Основные методы очистки и разделения веществ

1. Основные  методы очистки и  разделения веществ

   Методы  очистки веществ различны и зависят  от свойств веществ и их  применения.  В  химической  практике  наиболее  распространены следующие  методы:  фильтрование,  перекристаллизация, дистилляция,  возгонка, высаливание.  Очистка газов обычно  осуществляется поглощением  газообразных  примесей  веществами,  реагирующими  с этими примесями. Чистые  вещества  обладают  присущими  им  характерными физическими  и  химическими  свойствами.  Следовательно,  степень  чистоты вещества можно проверить как физическими, так и химическими методами. В  первом  случае  определяют плотность,  температуры плавления, кипения, замерзания и др. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и представляют собой методы качественного анализа.

   В  соответствии  со  стандартом (ГОСТ)  по  степени  чистоты  реактивы делятся на:

а) химически чистые (х.ч.),

б) чистые для анализа (ч.д.а.),

в) чистые (ч.) и другие.

   Для  лабораторных  работ  по  неорганической  химии  пригодны вещества с маркировкой х.ч. и ч.д.а.

1. Перекристаллизация

   Очистка твердых веществ методом перекристаллизации основана на различной растворимости  вещества в данном растворителе в  зависимости от температуры. Под  растворимостью понимают содержание растворенного  вещества в насыщенном растворе. Растворимость  обычно выражается в . Зависимость растворимости веществ от температуры выражается кривыми растворимости. Если соль содержала малые количества других растворимых в воде веществ, насыщение относительно последних не будет достигнуто при понижении температуры, поэтому они не выпадут в осадок вместе с кристаллами очищаемой соли. Процесс перекристаллизации состоит из нескольких этапов: приготовления раствора, фильтрования горячего раствора, охлаждения, кристаллизации, отделении кристаллов от маточного раствора. Очистка  твердых  веществ  перекристаллизацией  основана  на  различной  растворимости  вещества  в  данном  растворителе  в  зависимости от температуры. Под растворимостью понимают содержание растворенного вещества в насыщенном растворе. Растворимость обычно выражается  в  граммах  растворенного  вещества  на  100  граммов  растворителя,  иногда  на  100  г  раствора.  Зависимость  растворимости веществ  от  температуры  выражается  кривыми  растворимости.  Если соль  содержала  малые  количества  других  растворимых  в  воде веществ,  насыщение  относительно  последних  не  будет  достигнуто при  понижении  температуры,  поэтому  они  не  выпадут  в  осадок вместе с кристаллами очищаемой соли. Процесс перекристаллизации состоит из нескольких этапов: приготовления раствора, фильтрования горячего  раствора,  охлаждения,  кристаллизации,  отделения кристаллов от маточного раствора.

   Чтобы перекристаллизовать  вещество,  его растворяют  в дистиллированной воде или в подходящем органическом растворителе при определенной  температуре.  В  горячий  растворитель  небольшими порциями  вводят  кристаллическое  вещество  до  тех  пор,  пока  оно  перестанет растворяться, т.е. образуется   насыщенный при данной температуре  раствор.  Горячий  раствор  отфильтровывают  на  воронке  для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой со льдом или с охлаждающей смесью.  При  охлаждении  из  отфильтрованного  насыщенного  раствора выпадают мелкие кристаллы,  так как раствор при более низкой  температуре  становится  пересыщенным. Выпавшие  кристаллы  отфильтровывают  на  воронке  Бюхнера,  затем  переносят  их  на  сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги. Стеклянной палочкой или шпателем распределяют кристаллы ровным слоем, накрывают другим листом фильтровальной  бумаги  и  отжимают  кристаллы между  листами фильтровальной  бумаги.  Операцию  повторят  несколько  раз.  Затем кристаллы переносят в бюкс. До постоянной массы вещество доводят в электрическом сушильном шкафу при температуре 100-105 . Температуру в шкафу до этого предела следует повышать постепенно. Для получения очень чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз.

2. Возгонка (сублимация)

   Процесс непосредственного превращения  твердого  вещества  в пар без образования жидкости называют возгонкой. От  перекристаллизации  возгонка  отличается  более  высоким  выходом  чистого  продукта  и  происходит  при  более  низкой  температуре, чем  температура  плавления  вещества.  Ее  применяют  тогда,  когда нельзя очистить вещество перекристаллизацией, так как оно разлагается  при  температуре  плавления.  Возгоняемое  вещество  нагревают. Достигнув  температуры  возгонки,  твердое  вещество  без  плавления переходит  в пар, который конденсируется в кристаллы на поверхности охлажденных предметов.  С помощью возгонки можно получить в чистом виде, например, бензойную кислоту, нафталин, хлорид аммония, йод и некоторые другие вещества, при условии, что примеси не возгоняются. Однако этот метод очистки веществ ограничен, так как немногие твердые вещества способны сублимироваться.

3. Перегонка (дистилляция)

   Перегонка –  это  процесс  отделения  жидкости  от  растворенных  в ней  твердых  веществ  или  менее  летучих  жидкостей.  Перегонка основана  на  превращении  жидкости  в  пар  с  последующей конденсацией пара в жидкость. По сравнению с перекристаллизацией перегонка при меньших затратах времени дает, как правило, больший выход  чистого  продукта.  Перегонкой  пользуются  тогда,  когда перегоняемые вещества при нагревании не претерпевают каких-либо изменений  или  когда  очищаемые  жидкости  имеют  определенную разницу температур, но не слишком высокую температуру кипения. Различают три способа перегонки жидкостей:

а) при атмосферном  давлении (простая перегонка),

б) при уменьшенном  давлении (вакуум-перегонка),

в) перегонка  с водяным паром.

   Простая перегонка применяется тогда, когда  надо отделить целевой продукт  от  практически  нелетучих  примесей.  Например,  очистка воды  от  нелетучих  солей.  Для  этого  собирают  традиционную  установку, состоящую из перегонной колбы (колбы Вюрца), прямого холодильника и приемника. Перегонную  колбу  заполняют  перегоняемой  жидкостью  не  более чем на ⅔ ее объема, но  и не менее чем на ½ объема колбы. Когда  весь  прибор  собран,  тщательно  проверяют,  хорошо  ли  подобраны  пробки,  правильно  ли  установлен  термометр.  Включают воду  для  охлаждения  холодильника.  Подставляют  приемник  для сбора перегоняемой жидкости и начинают нагревать раствор до кипения. Колбу нагревают на водяной (песчаной или масляной) бане, реже на пламени горелки через асбестовую сетку. Температуру паров отгоняемого  вещества  измеряют  термометром,  установленным  на  1  см ниже отводной трубки колбы Вюрца. Для предотвращения внезапного вскипания  перегоняемой жидкости  и  попадания  ее  в  холодильник  в колбу  кладут  длинные  капиляры,  запаянные  с  одного  конца  или  небольшие кусочки фарфора (кипелки). Перегонку  при  низком  давлении (вакуум-перегонку)  применяют, если  жидкость,  подлежащая  перегонке в обычных условиях,  не  выдерживает  нагревания  до  температуры  ее  кипения.  Установка  для такой перегонки более сложная. Для отгонки веществ, нерастворимых в воде, используют перегонку с водяным паром.

4. Высаливание

   Высаливание заключается в том, что под  действием значительных количеств  насыщенного раствора сильного электролита  высокомолекулярные природные соединения (белки, камеди, слизи, пектины) выпадают из вытяжек в осадок. Это происходит потому, что при добавлении в вытяжку  раствора электролита образующиеся ионы электролита гидратируются, отнимая  воду у молекул биополимера. Исчезает защитный гидратный слой молекул  биополимера. Наблюдаются слипание частиц и осаждение биополимера. Высаливание довольно широко применяется  для очистки белковых лекарственных  препаратов, например пепсина. Термин «высаливание» получил название от процесса осаждения белков при  добавлении к их растворам хлорида  натрия.

   Необходимо  иметь в виду, что различные  соли обладают разным высаливающим свойством, которое объясняется способностью анионов и катионов к гидратации. Высаливающая способность электролитов зависит в основном от анионов. Анионы по своей высаливающей силе располагаются  в следующий лиотропный ряд  >>>>>.

   Для катионов имеется такой же лиотропный ряд: > > > > .

   Наибольшей  высаливающей активностью обладает однако обычно для этой цели используют хлорид натрия, который  дешевле.

2. Хлорид  натрия

   Хлорид натрия — химическое соединение NaCl, натриевая соль соляной кислоты, хлористый натрий.

   Хлорид  натрия известен в быту под названием  поваренной соли, основным компонентом  которой он является. Хлорид натрия в значительном количестве содержится в морской воде, создавая её солёный  вкус. Встречается в природе в  виде минерала галита (каменная соль).

   Чистый  хлорид натрия имеет вид бесцветных кристаллов. Но с различными примесями  его цвет может принимать: голубой, фиолетовый, розовый, жёлтый или серый  оттенок.

   Умеренно  растворяется в воде, растворимость  мало зависит от температуры: коэффициент  растворимости NaCl (в г на 100 г воды) равен 35,9 при 21 °C и 38,1 при 80 °C. Растворимость  хлорида натрия существенно снижается в присутствии хлороводорода, гидроксида натрия, солей — хлоридов металлов. Растворяется в жидком аммиаке, вступает в реакции обмена.

1. Хлорид  натрия по названием  «Поваренная соль»

   Поваренная  соль (хлорид натрия, NaCl; употребляются также названия «хлористый натрий», «столовая соль», «каменная соль», «пищевая соль» или просто «соль») — пищевой продукт. В молотом виде представляет собой мелкие кристаллы белого цвета. Поваренная соль природного происхождения практически всегда имеет примеси других минеральных солей, которые могут придавать ей оттенки разных цветов (как правило, серого). Производится в разных видах: очищенная и неочищенная (каменная соль), крупного и мелкого помола, чистая и йодированная, морская, и т. д. Cоль добывается промышленной очисткой добытого из залежей галита (каменной соли), располагающихся на месте высохших морей.

2.   В природе хлорид натрия встречается в виде минерала галита

   Галит (греч. ἅλς — соль) — каменная соль, минерал подкласса хлоридов, кристаллическая форма хлорида натрия (NaCl). Сырьё, из которого изготавливается поваренная соль.  Галиты можно найти в пластах осадочных пород среди прочих минералов — продуктов испарения воды — в пересыхающих лиманах, озёрах, морях. Осадочный слой имеет толщину до 350 метров и простирается на огромные территории. Например, в Америке и Канаде подземные залежи соли простираются от Аппалачских гор западнее Нью-Йорка через Онтарио до бассейна Мичигана.

3. Очистка хлорида натрия методом высаливания.

   При перекристаллизации веществ, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры, применяют метод высаливания. К растворам таких веществ добавляют вещества, понижающие их растворимость.

4. Экспериментальная часть

Приборы и реактивы

   Приборы: технохимические весы, ступка, стакан, плитка, складчатый и обыкновенный фильтры, мензурка, стеклянная палочка, воронка, чашка Петри.

   Реактивы: насыщенный раствор хлорида натрия, поваренная соль, дистиллированная вода, концентрированная соляна кислота ( ρ= 1, 19 ).

5. Методика очистки

   Приготовить насыщенный раствор хлорида натрия. Отвесить на технохимических весах 20 г поваренной соли, растереть ее в ступке и высыпать в стакан. Добавить 50 мл дистиллированной воды, поставить стакан на плитку. Нагреть  раствор до кипения и профильтровать его через складчатый фильтр в  чистый стакан. Отмерить мензуркой 25 мл концентрированной соляной кислоты  ρ= 1, 19 . Стакан с теплым насыщенным раствором поваренной соли перенести в вытяжной шкаф и медленно, небольшими порциями добавлять в него соляную кислоту при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры отфильтровать выпавшие кристаллы с помощью воронки и обычного фильтра, перенести их в чашку Петри и высушить.

6. Проведение эксперимента

   Первая  параллель.

   Отвесила  на технохимических весах 20 г поваренной  соли, пересыпала в стакан. Туда добавила 50 мл дистиллированной воды. Затем поставила стакан  на плитку и довела содержимое до кипения. Соль отслоилась. Отфильтровала раствор и поместила его в вытяжной шкаф. Там, медленно, при перемешивании начала добавлять концентрированную соляную кислоту. При этом, растворимость электролита уменьшается при введении в раствор другого электролита с одноименным ионом. При введении ионов хлора Cl¯ в насыщенный раствор хлорида натрия NaCl(к)  → +  Cl¯ равновесие смещается влево, в результате чего выпадают кристаллы соли, не содержащие примесей.

   Подождала, пока раствор остынет. Остывший раствор  отфильтровала. Полученные кристаллы  поместила в чашку Петри и  оставила сушиться.