социального развития РФ

Кафедра патологической фармацевтической химии и фармакогнозии

 

 

 

 

 

РЕФЕРАТ

на тему:

 

«Применение различных способов экстрагирования веществ»

 

 

 

Студентки 3 курса 3 группы

Очной формы обучения

Фармацевтического факультета

Ганеевой Анны

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Смоленск 2014.

 

 

Содержание

 

 

1.Экстрагирование –стр. 3.

 

2. Способы извлечения – стр. 3

 

3.Стадии – стр.3

 

4. Массообмен при извлечении растворенного вещества – стр.5

 

5.    Массообмен при извлечении твердого вещества – стр.7

 

6. Аппаратурное оформление процесса – стр.8

 

7.Список  литературы – стр.13

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

     ЭКСТРАГИРОВАНИЕ (от лат. extraho - вытягиваю, извлекаю), перевод одного или нескольких компонентов из твердого пористого тела в жидкую фазу с помощью избирательного растворителя (экстрагента); один из массообменных процессов химической технологии. Наряду с термином "экстрагирование" часто применяют термин "выщелачивание" (в англоязычной литературе "leaching"), название которого происходит от слова "щелочь". Действительно, в некоторых технологических процессах извлечения раствор содержит щелочь; однако во многих иных аналогичных процессах, также называемых "выщелачиванием", щелочь вообще не используется. Поэтому термин "экстрагирование", под которым понимают извлечение в системе твердое тело - жидкость, следует считать более общим и предпочтительным. Экстрагирование существенно отличается от экстракции жидкостной, которая протекает в гетерогенной системе жидкость - жидкость. При экстрагировании размеры твердых тел задаются предшествующими операциями (измельчение).

  

        Различают два принципиально разных способа извлечения: экстрагирование растворенного вещества и экстрагирование твердого вещества. В случае экстрагирования растворенного вещества пористый объем твердого тела заполнен раствором целевого компонента, который при извлечении диффундирует за пределы пористого тела в экстрагент. Классический пример - извлечение сахара из свекловичной стружки при ее обработке горячей водой. Экстрагирование твердого вещества происходит, если целевой компонент, заполняющий пористый объем твердого тела, находится в твердом состоянии. При обработке твердого тела экстрагентом диффузионной стадии предшествует стадия растворения целевого компонента. В обоих случаях пористый инертный скелет либо остается в неизмененном виде, либо подвергается определенным изменениям.

 

       К основным стадиям экстрагирования относят:

1) подготовку  сырья и экстрагента

(очистка  и измельчение сырья, нагревание растворителя);

2) непосредственное  контактирование твердой и жидкой фаз в аппарате;

3) разделение системы твердая фаза - раствор (отстаивание, фильтрование, центрифугирование). Экстрагенты должны обладать высокой избирательностью, легко регенерироваться и быть сравнительно дешевыми. Таким требованиям отвечают вода, этанол, бензин, бензол, СС14 ацетон, растворы кислот, щелочей и солей.

 

На скорость и механизм экстрагирования существенно влияет структура твердых пористых тел, особенности строения которых определяются их природой и технологической обработкой на стадиях, предшествующих экстрагированию. Такие тела могут обладать изотропной или анизотропной структурой. Изотропные тела имеют одинаковое строение во всех направлениях. Этому условию отвечают тела, состоящие из весьма малых сцементированных между собой частиц, а также тела животного или растительного происхождения, обладающие клеточным строением. При измельчении изотропных тел возможно появление анизотропии. Для анизотропных тел может наблюдаться регулярная анизотропия. Так, в случае растительных объектов, имеющих систему капилляров, направление вдоль капилляра предпочтительно для диффузионного переноса в сравнении с направлением, перпендикулярным к капилляру. При нерегулярной анизотропии тело можно рассматривать как совокупность емкостей, отделенных одна от другой непроницаемыми перегородками. Особенно неблагоприятно для экстрагирования существование замкнутых областей, изолирующих заключенную в них жидкость от экстрагента. В соответствии со вторым началом термодинамики при взаимодействии твердой и жидкой фаз их состояние изменяется в направлении достижения равновесия, которое характеризуется равенством химических потенциалов извлекаемого вещества в объеме твердого тела и в основной массе экстрагента. При извлечении растворенного вещества это равносильно равенству его концентраций в обеих фазах; условие нарушается, если целевой компонент адсорбируется твердой фазой, тогда равновесие определяется изотермой адсорбции (см. Адсорбция). При извлечении твердого вещества равновесие обусловлено растворимостью целевого компонента, находящегося в контакте с экстрагентом; при полном извлечении твердого компонента его концентрации в основной массе раствора и в пористом объеме выравниваются. Кинетически экстрагирование подчиняется законам массообмена, конвективной и молекулярной диффузии, а также законам переноса извлекаемого вещества из твердой фазы в жидкую. Движущая сила переноса целевого компонента - разность его химических потенциалов в фазах. На практике для упрощения связи между скоростью процесса и составом материальных потоков движущую силу экстрагирования выражают через переменный во времени градиент концентраций извлекаемого вещества в фазах.

 

    Массообмен при извлечении растворенного вещества.

Концентрационное поле в объеме сферической пористой частицы радиусом R (наиболее распространенный случай) с изотропной структурой может быть описано дифференциальным уравнением диффузии в сферических координатах:

где с - концентрация вещества, растворенного в пористом объеме твердого тела (целевого компонента); t - время; D – коэффициент диффузии вещества в порах частицы; r - радиальная координата ((0 r R).

 Диффундирующий  из глубины пористого тела  целевой компонент достигает  его границ и переходит в  экстрагент. Этот процесс выражается уравнением:

 где К - коэффициент массоотдачи; c1- соответствующая концентрация вещества на поверхности частицы и текущая концентрация вещества в объеме экстрагента.

Вводя безразмерные параметры j= r/R и Bi = KR/D, преобразуем уравнение (2) к виду:

 

Из уравнения (3) становится ясным физический смысл параметра Bi .

 При  Bi параметр , то есть концентрация вещества на поверхности частицы равна его концентрации в растворе. Такие условия отвечают внутридиффузионному режиму (молекулярная диффузия), при котором экстракционный процесс протекает наиболее интенсивно.

 При  Bi 1производная мала и с = const; соответствующий режим, называемый внешнедиффузионным (конвективная диффузия), достигается увеличением скорости обтекания твердых частиц жидкостью. Подбирая определенные условия, для обеспечения максимальной интенсивности экстрагирования можно перевести внешнедиффузионный режим во внутридиффузионный. Систему уравнений (1) и (2) необходимо решать совместно с уравнением материального баланса, устанавливающим зависимость между с и c1. Эта зависимость определяется схемой взаимодействием фаз при экстрагировании (прямоток, противоток). Для прямоточного процесса:

где V и W – соответствующие объем всех пор твердого тела, содержащих раствор, и экстрагента, поступающего в единицу времени в экстрактор; с0 - начальная концентрация целевого компонента в порах; сн - начальная концентрация целевого компонента в экстрагенте; - осредненная (к моменту времени t)концентрация целевого компонента в пористом объеме. Последняя составляет:

 

Для противоточного процесса:

где ск - конечная концентрация целевого компонента в экстрагенте на выходе из экстрактора. Система уравнений (4) и (5) имеет решение:

Где = Dt/R2, = V/W; t = l/v (l - длина аппарата, v - скорость перемещения твердой фазы); mn - корни характеристического уравнения ; ст = сн при (прямоток) и ст= ск при (противоток).

 

 

   Массообмен при извлечении твердого вещества.

Возможны различные варианты распределения твердого целевого компонента по объему частицы; во многих случаях наблюдается равномерное распределение. Вследствие растворения вещества и диффузии его за пределы частицы область, содержащая твердый целевой компонент, при экстрагировании систематически сокращается. Процесс описывается уравнением (1) при краевых условиях: и где r0 - радиус сферы, в которой целевой компонент сохраняется в твердом виде; cs - концентрация насыщения раствора целевым компонентом. Вместо решения задачи с подвижной границей раздела фаз можно использовать также приближенное ур-ние:

где М - масса твердого целевого компонента в объеме частицы. Рассматривая медленный процесс извлечения твердого вещества как квазистационарный, то  есть такой, при котором в каждый момент времени "успевает" установиться стационарное распределение концентраций в виде [(сs - с)/(сs — c1)] = = [(1 - rо/r)/(1 - rо/R)], находят:

где

Из ур-ния (8) определяют время tэ, извлечения всего вещества из частицы радиусом R:

Более общую задачу непрерывного экстрагирования (прямоток, противоток) решают, используя уравнения материального баланса (4) и (5).

 

 

  Аппаратурное оформление процесса.

  По взаимному направлению движения твердой фазы и экстрагента экстракторы подразделяют на прямоточные и противоточные, по режиму работы - на аппараты периодического, полунепрерывного и непрерывного действия.

 Экстракторы периодического и полунепрерывного действия.

Наиболее распространены камерные аппараты (реакторы) с механическим, пневматическим или пневмомеханическим  перемешиванием, а также так называемые настойные чаны с неподвижным слоем твердых частиц с циркуляцией (перколяторы) и без циркуляции экстрагента. Аппараты для экстрагирования в плотном слое обычно располагаются вертикально и имеют комбинированную форму: в основной части цилиндрическую, с одного или обоих концов - форму усеченного конуса (рис. 1, а). На решетку сверху загружается слой твердого материала, через который сверху вниз протекает экстрагент; для выгрузки твердого остатка служит откидное днище.

 

Рис. 1. Экстракторы периодического действия: а - единичный аппарата; б -батарея аппаратов (I-V); 1 - корпус; 2 - ложное днище (решетка); 3 - откидное днище; 4 - штуцер для ввода свежего экстрагента; 5 - штуцер для отвода концентрированного раствора; 6 - насос.

Последовательное соединение 4-16 таких аппаратов в батарею (рис. 1, б)позволяет перейти к полунепрерывной противоточной схеме. Благодаря замкнутой системе коммуникаций удается периодически отключать от циркуля системы один из аппаратов, освобождать его от полностью истощенного материала и заполнять свежим. Далее этот аппарат снова включают в систему циркуляции и подают в него наиболее обогащенный экстрагент, прошедший через все остальные аппараты; затем отключают след, аппарат, в который до этого поступал чистый экстрагент, и т.д. С увеличением числа аппаратов процесс приближается к непрерывному.

 

    Главные  недостатки описанных экстракторов, которые продолжают широко применяться в химических производствах: большие затраты ручного труда при их эксплуатации, значительные потери экстрагируемого вещества при выгрузке, высокая металлоемкость, трудность регулирования работы.

 

   Экстракторы  периодического действия используют  в производстве небольших партий фармацевтических препаратов, настоев, морсов и др. Экстракторы полунепрерывного действия (батарея аппаратов) малоэффективны, громоздки и сложны в обслуживании.

 Экстракторы непрерывного действия.

К основным экстракторам относятся шнековые и ленточные аппараты. Шнековые экстрактор (рис. 2) представляет собой трехколонный аппарат с транспортирующим органом шнекового типа. Твердая фаза последовательно перемещается через загрузочную, горизонтальную и экстракционную колонны навстречу движущемуся экстрагенту. В верхней части загрузочной колонны имеется сито для отделения экстракта от твердой фазы. Достоинства аппарата - малая металлоемкость и небольшая занимаемая площадь. Недостатки обусловлены конструкцией шнека, вокруг вала которого закручивается твердый материал; поэтому иногда шнек заменяют цепным транспортирующим органом. Ленточный экстрактор (рис. 3) имеет стальной корпус, внутри которого расположен транспортер с перфорированной лентой. Подаваемый в аппарат материал движется слоем высотой 0,6-1,2 м по верхней ветви транспортера.

Рис. 2. Шнековый экстрактор непрерывного действия: 1, 2, 3 - загрузочная, горизонтальная и экстракционная колонны; 4-6 - шнеки; 7 -разделительное сито.

 

Для равномерного распределения экстрагента по поверхности материала над слоем размещены распылители. Пройдя через слой материала, раствор поступает в воронку, откуда насосом подается в смежную зону, которая расположена в направлении, противоположном движению ленты. Распространены также роторные аппараты карусельного типа, реализующие тот же принцип действия.

Рис. 3. Ленточный экстрактор непрерывного действия: 1 - корпус; 2 - бункер; 3 - ленточный транспортер; 4 - воронка; 5 - насосы.

Преимущества экстракторов непрерывного действия, применяемых в многотоннажных производствах, перед периодически функционирующими аппаратами: более высокий коэффициентом массоотдачи от поверхности твердых частиц к экстрагенту; полное исключение ручного труда при обслуживании; возможность создания экстрактов большой единичной мощности и автоматизации экстрагирования.

Интенсификация процесса.

По сравнению с растворением экстрагирование протекает медленнее. Для его интенсификации целесообразны следующие способы: