Методы исследования и анализ вещества

 

 

Содержание.

Введение………………………………………………………………………………………….2-3 стр.

1. Теоретические сведения………………………………………………………………..3 стр.

2. Предварительный анализ……………………………………………………………3-6 стр.

3. Систематический анализ……………………………………………………………..6-7 стр.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение.

Аналитическая химия - не просто дисциплина, накапливающая и систематизирующая  знания; эта наука имеет огромное практическое значение в жизни общества, она создает средства для химического  анализа и обеспечивает его осуществление - в этом ее главное предназначение. Без эффективного химического анализа невозможно функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса, невозможно развитие многих смежных областей знания.

Принято делить методы анализа на три большие группы:

- химические методы анализа  - когда данные получаются в  результате выделения осадка, выделения  газа, изменения цвета окраски;  

- физико-химические методы анализа  - может быть зафиксировано какое-нибудь  физическое или химическое изменение величин;

- физические методы анализа

К химическим методам относят: гравиметрический (весовой) анализ, титриметрический (объемный) анализ, газоволюмометрический анализ.

К физико-химическим методам относят  все способы инструментального  анализа: фотоколориметрический, спектрофотометрический, нефелометрический, потенциометрический, кондуктометрический, полярографический.

К физическим относятся: спектральный эмиссионный, радиометрический (метод  меченых атомов), рентгеноспектральный.

Химический анализ является важным средством контроля производства и оценки качества продукции в целом ряде отраслей промышленного производства, таких как черная и цветная металлургия, машиностроение, производство чистых и сверхчистых материалов для радиоэлектронной промышленности, горнодобывающая промышленность, химическая нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, фармацевтическая и пищевая промышленности, геологическая служба и т.д.Без химического анализа невозможно решение проблем охраны окружающей среды, функционирование агропромышленного комплекса, проведение медицинской диагностики, развитие биотехнологии.

1. Теоретические сведения.

Химический качественный анализ вещества.

По сравнению с анализом смеси  ионов аналитическая задача усложняется, когда необходимо провести анализ неизвестного вещества. Такой анализ может иметь следующие задачи: 1) установить ориентировочно природу вещества (соль, оксид, металл, сплав и т. д.); 2) обнаружить в известном веществе примеси других веществ; 3) установить состав неизвестного вещества.

Рассмотрим последнюю задачу качественного  анализа более подробно. В качестве неизвестного вещества при установлении его состава могут быть кислоты, оксиды, соли (средние, кислые, двойные, смешанные, основные), металлы, сплавы, неметаллы, руды, горные породы и др. При установлении качественного состава перечисленных веществ существует общий подход к проведению качественного химического анализа. Анализ неизвестного вещества проводят в Две стадии: 1) предварительные испытания; 2) систематический или дробный анализ катионов и анионов.

Предварительные испытания позволяют: 1) получать некоторые ориентировочные  указания, полезные при выборе наиболее рационального способа переведения  образца в раствор или облегчающие  выполнение анализа; 2) установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа или которые изменяются в ходе анализа (например, за счет изменения степени окисления).

2. Предварительный анализ.

Подготовка вещества к анализу.

Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно его рассмотреть, определяя его внешний вид, цвет, запах, степень измельчения (порошок, крупнозернистая или мелкозернистая смесь, сплошная масса и т. д.), наличие кристаллических или аморфных фаз и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава.

Подготовка исследуемого вещества к анализу представляет собой  очень, важную часть всего исследования.

По окраске анализируемого образца можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов -- хрома(III) Сr 3+ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn2+ (светло-розовый), железа(III) Fe3+ (желто-бурый), кобальта(II) Со2+ (розовый), никеля(II) Ni2+ (зеленый), меди(II) Сu2+ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания состоят  из следующих операций.

1. Оценка внешнего вида неизвестного  вещества, агрегатного состояния,  цвета, запаха.

2. Окрашивание несветящегося пламени  газовой горелки различными элементами: натрий -- желтая, барий -- зелено-желтая, калий -- фиолетовая, медь, висмут -- зеленая,  кальций -- кирпично-красная, свинец, олово, сурьма, мышьяк -- бледно-синяя,  стронций -- карминово-красная.

3. Нагревание в трубке или  фарфоровой чашке (600 °С): а) появление  воды, что указывает на присутствие  в исследуемом веществе соединений, содержащих кристаллизационную  воду, гидроксидов, органических  веществ, основных или кислых  солей; б) появление белого или цветного налета (возгонка); в) изменение окраски, что характерно для некоторых веществ, у которых с повышением температуры изменяется способность поглощать свет, например оксид цинка ZnO при нагревании переходит из белой формы в желтую, г) выделение летучих продуктов разложения, что указывает на присутствие некоторых анионов в составе неизвестного вещества: С02 -- карбонатов, S02 -- сульфитов и тио-сульфатов тяжелых металлов, NO2 -- нитратов и нитритов, Вг -- бромидов в присутствии окислителей, I2 -- иодидов в присутствии окислителей.

4. Получение окрашенных перлов. При нагревании вещества с  тетраборатом натрия (Na2B407) или с  натрий-аммонийгидрофосфатом (NaNH4HP04) в  ушке платиновой или нихромовой  проволоки образуется характерно  окрашенный перл (стеклообразная бусинка):

5. Воздействие серной кислотой. При кислотном разложении серной  кислотой выделяются газообразные  продукты, которые определяются  по цвету или по другой характерной  реакции. Таким образом, кислотное  разложение используют для определения анионов.

При действии 1 М H2S04 выделяются следующие  газы, соответствующие: С02 -- карбонатам, S02 -- сульфитам и тиосульфатам, H2S -- сульфидам, HCN -- цианидам, N02 -- нитритам.

При действии концентрированной H2S04 выделяются следующие газы, соответствующие: Cl2, HCI -- хлоридам, N02--нитратам, Сг02, С12 -- бихроматам, хроматам +хлоридам, С02, СО -- оксалатам, 02 -- пероксидам, оксидам, гидроксидам.

6. Воздействие растворителями. Для  перевода твердого вещества в  раствор применяют строго последовательное растворение отдельных его частей при комнатной температуре и нагревании в следующих растворах: 1) в Н20; 2) в

СНзСООН; 3) в разбавленной HCI (2 М); 4) в концентрированной НС1; 5) в разбавленной НС1 + Н202; 6) в разбавленной HN03, если остаток  от 4 окрашен в темный цвет; 7) в HN03 + 3HC1 (в царской водке), если остаток от 6 черного или красного цвета; 8) в 30%-ом NaOH; 9) в 25%-ом NH3-H20; 10) в насыщенном растворе соды при нагревании (содовая вытяжка); 11) сплавление с кислыми плавнями (K2S207 или KHS04):

12) сплавление с щелочными плавнями (Na2СОз, NaHC03+ NaN03, Na2C03 +H2O2)

Если для анализа дан раствор, определяют рН раствора и по его  значению делают соответствующий вывод. Например, в сильнокислой среде не могут содержаться карбонаты, тиосульфаты, сульфиты, нитриты, средние соли фосфорной и мышьяковистой кислот. Если в растворе содержится только один катион, то по значению рН можно почти однозначно судить об отсутствии следующих катионов: рН 3 -- Sb3+, Sbv, SnIV, Sn2+, Bi3+; рН 3-5-Fe3+, Hg2+, Cr3+, Mn,v; pH 5-7-Cu2+, Al3+, Zn2+, Fe2+, Ni2+, Co2+; pH 7-9-Pb2+, Ag+, Cd2+, Mn2+; pH 9-Mg2+

3. Систематический анализ.

Систематический анализ включает следующие  этапы.

1. Обнаружение катионов. После предварительных  испытаний и растворения вещества  приступают к его анализу, начиная с обнаружения катионов. Это целесообразно, так как наличие некоторых катионов свидетельствует об отсутствии ряда анионов.

Независимо от того, какой метод  анализа выбран, сначала открывают  ионы NH4+, Fe2+, Fe3+. Затем проводят систематический анализ катионов. Следует помнить, что если дана двойная соль типа NaKC03, MnNH4PO4, KMgF3, необходимо обнаружить два катиона.

2. Обнаружение анионов. Присутствие  или отсутствие некоторых анионов  устанавливают попутно с открытием  катионов. Например, ион РО4 открывают перед осаждением катионов III группы сульфидом аммония. Если в растворе отсутствует мышьяк, анионы As03 и AsO4 присутствовать не могут. Анионы S2-, SO32-, S2O3, CO3, NO3 обычно устанавливают попутно с открытием катионов по выделению газов при подкислении и в предварительных испытаниях. Об отсутствии или присутствии тех или иных анионов в исследуемом веществе можно судить по растворимости солей открытых уже катионов. Если в растворе присутствуют катионы тяжелых металлов, их необходимо удалить, чтобы они не мешали открытию анионов. Это достигается кипячением исследуемого вещества с раствором Na2СОз. При этом анионы, входящие в состав неизвестного вещества, переходят в раствор в виде соответствующих солей натрия, катионы же остаются в осадке:

Полученный раствор, называемый «содовой вытяжкой», служит для открытия анионов. Сначала действуют на одну порцию исследуемого раствора Ba(N03)2 при рН 7, а на другую-- AgN03 + HN03, определяя  таким образом, к какой аналитической  группе принадлежат анионы, и затем проводят соответствующее обнаружение анионов.