Методика расчёта неопределённости измерения общей жесткости в воде

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 17 Апреля 2014 в 12:02, лабораторная работа

Краткое описание

Методика разработана в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 согласно «Руководства по выражению неопределённости измерения».
Измерительной задачей является определение общей жесткости в пробах исследуемой воды. Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора по ГОСТ 4151-72. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Скачать полностью (41.12 Кб) Сколько стоит заказать работу?

Прикрепленные файлы: 1 файл

Методика расчёта неопределённости измерения общей жесткости в воде.docx

— 43.92 Кб (Скачать документ)

Методика расчёта неопределённости измерения общей жесткости в воде

Методика разработана в соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 согласно «Руководства по выражению неопределённости измерения».

1 Измерительная задача

Измерительной задачей является определение общей жесткости в пробах исследуемой воды. Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора по ГОСТ 4151-72. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

- колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 200, 500 и 1000 мл;

- пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 и 100 мл без делений; 10, 25 с делениями;

- колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл;

- трилон Б по ГОСТ 10652-73;

- аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65;

- кислота соляная по ГОСТ 3118-67;

- натрий сернистый (сульфит натрия) по ГОСТ 2053-66;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;

- магний сернокислый – фиксанал;

- хромтемно-синий кислотный (индикатор)

1.2 Схема проведения анализа

- приготовление 0,05 Н раствора сернокислого магния из фиксанала (содержимое ампулы растворяем в дистиллированной воде и доводим объём раствора в мерной колбе до VMgSO4=200 мл);

- титрование раствора магния сернокислого раствором трилона Б и установление поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б (в коническую колбу отмерить V1=10 мл 0,05 Н раствора сернокислого магния и довести дистиллированной водой до 100 мл. Прибавить 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титровать при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (синий с зелёным оттенком):

K=V1 × K1/V2,

где: К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

К1 – поправочный коэффициент магния сернокислого;

V2 – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл.

- взятие аликвоты пробы воды (Vп =100 мл или меньший объём в зависимости от суммарного содержания ионов кальция и магния);

- титрование пробы раствором трилона Б (в коническую колбу с пробой прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски в синий с зелёным оттенком цвет. Проводят два параллельных измерения и расхождение между ними не должно превышать 2 отн. %);

- вычисление общей жесткости (Х):

X= (1)

где: Vтр.Б – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды, мл;

Vп – объём воды, взятый для определения ( 100 мл или меньший объём ), мл.

1.3 Результаты измерений

Х1==4,725 ммоль/дм3

Х2= = 4,775 ммоль/дм3

Хср ==4,75 ммоль/дм3

2 Выявленные источники неопределённости

Соответствующие источники неопределённости показаны в виде диаграммы «причина-следствие» на рис. 1

2.1 Анализ входных величин и их неопределённостей

Входная величина:

Поправочный коэффициент магния сернокислого

Тип неопределённости: В

Вид распределения: прямоугольное

Оценённое значение: 1,00

Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,01 (согласно качественного удостоверения на фиксанал магния сернокислого Р= 1,00 ± 0,01)

Стандартная неопределённость:

u(K1)==

Входная величина:

Объём 0,05 Н раствора магния сернокислого, взятого на титрование при установлении поправочного коэффициента раствора трилона Б (пипетка на 10 см3 по ГОСТ 29227-91)

1) Объём пипетки (калибровка)

Тип распределения: В

Вид распределения: треугольное

Оценённое значение: 10 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 см3(предел для объёма данной пипетки по ГОСТ 29227-91)

Стандартная неопределённость:

u1(V1)= см3

2) Поправка по объёму на температуру

Тип неопределённости: В

Вид неопределённости: прямоугольное

Оценённое значение: 10 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: пипетка калибрована при температуре 20ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объёмного расширения, равного 2,1 × 10-4 ºС

Стандартная неопределённость:

u2(V1)= см3

3) Доведение до метки (сходимость)

Тип неопределённости: А

Вид распределения: нормальное

Оцененное значение: V1 (10 cм3)

Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объёма пипетки, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма Vводы. (см. Приложение 1)

Стандартная неопределённость:

u3(V1) = S(Vводы) ==0.022

u(V1)= =0.047 см3

Входная величина:

Объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование при установлении поправочного коэффициента раствора трилона Б (бюретка на 25 см3 по ГОСТ 29251-91)

1) Объём бюретки (калибровка)

Тип распределения: В

Вид распределения: треугольное

Оценённое значение: 25 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 см3 (данные из ГОСТ 29251-91)

Стандартная неопределённость:

u1(V2)= см3

2) Поправка по объёму на температуру

Тип неопределённости: В

Вид неопределённости: прямоугольное

Оценённое значение: V2 (10 см3 )

Интервал, в котором находится значение входной величины: бюретка калибрована при температуре 20ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объёмного расширения, равного 2,1 × 10-4 ºС

Стандартная неопределённость:

u2(V2)= см3

3) Доведение до метки (сходимость)

Тип неопределённости: А

Вид распределения: нормальное

Оцененное значение: V2(10 см3 )

Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объёма бюретки, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма Vводы. (см. Приложение 1)

Стандартная неопределённость:

u3(V2) = S(Vводы) ==0.016

4) Объём перетитровывания (установление конечной точки титрования)

Тип неопределённости: В

Вид распределения: прямоугольное

u4(V2)==0.0289см3

u(V2)= =0.053 см3

Входная величина:

Vтр.Б

Объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды (бюретка на 25 см3 по ГОСТ 29251-91)

1) Объём бюретки (калибровка)

Тип распределения: В

Вид распределения: треугольное

Оценённое значение: 25 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 см3(данные из ГОСТ 29251-91)

Стандартная неопределённость:

u1(Vтр.Б)= см3

2) Поправка по объёму на температуру

Тип неопределённости: В

Вид неопределённости: прямоугольное

Оценённое значение: 9,5 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: бюретка калибрована при температуре 20ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 4ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объёмного расширения, равного 2,1 × 10-4 ºС

Стандартная неопределённость:

u2(Vтр.Б)= см3

3) Доведение до метки (сходимость)

Тип неопределённости: А

Вид распределения: нормальное

Оцененное значение: Vтр.Б

Стандартная неопределённость:

u3(Vтр.Б) = S(Vводы) ==0.016

4) Объём перетитровывания (установление конечной точки титрования)

Тип неопределённости: В

Вид распределения: прямоугольное

u4(Vтр.Б)==0.0289см3

u(Vтр.Б)= =0.053 см3

Входная величина:

Vп

Объем воды, взятый для определения (пипетка 100 см3 по ГОСТ 1770-74)

1) Объём мерного цилиндра (калибровка)

Тип распределения: В

Вид распределения: треугольное

Оценённое значение: 100 см3

Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,5 см3(данные из ГОСТ 1770-74)

Стандартная неопределённость:

u1(V1)= см3

2) Поправка по объёму на температуру

Тип неопределённости: В

Вид неопределённости: прямоугольное

Оценённое значение: 100 см3

Стандартная неопределённость:

u2(V1)= см3

3) Доведение до метки (сходимость)

Тип неопределённости: А

Вид распределения: нормальное

Оцененное значение: V1

Стандартная неопределённость:

u3(V1) = S(Vводы) ==0.037

u(Vп)= =0.213 см3

3 Оценка измеряемой величины

Численное значение измеряемой величины – общая жесткость в воде вычисляют по формуле (1):

X=ммоль/дм3

4 Корреляция

Ни одна из входящих в уравнение (1) величин не рассматривается коррелированной друг другу в какой-нибудь значительной степени.

5 Вычисление суммарной стандартной неопределённости:

u(Х) =

= 4,75× =

= ммоль/дм3

6 Расширенная неопределённость

Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия 95% в предположении нормального закона распределения для измеряемой величины выбирается равным k = 2.

Расширенная неопределённость рассчитывается по формуле:

U = k×u(Х) = 2 × 0.048 = 0.097 ммоль/дм3

7 Полный результат измерения

Полный результат , состоящий из оценки измеряемой величины Х с связанной с ней расширенной неопределённости, представляем в виде записи:

общая жесткость в пробе воды составила (4,75 ± 0,097) ммоль/дм3 (указанная расширенная неопределённость является произведением стандартной неопределённости и коэффициента охвата k=2, основанного на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата приблизительно равной 95%)

Таблица 1

Стандартные отклонения последовательных заполнений химической

посуды

Объём пипетки вместимостью 10 см3, Vводы	Объём бюретки вместимостью 25 см3, Vводы	Объём мерного цилиндра вместимостью 100 см3, Vводы
10,0415	10,0112	100,05
10,0561	10,0214	100,03
10,0400	10,0104	100,00
10,0399	10,0301	100,09
10,0411	10,0299	100,10
10,0342	10,0305	100,04
10,0444	10,0031	100,09
10,0511	10,0010	100,11
10,0322	10,0325	100,08
10,0495	10,0498	100,10
Vср. воды =10,0430	Vср. воды =10,0219	Vср. воды =100,07
СКО = 0,022	СКО = 0,016	СКО = 0,037

СКО = S(Vводы) =

Таблица 2

Значение факторов и их неопределённостей при определении жесткости воды

	Наименование	Значение х	Стандартная неопределённость, u(x)	Относительная стандартная неопределённость. u(x)/x
К1	Поправочный коэффициент магния сернокислого	1,00	0,004	0,004
V1	Объём магния сернокислого	10	0,0047	0,0047
V2	Объём трилона Б, израсходованного на титрование, при установлении поправочного коэффициента	10	0,053	0,0053
Vтр.Б	Объём трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды	9,5	0,053	0,0053
Vп	Объём воды, взятый на анализ	100	0,213	0,00213
Х	Общая жесткость воды	4,75	0,048	0,010

Информация о работе Методика расчёта неопределённости измерения общей жесткости в воде