Получение сульфата амония

ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФАТА АММОНИЯ

 

 

1.Короткие  сведения о процессе.

Сульфат аммония получают на основе реакции нейтрализации серной кислоты аммиаком.

Сульфат аммония представляет собой белые, прозрачные, тонкие кристаллы с формой удлиненного ромба. Размер кристаллов зависит от условий их образования и может колебаться от сотенных долей  мм до 4мм и больше. Удельный вес кристаллического сульфата аммония составляет 1.77 г/см3.

Сульфат аммония находит широкое применение в сельском хозяйстве в качестве удобрений. Полезным элементом для почвы в сульфате аммония является азот.

По содержанию азота сульфат аммония стоит на одном из первых мест среди вторых азотных удобрений. Так, сульфат аммония содержит 21.5% азота, селитра чилийская -15.5%.

Для характеристики сульфата аммония как удобрения большое значение имеет размер его кристаллов. Очень мелкие кристаллы легко разносятся ветром и в почве распределяются неравномерно. Мелкие кристаллы тяжело отделить от влаги, поэтому они легко слеживаются, что усложняет введение их в грунт. Производству сульфата аммония с большими кристаллами уделяют  значительное внимание.

Сульфат аммония из аммиака коксового газа получают в аппарате  называемом сатуратором.

В сатураторах коксовый газ барботируют через раствор серной кислоты. Аммиак при этом вступает в реакцию с кислотой, и образовывает как продукт нейтрализации, сульфат аммония. При излишке кислоты образовывается кислая соль - бисульфат аммония:

 

3NH3 + 2H2SO4 = NH4HSO4 + (NH4)2SO4

 

По мере насыщения раствора аммиака кислая соль переходит в среднюю, т.е. в сульфат аммония:

 

NH4HSO4 + NH3 = (NH4)2SO4

 

Реакция между аммиаком и серной кислотой сопровождается выделением тепла. Количество теплое, что выделяется, имеет большое значение для процесса производства. На каждый килограмм сульфата аммония, который образующегося выделяется около 20000 кДж. В сатураторе одновременно образовываются сульфат и бисульфат аммония. Бисульфат аммония лучше растворим в воде и слабом растворе серной кислоты, чем сульфат аммония и потому при достижении насыщения  раствора в первую очередь выпадают кристаллы сульфата аммония.

Кристаллы сульфата аммония оседают на дно сатуратора, и оттуда непрерывно откачиваются вместе с маточным раствором центробежным насосом в кристаллоприемник. Из кристаллоприемника маточный раствор стекает в сатуратор, а кристаллы поступают на центрифугу. Оптимальная температура процесса    60-70 0С.

 

2.Цель  работы:

Определение выхода сульфата аммония и составление материального баланса при нейтрализации раствора серной кислоты аммиаком.

Приборы и материалы:

1. Нейтрализатор на 250 см3.

2. Поглотительная склянка (2 шт.).

3. Термометр на 100 С.

4. Мерная колба на 100 см3

5. Бюкс.

6. Пипетка на 10 см3.

7. Колба Эрленмейера на 250 см3.

8. Колба Бунзена, воронка Бюхнера.

9. Фильтровальная бумага.

Реактивы:

1. Насыщенный раствор (NН4)2S04.

2.       20 % раствор аммиачной воды.

3. 75 % раствор серной кислоты.

4.       0,5мол/дм3 раствор серной кислоты.

5.       0.5мол/дм3   раствор NaОН.

6. Метилоранж.

 

1. Описание  экспериментальной установки

В качестве нейтрализатора (1) применяет коническая колба, закрытая сверху пробкой с тремя отверстиями, в которые вставлены термометр и 2 трубки для ввода и вывода смеси газа и воздуха.

Нейтрализацию раствора серной кислоты проводят смесью аммиака и воздуха, полученной в процессе просасывания воздуха водоструйным насосом (4) через 20%-ный раствор аммиака, залитого в поглотительную склянку (2). Газ, выходящий  из  нейтрализатора (1) проходит через  вторую поглотительную склянку (3), где проходит улавливание непрореагировавшего аммиака.

 

Рис.1 Схема лабораторной установки

 

Ход работы:

В поглотительную склянку  2 наливают  100-200 мл  20%-ного раствора аммиака. Готовят смесь насыщенного раствора сульфата  аммония  и 75%-ної серной кислоты с таким расчетом,  чтобы  содержание Н2SO4 в смеси составил приблизительно 25%, что отвечает пусковым условиям в заводском процессе.

Для приготовления смеси в фарфоровую склянку емкостью  0,5 л  наливают 100 см3  насыщенного раствора сульфата аммония  и  прибавляют осторожно, при помешивании 35 мл 75%-ной серной кислоты. Из полученной смеси отбирают пробу (3-5 мл) для определения  кислотности исходного раствора, смесь что оставшуюся загружают в  нейтрализатор 1. В склянку 3 наливают 100-200 мл 0.1М Н2SO4 . К склянке 3 присоединяют водоструйный насос и ведут опыт к получению осадка сульфата аммония.  Полученный осадок (NH4)2SO4 отфильтровывают на  водоструйном  насосе, промывают маточным  раствором, оставляют сушиться.

 

4.Методика  анализа

1. Определение содержания летучего аммиака в аммиачной воде:

Содержание летучего аммиака определяют до и после опыта, а потом рассчитывают количество аммиака, израсходованного на получение сульфата аммония.

Определения производят прямым титрованием. Отбирают бюреткой 10 см3  аммиачной воды и помещают в мерную колбу на 100 см3 , в которую заранее наливают до половины объема дистиллированную воду, потом доказывают уровень к метке и хорошо взбалтывают. Отобрав пипеткой 10 см3 раствора в колбу, где уже находится 25-30 см3 дистиллированной воды, прибавляют 1-2 капле метилоранжа и титруют раствором Н2SO4

Процентное содержимое аммиака в аммиачной воде рассчитывают по формуле:

 

 

где: Х - содержимое аммиака в аммиачной воде, %:

а - количество кислоты, которая пошла на титрование, см3;

а - содержание NH3 в граммах в 1 дм3 исследуемой воды;

d   - удельный вес исследуемой аммиачной воды при 20 °С.

 

2. Определение  кислотности смеси.

 

Определение кислотности смеси проводят к началу опыта и после получения сульфата аммония.

Отбирают из нейтрализатора 5 мл смеси с помощью пипетки, часть смеси  выливают в предварительно взвешенный бюкс. После чего бюкс взвешивают снова. В начале опыта берут для анализа навеску 2-3г, после опыта - 7-10г. Навеску смывают из бюкса небольшим количеством воды в коническую колбу. Пробу дополнительно разбавляют водой и титруют 0,5н. раствором NаОН  в присутствии индикатора к переходу от розового крашения к оранжевому.

Содержание серной кислоты в смеси определяют по формуле:

 

где:   Х     - содержание серной кислоты в смеси, % ;

а     - количество щелочи, которая пошла на титрование:

0,049 - количество  кислоты в г, что отвечает 1 см3 1 г раствора луга;

в     - навеска, г.

 

5. Требования, которые предлагаемы к отчету

 

В отчете необходимо отобразить:

1. Условия, необходимые  для получения сульфата аммония.

2. Схему установки  и короткое описание проведенной  работы.

3. Сводную  таблицу полученных результатов  и их обработку.

4. Расчет  выхода сульфата аммония по  аммиаку или по кислоте.

5. Выводы  по проведенной работе.

6. Материальные  балансы сатуратора.